PAGEPAGE29解密18物質的制備、試驗方案的設計與評價高考考點考查內容三年高考探源考查頻率試驗方案的設計1．駕馭常見氣體的試驗室制法（包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法)2．依據化學試驗的目的和要求，能做到：（1）設計試驗方案；（2）正確選用試驗裝置；（3）駕馭限制試驗條件的方法；（4）預料或描述試驗現象、分析或處理試驗數據，得出合理結論；（5）評價或改進試驗方案。3．以上各部分學問與技能的綜合應用2024課標全國Ⅰ26；2024課標全國Ⅱ28；2024課標全國Ⅲ26；2024課標全國Ⅰ10；2024課標全國Ⅱ13；2024課標全國Ⅲ26；2024課標全國Ⅰ10、26；2024課標全國Ⅲ26。★★★★★試驗方案的評價★★★★★考點1試驗方案的設計1．試驗方案應包括的內容（1）試驗名稱：該試驗須要完成的題目，如Fe2+與SO2的還原性強弱比較等。（2）試驗目的：試驗須要達到的結果、得出何種結論等。（3）試驗原理：完成該試驗的反應原理，如化學方程式、裝置的選擇和組裝等。（4）試驗用品：包含試驗藥品和試驗裝置。（5）試驗步驟：包括試驗儀器裝配和操作。（6）試驗現象記錄及結果處理：試驗現象就是試驗過程中能直觀感受到的東西，如溫度、顏色變更等。依據這些現象或相關數據分析其產生原理，得出處理結果。（7）問題和探討：包含試驗設計中存在的問題、反應現象或原理說明、誤差分析等。2．試驗方案設計的基本要求（1）科學性：試驗原理正確，試驗流程合理。（2）平安性：愛護人身，愛護環境，愛護儀器。（3）可行性：條件允許，效果明顯，操作簡潔。（4）簡約性：步驟少、時間短、節約藥品、效果好。3．試驗方案設計的基本思路4．試驗方案設計的步驟（1）明確目的、原理細致審題，明確試驗目的，弄清題給信息，結合已學學問，通過類比、遷移、分析等明確試驗原理。（2）選擇儀器、藥品依據試驗目的和原理、反應物和生成物的性質、反應條件，如反應物和生成物的狀態、能否腐蝕儀器、反應是否須要加熱及溫度是否可限制在肯定的范圍等，選擇合理的儀器和藥品。（3）設計裝置、步驟依據試驗目的和原理，以及所選用的儀器和藥品，設計出合理的試驗裝置和完整而又簡明的試驗操作步驟。（4）記錄現象、數據視察試驗現象，全面而精確地記錄試驗過程中的現象和數據。（5）分析得出結論依據試驗視察到的現象和記錄的數據，通過分析、計算、推理等方法，得出正確的結論。5．儀器選用及連接依次調研1工業上，三氯乙醛(Cl3CCHO)用于制造敵百蟲等殺蟲劑、三氯乙醛脲除草劑。醫藥上用于生產氯霉素等。某小組設計如圖所示裝置制備三氯乙醛。【查閱資料】①反應原理：在80~90℃下乙醇與氯氣反應生成三氯乙醛，副產物為氯化氫?？赡馨l生的副反應有：C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O，CCl3CHO+HClOCCl3COOH(三氯乙酸)+HCl②有關物質的相對分子質量和部分物理性質如表所示：物質C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl相對分子質量46147.5163.564.5熔點/℃?114.1?57.558?140.8沸點/℃78.597.819812.3溶解性與水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇、三氯乙醛微溶于水，可溶于乙醇【設計試驗】(注：可將D裝置放置在磁力攪拌器上使反應物充分混合)（1）在常溫下，試驗室用漂粉精粉末與濃鹽酸反應制氯氣。寫出A裝置中發生反應的離子方程式：。（2）試驗中采納水浴加熱D裝置，其優點是；寫出D裝置中制備三氯乙醛的化學方程式：。（3）若撤去B裝置，D裝置中副產物(填結構簡式)的量增加。（4）下列有關說法正確的是(填字母)。a.D裝置中球形冷凝管的作用是冷凝回流b.E裝置可盛裝FeCl2(aq)、Na2CO3(aq)，只汲取尾氣中的氯化氫c.可采納分液操作分別、提純三氯乙醛d.C裝置盛裝濃硫酸，用于干燥氯氣（5）測定產品純度：稱取Wg產品配成溶液，加入c1mol·L?1碘標準溶液V1mL，再加入適量Na2CO3溶液，待反應完全后，加入鹽酸調整溶液的pH，馬上用c2mol·L?1Na2S2O3溶液滴定至終點。進行三次平行試驗，測得平均消耗Na2S2O3溶液V2mL。則產品的純度為(列出計算式，不必化簡)。(滴定反應原理：CCl3CHO+OH?CHCl3+HCOO?；HCOO?+I2H++2I?+CO2↑；I2+22I?+)（6）為了探究三氯乙醛能否與溴水反應，該小組同學進行如下探究。取少量三氯乙醛產品于試管中，滴加溴水，振蕩，(填試驗現象)，證明三氯乙醛與溴單質能反應。他們對反應原理提出如下猜想：猜想1：CCl3CHO+Br2+H2OCCl3COOH+2HBr。猜想2：CCl3CHO+Br2。已知：常溫下，0.1mol·L?1HBr溶液中lgQUOTEQUOTE=12。請你設計試驗探究上述哪一種猜想合理：?！敬鸢浮浚?）ClO?+Cl?+2H+Cl2↑+H2O（2）便于限制溫度、反應物受熱勻稱C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl（3）CH3CH2Cl（4）ad（5）QUOTE×100%（6）溶液由橙(紅)色變為無色取少量產品溶于水，測定產品溶液的pH；滴加適量溴水，振蕩，充分反應后，測定溶液pH，若pH明顯降低，則猜想1合理；否則，猜想2合理【解析】（1）依題意，A裝置中漂粉精的主要成分次氯酸鈣可與濃鹽酸反應，離子方程式為ClO?+Cl?+2H+Cl2↑+H2O。（2）依題意，制備三氯乙醛的溫度在80~90℃，采納水浴加熱，便于限制溫度、使反應物受熱勻稱。氯氣與乙醇反應生成三氯乙醛和氯化氫，化學方程式為C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl。（3）由副反應知，氯化氫與乙醇反應，水與氯氣反應生成氯化氫和次氯酸，次氯酸氧化三氯乙醛生成三氯乙酸。氯化氫的量增加，生成副產物氯乙烷的量增加；生成次氯酸的量增加，則產品中三氯乙酸的量增加，產品純度和產率降低。故須要制備純凈的氯氣與乙醇反應，B裝置盛裝飽和食鹽水，除去氯氣中混有的氯化氫，C裝置盛裝濃硫酸，干燥氯氣。D裝置為主反應裝置，用于制備三氯乙醛，副產物有氯乙烷、三氯乙酸等。球形冷凝管用于冷凝回流，提高原料的利用率。E裝置盛裝氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液，用于汲取尾氣中的氯氣和氯化氫。假如撤去B裝置，則氯氣中會帶有氯化氫，氯化氫與乙醇反應生成氯乙烷，從而導致產品中氯乙烷的含量增大。（4）乙醇、三氯乙醛的沸點較低，易揮發，采納冷凝管冷凝回流，a正確；氯氣與乙醇反應的過程中產生氯化氫，尾氣中有氯氣和氯化氫，b不正確；三氯乙醛溶于乙醇和三氯乙酸，不能用分液操作分別、提純三氯乙醛，應采納蒸餾操作，c不正確；分析裝置知，氯氣中混有水蒸氣，C裝置可盛裝濃硫酸干燥氯氣，d正確。（5）依題意和有關反應式知，n(CCl3CHO)=(QUOTE?QUOTE)mol=QUOTE

mol。w(CCl3CHO)=QUOTE×100%。（6）溴水呈橙紅色或橙色，當反應液變為無色時，表明三氯乙醛與溴發生了反應。已知，0.1mol·L?1HBr溶液中lgQUOTE=12，則c(H+)=0.1mol·L?1，故HBr是強酸?？梢詼y定反應前后溶液的pH，若反應后溶液pH明顯降低，則猜想1合理；否則猜想2合理?？键c2試驗方案的評價1．試驗評價的主要形式從評價的主要針對點來看，試驗綜合題可分為裝置評價型和原理評價型兩類。（1）試驗裝置的評價對比各方案裝置，從裝置的合理性、操作的簡便可行性等方面進行全面分析，選出最佳裝置。（2）試驗原理的評價緊扣試驗目的，對各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學、原料是否節約、誤差是否較小等方面進行全面分析，選出最佳方案。2．試驗方案評價的解題思路一個試驗方案的優劣主要從試驗原理是否科學合理，操作與裝置是否簡潔可行，以及綠色化學和平安性角度去評價。（1）從“科學性”和“可行性”方面對試驗方案作出評價科學性和可行性是設計試驗方案的兩條重要原則，在對試驗方案進行評價時要分析試驗方案是否科學可行，是否遵循化學理論和試驗方法要求，在實際操作時能否做到“可控”、“易行”。評價時可從以下4個方面分析：試驗原理是否科學、可行;試驗操作是否平安、合理;試驗步驟是否簡潔、便利;試驗效果是否明顯。（2）從“綠色化學”視角對試驗方案作出評價“綠色化學”要求設計平安的、對環境友好的合成路途，降低化學工業生產過程中對人類健康和環境的危害，削減廢棄物的產生和排放。據此，對化學試驗過程或方案可從以下4個方面進行綜合評價：反應原料是否易得、平安、無毒;反應速率是否合適;原料利用率以及生成物的產率是否較高;試驗過程中是否造成環境污染。（3）從“平安性”方面對試驗方案作出評價化學試驗從平安角度?？紤]的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防著火、防濺液、防破損等。3．評價型試驗題包括的題型許多，其中比較典型的有物質性質探究型、組成成分探究型、物質制備和應用探究型等，該類試題一般以試驗裝置圖的形式給出試驗的流程，其試驗流程與考查內容一般為（1）常見的氣體發生裝置（2）常見的凈扮裝置——用于除去氣體中的雜質氣體（3）常見的氣體收集裝置（4）常見的量氣裝置——通過排液法測量氣體的體積（5）有毒氣體的處理裝置調研1探討小組進行圖所示試驗，試劑A為0.2mol·L?1CuSO4溶液，發覺鋁條表面無明顯變更，于是變更試驗條件，探究鋁和CuSO4溶液、CuCl2溶液反應的影響因素。用不同的試劑A進行試驗1~試驗4，并記錄試驗現象：試驗序號試劑A試驗現象10.2mol·L?1CuCl2溶液鋁條表面有氣泡產生，并有紅色固體析出20.2mol·L?1CuSO4溶液，再加入肯定質量的NaCl固體起先鋁條表面無明顯變更，加NaCl后，鋁條表面有氣泡產生，并有紅色固體析出32mol·L?1CuSO4溶液鋁條表面有少量氣泡產生，并有少量紅色固體42mol·L?1CuCl2溶液反應特別猛烈，有大量氣泡產生，溶液變成棕褐色，有紅色固體和白色固體生成（1）試驗1中，鋁條表面析出紅色固體的反應的離子方程式為_________。（2）試驗2的目的是證明銅鹽中的陰離子Cl?是導致試驗1中反應快速發生的緣由，試驗2中加入NaCl固體的質量為_________g。（3）試驗3的目的是_________。（4）經檢驗知，試驗4中白色固體為CuCl。甲同學認為產生白色固體的緣由可能是發生了Cu+CuCl22CuCl的反應，他設計了右圖所示試驗證明該反應能夠發生。①A極的電極材料是_________。②能證明該反應發生的試驗現象是_________。（5）為探究試驗4中溶液呈現棕褐色的緣由，分別取白色CuCl固體進行以下試驗：試驗序號試驗操作試驗現象i加入濃NaCl溶液沉淀溶解，形成無色溶液ii加入飽和AlCl3溶液沉淀溶解，形成褐色溶液iii向i所得溶液中加入2mol·L－1CuCl2溶液溶液由無色變為褐色查閱資料知：CuCl難溶于水，能溶解在Cl－濃度較大的溶液中，生成[CuCl2]－絡離子，用水稀釋含[CuCl2]－的溶液時會重新析出CuCl沉淀。①由上述試驗及資料可推斷，試驗4中溶液呈棕褐色的緣由可能是[CuCl2]－與_________作用的結果。②為確證明驗4所得的棕褐色溶液中含有[CuCl2]－，應補充的試驗是_________。（6）上述試驗說明，鋁和CuSO4溶液、CuCl2溶液的反應現象與_________有關?！敬鸢浮浚?）3Cu2++2Al2Al3++3Cu（2）0.117（3）證明增大CuSO4溶液的濃度能夠使Al和CuSO4的反應發生（4）①金屬銅②電流計指針偏轉，兩極均有白色沉淀生成（5）①Al3+、Cu2+②取適量試驗4的棕褐色溶液，加水稀釋，視察是否出現白色沉淀（6）銅鹽中陰離子的種類、銅鹽溶液的濃度等【解析】本題考查化學試驗方案的設計與評價。（1）試驗1中，鋁與氯化銅溶液反應置換出銅，反應的離子方程式為：3Cu2++2Al2Al3++3Cu；（2）試驗2的目的是驗證Cl?是導致試驗1中反應快速發生的緣由，所以兩試驗中n(Cl?)必需相等，試驗1中n(Cl?)=0.005L×0.2mol·L?1×2=0.002mol，則試驗2中加入NaCl固體的質量為m(NaCl)=0.002mol×58.5mol/L=0.117g；（3）試驗3與試驗2相比，試驗條件的變更是增大硫酸銅溶液的濃度，試驗現象說明增大CuSO4溶液的濃度能夠使Al和CuSO4的反應發生；（4）由裝置圖可知，該裝置為原電池，由題給化學方程式可知反應中銅元素被氧化，則銅電極做負極，石墨電極做正極，負極上Cu放電生成Cu+，Cu+與溶液中Cl—生成CuCl沉淀，正極上Cu2+放電生成Cu+，Cu+與溶液中Cl—生成CuCl沉淀，由于兩極放電有電流產生，電流計指針會偏轉；（5）①由試驗i可知，難溶于水的CuCl能溶解在Cl－濃度較大的溶液中，生成無色的[CuCl2]－絡離子，由試驗ii及試驗4可知，CuCl溶解在Cl－濃度較大的溶液中呈棕褐色可能是[CuCl2]－絡離子與溶液中Al3+或Cu2+作用的結果；②依據信息可知，用水稀釋含[CuCl2]－的溶液時會重新析出CuCl沉淀，則確證明驗4所得的棕褐色溶液中含有[CuCl2]－的方法是：取適量試驗4的棕褐色溶液，加水稀釋，視察是否出現白色沉淀；（6）依據試驗設計以及試驗現象可知，鋁和CuSO4溶液、CuCl2溶液的反應現象與銅鹽中陰離子的種類、銅鹽溶液的濃度等有關。1．金屬磷化物是目前最常見的熏蒸殺蟲劑，大多都能與水或酸反應產生有毒氣體膦(PH3)，PH3具有較強的還原性，能在空氣中自燃。衛生平安標準規定，糧食中磷化物(以PH3計)含量≤0.05mg·kg-1。某化學愛好小組的同學通過下列方法對糧食中存留的磷化物含量進行探討:[操作流程]安裝汲取裝置→PH3的產生與汲取→轉移KMnO4汲取溶液→硫酸亞鐵標準溶液滴定[試驗裝置]C裝置中盛有300g糧食樣品；D、E、F裝置中各盛裝1.50mL濃度為1.00×10-3mol·L-1的KMnO4溶液(H2SO4酸化)。請回答下列有關問題:（1）儀器G的名稱是，寫出磷化鋁與水反應生成PH3的化學方程式

。（2）檢查C裝置氣密性的方法是:用止水夾夾緊C裝置，取下上口活塞，漏斗中加入水，打開下口旋塞，視察到，表明裝置氣密性良好。

（3）試驗過程中，用抽氣泵反復抽氣的目的是

。

（4）A裝置中盛裝KMnO4溶液是為了除去空氣中可能含有的

(填“還原”或“氧化”)性氣體；B裝置中盛裝新制FeSO4溶液的作用是

。（5）已知D、E、F裝置中發生同一反應，試驗中PH3被氧化成磷酸，寫出所發生反應的離子方程式:

；收集D、E、F裝置所得汲取液，并洗滌D、E、F裝置，將汲取液、洗滌液一并置于錐形瓶中，加水稀釋至25mL，用1.5×10-3mol·L-1FeSO4溶液與剩余的KMnO4反應，消耗FeSO4溶液11.00mL，則該糧食樣品中磷化物(以PH3計)的含量為

mg·kg-1。

【答案】（1）分液漏斗

AlP+3H2OAl(OH)3↓+PH3↑（2）左右兩端的橡皮管

水起先下滴一段時間后，不再連續下滴(或其他合理答案)（3）保證生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液汲?。?）還原

除去空氣中的氧化性氣體(O2)（5）5PH3+8QUOTE+24H+5H3PO4+8Mn2++12H2O

0.085【解析】本題考查化學試驗原理及相關計算等。（1）儀器G為分液漏斗，磷化鋁與水反應生成氫氧化鋁和PH3。（3）用抽氣泵反復抽氣的目的是使裝置中的PH3被酸性高錳酸鉀溶液充分汲取。（4）若空氣中的還原性氣體進入C裝置，則會與C裝置后的酸性高錳酸鉀溶液反應，造成試驗誤差，故A裝置中盛裝高錳酸鉀溶液的目的是除去空氣中的還原性氣體；若空氣中的氧化性氣體(O2)進入C裝置，則其能將PH3氧化，從而造成試驗誤差，故新制FeSO4溶液的作用是除去空氣中的氧化性氣體(O2)。（5）依據得失電子守恒、電荷守恒與元素守恒寫出離子方程式。消耗的FeSO4的物質的量為11.00×10-3L×1.5×10-3mol·L-1=1.65×10-5mol，由得失電子守恒可得關系式:5Fe2+~，則與FeSO4反應的的物質的量為3.3×10-6mol，D、E、F裝置中的總物質的量為3×1.50×10-3L×1.00×10-3mol·L-1=4.5×10-6mol，所以與PH3反應的的物質的量為1.2×10-6mol，依據關系式:5PH3~8，可得PH3的物質的量為7.5×10-7mol，質量為2.55×10-2mg。則1kg糧食樣品中磷化物(以PH3計)的質量為QUOTE×1000g=8.5×10-2mg。2．甲醛(HCHO)與葡萄糖相像具有強還原性，40%甲醛溶液沸點為96℃，易揮發。為探究過量甲醛和新制Cu(OH)2反應的產物，進行如下探討。（1）在如圖裝置中進行試驗，向a中加入0.5mol/LCuSO4溶液50mL和5mol/LNaOH溶液100mL，振蕩，再加入40%的甲醛溶液50mL，緩慢加熱a，在65℃時回流20分鐘后冷卻至室溫。反應過程中視察到有棕色固體生成，最終變成紅褐色，并有氣體產生。①儀器b的名稱是_________，作用為_________。②能說明甲醛具有還原性的試驗現象是______________。（2）查閱資料發覺氣體產物是副反應產生的。為確認氣體產物含H2不含CO，將裝置A和如圖所示的裝置連接后進行試驗。依次連接的合理依次為A→B→___→_____→_____→_____→G，裝置B的作用是______。（3）已知：。設計試驗證明a中甲醛的碳元素未被氧化成+4價，___________。（4）為探討紅色固體產物的組成，進行如下試驗(以下每步均充分反應)：已知：Cu2O

[Cu(NH3)4]+(無色)[Cu(NH3)4]2+(藍色)①搖動錐形瓶i的目的是__________。②錐形瓶ii中固體完全溶解得深藍色溶液的離子方程式為_______________。③將容量瓶ii中的溶液稀釋100倍后，溶液的顏色與容量瓶i相近。由此可知固體產物的組成及物質的量之比約為___________。【答案】（1）①球形冷凝管冷凝回流②A中出現紅色物質(或A中出現棕色物質)（2）E→F→D→C汲取甲醛蒸氣，防止其干擾后續檢驗（3）取少量a中反應后的清液，滴入過量的濃鹽酸，未見氣泡產生。說明甲醛的碳元素未被氧化成+4

價（4）①有利于溶液與空氣中O2的接觸②2Cu+O2+8NH3·H2O2[Cu(NH3)4]2++4OH?+6H2O③n(Cu2O)∶n(Cu)=l∶200【解析】本題考查化學試驗方案的設計與評價。（1）①儀器b為球形冷凝管，主要是起冷凝回流反應物的作用；②甲醛和新制氫氧化銅加熱反應，生成氧化亞銅紅色沉淀；（2）確認氣體產物中含H2不含CO，裝置B的目的是除去混合氣體中的甲醛，防止甲醛干擾試驗驗證，裝置E的目的是汲取水蒸氣，裝置F和裝置D的目的是驗證氣體產物中含H2，裝置C的目的是確認氣體產物中不含一氧化碳，裝置G的目的是收集剩余氣體，依次連接的合理依次為ABEFDCG；（3）由題意可知，甲醛能被氧化為甲酸，甲酸能被氧化為碳酸，若要證明甲醛被氧化生成碳酸鹽，可以向溶液中加入濃鹽酸，視察是否會生成二氧化碳氣體；（4）①搖動錐形瓶ⅰ的目的是有利于溶液與空氣中的氧氣接觸；②錐形瓶ⅱ中固體完全溶解得深藍色溶液是銅、氧氣和一水合氨溶液反應生成深藍色絡離子，反應的離子方程式為：2Cu+8NH3?H2O+O22[Cu(NH3)4]2++4OH?+6H2O，故答案為2Cu+8NH3?H2O+O22[Cu(NH3)4]2++4OH?+6H2O；③將容量瓶ⅱ中的溶液稀釋100倍后，溶液的顏色與容量瓶ⅰ相近，說明[Cu(NH3)4]2+濃度相同，依據銅元素守恒可知，固體產物的組成及物質的量之比約為n(Cu2O)∶n(Cu)=1∶200。3．某探討性學習小組的同學進行了以下化學試驗：將金屬鈣置于空氣中燃燒，然后向所得固體產物中加入肯定量蒸餾水。此過程中放出大量的熱，并且產生有氣味的氣體。（1）甲同學提出：運用類比學習的思想，Ca與Mg位于同一主族，化學性質具有肯定的相像性。請寫出Ca在空氣中燃燒發生反應的化學方程式：

。（2）乙同學提出：Ca比Na活潑，Ca在空氣中燃燒還應有CaO2生成，請寫出燃燒后固體產物與水反應放出氣體的化學方程式：。（3）丙同學提出用試驗的方法探究放出的具有氣味氣體的成分?！静殚嗁Y料】Ⅰ.CaO2遇水反應生成H2O2，H2O2可能會分解產生肯定量的O3。Ⅱ.碘量法是最常用的臭氧測定方法，其原理為強氧化劑臭氧(O3)與碘化鉀(KI)溶液反應生成碘(I2)，臭氧轉化為氧氣。反應的化學方程式為O3+2KI+H2OO2+I2+2KOH。【提出假設】假設1：有氣味的氣體為NH3；假設2：有氣味的氣體為；假設3：有氣味的氣體為。【設計方案】該小組同學設計如下試驗方案，驗證上述假設。請完成相關的試驗操作步驟、預期現象及結論(儀器自選)。限選試驗試劑：紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、pH試紙、淀粉?KI溶液、蒸餾水。試驗操作預期現象及結論取少量反應后的固體于試管中，____________________________________________________________________________________________________________________________________【答案】（1）2Ca+O22CaO、3Ca+N2Ca3N2、2Ca+CO22CaO+C（2）2CaO2+2H2O2Ca(OH)2+O2↑、Ca3N2+6H2O3Ca(OH)2+2NH3↑（3）O3O3和NH3試驗操作預期現象及結論向試管中加入少量水，將潮濕的紅色石蕊試紙置于試管口；另取少量反應后固體于試管中，向試管中加入少量水，將產生的氣體通入淀粉?KI溶液中若潮濕的紅色石蕊試紙顯藍色，且淀粉?KI溶液不變色，則假設1成立；若潮濕的紅色石蕊試紙不顯藍色，且淀粉?KI溶液變藍色，則假設2成立；若潮濕的紅色石蕊試紙顯藍色，且淀粉?KI溶液變藍色，則假設3成立【解析】（1）由于鎂可以和空氣中的氧氣、二氧化碳、氮氣反應，鈣與鎂的化學性質具有肯定的相像性，所以鈣也可以和這三種氣體發生反應，反應的化學方程式為2Ca+O22CaO、3Ca+N2Ca3N2、2Ca+CO22CaO+C。（2）能與水反應放出氣體的物質為CaO2和Ca3N2，與水發生反應的化學方程式分別為2CaO2+2H2O2Ca(OH)2+O2↑、Ca3N2+6H2O3Ca(OH)2+2NH3↑。（3）依據題中所給信息知，有氣味的氣體可以是NH3，也可以是O3，還可以是二者的混合物。驗證是否含有NH3，可用潮濕的紅色石蕊試紙，若試紙變藍，則證明有NH3；驗證是否含有臭氧，可用淀粉?KI溶液，由題給信息知臭氧能使淀粉?KI溶液變藍。4．堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z]常用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學愛好小組同學設計了如圖所示裝置進行試驗。試驗步驟：①按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢查裝置氣密性；②稱取3.65g樣品置于硬質玻璃管內，稱量D、E裝置的質量；③加熱B裝置中硬質玻璃管一段時間，停止加熱；④打開彈簧夾a，緩緩通入N2數分鐘后，稱量D、E裝置的質量；⑤測得數據如表所示：D裝置的質量/gE裝置的質量/g加熱前80.0062.00加熱后80.3662.88請回答下列問題：（1）堿式碳酸鈷完全分解的標記是。（2）C裝置的作用是；有同學提出用盛裝氫氧化鈉溶液的洗氣瓶替代A裝置，你認為他的觀點(填“正確”或“不正確”)，簡述理由：。（3）步驟④的目的是。若拆去F裝置，測得(填化學式)的質量偏大。（4）依據上述數據計算，該堿式碳酸鈷的化學式為。（5）驗證鈷的氧化物性質：取少量硬質玻璃管中殘留的固體于試管中，加入稀硫酸，振蕩，待固體殘渣完全溶解，再滴加KI?淀粉溶液，溶液變藍色，則該鈷的氧化物具有(填字母)。a.氧化性

b.還原性c.酸性氧化物的性質d.堿性氧化物的性質（6）為了進一步測定鈷的氧化物的化學式，設計裝置如圖所示：須要測定的物理量有(填序號)。①通入氫氣的質量；②鈷的氧化物的質量；③濃硫酸的凈增質量；④堿石灰的凈增質量；⑤反應后鈷粉的質量。【答案】（1）D裝置中無氣泡產生（2）防倒吸不正確水蒸氣會進入反應裝置中，影響試驗（3）將B、C裝置中的水蒸氣、CO2全部排入D、E裝置中CO2（4）Co3(OH)4(CO3)2（5）ad（6）②⑤或②③【解析】堿式碳酸鈷類似堿式碳酸銅，堿式碳酸鹽分解生成金屬氧化物、二氧化碳和水。（1）假如濃硫酸中無氣泡逸出，表明硬質玻璃管中固體已完全分解。（2）C裝置中兩根導管都短，說明它作平安瓶，可防倒吸。A裝置中堿石灰汲取空氣中的CO2、H2O，假如換成氫氧化鈉溶液，只能汲取CO2，水蒸氣會進入反應裝置中。（3）本試驗須要測定堿式碳酸鈷分解產物中CO2、H2O的質量，通入N2驅逐B、C裝置中的CO2和水蒸氣，使CO2和水蒸氣被完全汲取。E裝置用于測定CO2的質量，F裝置用于汲取空氣中的CO2和水蒸氣，假如拆去F裝置，會使測得CO2的質量偏大。（4）依據數據知，n(CO2)=QUOTE=0.02mol，n(H2O)=QUOTE=0.02mol，n(Co)=QUOTE=0.03mol。設堿式碳酸鈷中Co的化合價為+n，則有n(Con+)∶n(OH?)∶n()=0.03mol∶0.04mol∶0.02mol=3∶4∶2，則堿式碳酸鈷的化學式為Co3(OH)4(CO3)2。（5）依據題意，鈷的氧化物溶于稀硫酸中，表現出堿性氧化物的性質(類似四氧化三鐵)，在鈷的硫酸鹽溶液中加入KI?淀粉溶液，溶液變藍色，說明鈷的氧化物具有氧化性，即鈷的氧化物中含有+3價鈷元素。（6）為了測定其化學式，須要測定鈷元素、氧元素的質量。由于氫氣在本試驗中起三個作用：排空氣、作還原劑、作愛護氣。實際參與反應的氫氣的質量無法計量，不能選氫氣的質量作為計算依據。堿石灰凈增質量是汲取空氣中CO2、水蒸氣的總質量，也不能作為計算依據。因此，須要測定鈷的氧化物的質量、產物鈷的質量或產物H2O的質量。5．三氯化硼是一種重要的化工原料。某同學設計的三氯化硼制備裝置如圖?！静殚嗁Y料】①BCl3的熔點為-107.3℃，沸點為12.5℃；②2B+6HCl2BCl3+3H2；③硼與鋁的性質相像，也能與氫氧化鈉溶液反應。請回答下列問題:（1）A裝置可用高錳酸鉀固體與濃鹽酸反應制氯氣，反應的化學方程式為

。

（2）為了完成三氯化硼的制備，裝置從左到右的接口連接依次為

。

（3）E裝置中的試劑為

，假如拆去E裝置，可能的后果是

。

（4）D裝置中發生反應前先通入一段時間的氯氣，其目的是

，該裝置中發生反應的化學方程式為

。

（5）三氯化硼與水能猛烈反應生成硼酸(H3BO3)和白霧，寫出該反應的化學方程式

。

（6）請設計一個簡易試驗，驗證制得的產品中是否含有硼粉

。

【答案】（1）2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl+8H2O+5Cl2↑（2）a-hi-fg(或gf)-bc(或cb)-de-j（3）飽和食鹽水

硼粉與氯化氫反應生成的產物中有氫氣，加熱氫氣與氯氣的混合氣體，易發生爆炸（4）排盡裝置中的空氣，避開氧氣與硼粉反應生成B2O3

2B+3Cl22BCl3（5）BCl3+3H2OH3BO3+3HCl↑（6）取少量樣品于試管中，滴加濃氫氧化鈉溶液，若有氣泡產生，則樣品中含有硼粉；若無氣泡產生，則樣品中無硼粉【解析】本題以三氯化硼的制備為載體，考查化學綜合試驗。解答新信息類試驗題，關鍵是讀懂試驗目的、相關物質的性質以及題目限制條件。如本題【查閱資料】③中硼與鋁的性質相像，隱藏學問是氯化鋁易水解，三氯化硼遇水蒸氣也會水解，示意制備和收集三氯化硼時要防止水蒸氣進入。（1）依據得失電子守恒、原子守恒寫出并配平化學方程式，留意，KMnO4與濃鹽酸在常溫下即可反應。（2）視察裝置和試劑并結合題給條件知，A裝置用于制備氯氣，B裝置用于收集三氯化硼產品(產品沸點較低，需用冰水浴冷凝)，C裝置用于汲取水蒸氣，以避開產品遇水蒸氣發生水解，D裝置用于制備三氯化硼產品，E裝置用于除去氯氣中的氯化氫氣體，以避開硼與氯化氫反應產生H2，F裝置用于干燥氯氣，G裝置用于汲取尾氣。故裝置的連接依次為A→E→F→D→B→C→G。連接洗氣瓶時應“進步短出”。（3）由上述分析知，E裝置中應盛裝飽和食鹽水以除去氯氣中的氯化氫氣體。若拆去E裝置，則硼粉與氯化氫反應生成H2，H2與Cl2混合加熱易發生爆炸。（4）硼粉能與氧氣發生反應生成B2O3，所以加熱D裝置之前要先通入一段時間的氯氣，以排盡裝置中的空氣。（6）由題意知，硼與鋁的性質相像，能與氫氧化鈉溶液發生反應:2B+2NaOH+2H2O2NaBO2+3H2↑，故可通過產品與濃氫氧化鈉溶液(或鹽酸)反應是否產生氣泡來檢驗產品中是否含有硼粉。6．高錳酸鉀是一種用途廣泛的強氧化劑，試驗室制備高錳酸鉀所涉及的化學方程式如下：MnO2熔融氧化：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O；K2MnO4的歧化反應：3K2MnO4+2CO22KMnO4+MnO2↓+2K2CO3。已知K2MnO4溶液顯綠色。請回答下列問題：（1）MnO2熔融氧化應放在中加熱(填儀器編號)。①燒杯②瓷坩堝③蒸發皿④鐵坩堝（2）在MnO2熔融氧化所得產物的熱浸取液中通入CO2氣體，使K2MnO4歧化的過程在如圖所示裝置中進行，A、B、C、D、E為彈簧夾，F、G為氣囊，H為帶套管的玻璃棒。①為了能充分利用CO2，裝置中運用了兩個氣囊。當試管內依次加入塊狀碳酸鈣和稀鹽酸后，關閉彈簧夾B、E，微開彈簧夾A，打開彈簧夾C、D，往熱K2MnO4溶液中通入CO2氣體，未反應的CO2被收集到氣囊F中。待氣囊F中收集到較多氣體時，關閉彈簧夾，打開彈簧夾，輕輕擠壓氣囊F，將CO2氣體緩緩地壓入K2MnO4溶液中再次反應，未反應的CO2氣體被收集在氣囊G中。然后將氣囊G中的氣體擠壓入氣囊F中，如此反復，直至K2MnO4完全反應。②檢驗K2MnO4歧化反應已反應完全的試驗操作是。（3）將三頸燒瓶中所得產物進行抽濾，將濾液倒入蒸發皿中，蒸發濃縮至，自然冷卻結晶，抽濾，得到針狀的高錳酸鉀晶體。本試驗應采納低溫烘干的方法來干燥產品，緣由是。（4）利用氧化還原滴定法進行高錳酸鉀純度分析，原理為2+5+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O。現稱取制得的高錳酸鉀產品7.245g，配成500mL溶液，用移液管量取25.00mL待測液，用0.1000mol·L?1草酸鈉標準溶液進行滴定，終點時消耗標準液的體積為50.00mL(不考慮雜質的反應)，則高錳酸鉀產品的純度為[保留4位有效數字，已知M(KMnO4)=158g·mol?1]。若移液管用蒸餾水洗凈后沒有用待測液潤洗，則測定結果將(填“偏大”、“偏小”或“不變”)?！敬鸢浮浚?）④（2）①A、CB、E②用玻璃棒蘸取三頸燒瓶內的溶液點在濾紙上，若濾紙上只有紫紅色痕跡，無綠色痕跡，表明歧化反應已反應完全（3）溶液表面出現晶膜高錳酸鉀晶體受熱易分解（4）87.23%偏小【解析】（1）熔融固體物質須要在坩堝內加熱，但加熱熔融物中含有強堿KOH，瓷坩堝中含有SiO2，SiO2能與KOH反應，所以應用鐵坩堝，④正確。（2）①待氣囊F中收集到較多氣體時，須要將氣囊F中的CO2排出到熱K2MnO4溶液中，所以須要關閉彈簧夾A、C，打開彈簧夾B、E(彈簧夾D在之前的操作中已打開)，輕輕擠壓氣囊F，從而將CO2氣體緩緩地壓入K2MnO4溶液中再次反應。②由于K2MnO4溶液顯綠色，所以用玻璃棒蘸取三頸燒瓶內的溶液點在濾紙上，若濾紙上只有紫紅色痕跡，無綠色痕跡，表明歧化反應已反應完全。（3）蒸發溶液獲得KMnO4時不能蒸干，避開固體飛濺及KMnO4分解，所以應當加熱到溶液表面出現晶膜時停止加熱，并且應采納低溫烘干的方法來干燥產品，避開KMnO4晶體受熱發生分解。（4）50mL0.1000mol·L?1草酸鈉標準溶液中含有草酸鈉的物質的量為0.1000mol·L?1×0.05L=0.005mol，依據反應2+5+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O可知，消耗0.005mol草酸鈉須要的物質的量為0.005mol×=0.002mol，500mL配制的樣品溶液中含有的物質的量為0.002mol×QUOTE=0.04mol，則樣品中含有KMnO4的質量為0.04mol×158g·mol?1=6.32g，則KMnO4產品的純度為QUOTE×100%≈87.23%。若移液管用蒸餾水洗凈后沒有用待測液潤洗，則導致待測液濃度減小，滴定時消耗的標準液體積偏小，測定結果偏小。1．[2024新課標Ⅰ卷]醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·2H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣汲取劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。試驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：（1）試驗中所用蒸餾水均需經煮沸后快速冷卻，目的是_________。儀器a的名稱是_______。（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3。①c中溶液由綠色漸漸變為亮藍色，該反應的離子方程式為_________。②同時c中有氣體產生，該氣體的作用是_____________。（3）打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其緣由是________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分別，需采納的操作是___________、_________、洗滌、干燥。（4）指出裝置d可能存在的缺點______________?！敬鸢浮浚?）去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗 （2）①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+ ②解除c中空氣（3）c中產生H2使壓強大于大氣壓 （冰?。├鋮s 過濾（4）放開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸【解析】分析：在鹽酸溶液中鋅把Cr3＋還原為Cr2＋，同時產生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導致c中壓強增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發生反應，據此解答。詳解：（1）由于醋酸亞鉻易被氧化，所以須要盡可能避開與氧氣接觸，因此試驗中所用蒸餾水均需煮沸后快速冷卻，目的是去除水中溶解氧；依據儀器構造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗；（2）①c中溶液由綠色漸漸變為亮藍色，說明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應的離子方程式為Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；②鋅還能與鹽酸反應生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是解除c中空氣；（3）打開K3，關閉K1和K2，由于鋅接著與鹽酸反應生成氫氣，導致c中壓強增大，所以c中亮藍色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應；依據題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分別，須要實行的操作是（冰?。├鋮s、過濾、洗滌、干燥。（4）由于d裝置是放開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產品不純。點睛：本題主要是考查醋酸亞鉻制備原理的試驗探究，考查學生的化學試驗與探究的實力、從供應的新信息中，精確地提取實質性內容，并與已有學問整合，重組為新學問塊的實力，題目難度中等。明確試驗原理、有關物質的性質尤其是題干信息中提取和應用是解答的關鍵。2．[2024新課標Ⅱ卷]K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}：（1）曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應的化學方程式為______________。（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產物，按下圖所示裝置進行試驗。①通入氮氣的目的是________________________________________。②試驗中視察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變為紅色，由此推斷熱分解產物中肯定含有___________、___________。③為防止倒吸，停止試驗時應進行的操作是_________________________________________。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：_____________________________________。（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4QUOTE酸化，用cmol·L-1KMnO4QUOTE溶液滴定至終點。滴定終點的現象是___________________________。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀QUOTEH2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液Vml。該晶體中鐵的質量分數的表達式為________________________________?！敬鸢浮浚?）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4（2）①隔絕空氣、使反應產生的氣體全部進入后續裝置②CO2 CO③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3（3）①粉紅色出現 ②【解析】分析：（1）依據亞鐵離子能與K3[Fe(CN)6]發生顯色反應解答；（2）①依據氮氣能隔絕空氣和排盡氣體分析；②依據CO2、CO的性質分析；③要防止倒吸可以依據外界條件對壓強的影響分析；③依據鐵離子的檢驗方法解答；（3）①依據酸性高錳酸鉀溶液顯紅色；②依據電子得失守恒計算。詳解：（1）光解反應的化學方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反應后有草酸亞鐵產生，所以顯色反應的化學方程式為3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。（2）①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應，所以反應前通入氮氣的目的是隔絕空氣排盡裝置中的空氣；反應中有氣體生成，不會全部進入后續裝置。②試驗中視察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應中肯定產生二氧化碳。裝置E中固體變為紅色，說明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此推斷熱分解產物中肯定含有CO2、CO；③為防止倒吸，必需保證裝置中保持肯定的壓力，所以停止試驗時應進行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣即可。④要檢驗Fe2O3存在首先要轉化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。（3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點的現象是粉紅色出現。②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，Mn元素化合價從+7價降低到+2價，所以依據電子得失守恒可知鐵離子的物質的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵的質量分數的表達式為QUOTE。點睛：本題主要是考查物質分解產物檢驗、元素含量測定等試驗方案設計與評價，題目難度中等，明確試驗原理和相關物質的性質是解答的關鍵。關于化學試驗從平安角度常考慮的主要因素如下：凈化、汲取氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；進行某些易燃易爆試驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質參與的反應，要留意防止導氣管堵塞；防吸水(照試驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質時宜實行必要措施，以保證達到試驗目的)。3．[2024新課標Ⅲ卷]硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質，選用下列試劑設計試驗方案進行檢驗：試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液試驗步驟現象①取少量樣品，加入除氧蒸餾水②固體完全溶解得無色澄清溶液③___________④___________，有刺激性氣體產生⑤靜置，___________⑥___________（2）利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉移至100mL的_________中，加蒸餾水至____________。②滴定：取0.00950mol·L?1的K2Cr2O7標準溶液20.00mL，硫酸酸化后加入過量KI，發生反應：Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發生反應：I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，接著滴定，當溶液__________，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL，則樣品純度為_________%（保留1位小數）。【答案】（1）③加入過量稀鹽酸 ④出現乳黃色渾濁 ⑤（吸）取上層清液，滴入BaCl2溶液 ⑥產生白色沉淀（2）①燒杯 容量瓶 刻度②藍色褪去 95.0【解析】分析：本題考查的是化學試驗的相關學問，主要包括兩個方面一個是硫酸根離子的檢驗，一個是硫代硫酸鈉的定量檢測。詳解：（1）檢驗樣品中的硫酸根離子，應當先加入稀鹽酸，再加入氯化鋇溶液。但是本題中，硫代硫酸根離子和氫離子以及鋇離子都反應，所以應當解除其干擾，詳細過程應當為先將樣品溶解，加入稀鹽酸酸化（反應為S2O32-+2H+=SO2↑+S↓+H2O），靜置，取上層清液中滴加氯化鋇溶液，視察到白色沉淀，證明存在硫酸根離子。所以答案為：③加入過量稀鹽酸；④有乳黃色沉淀；⑤取上層清液，滴加氯化鋇溶液；⑥有白色沉淀產生。①配制肯定物質的量濃度的溶液，應當先稱量質量，在燒杯中溶解，在轉移至容量瓶，最終定容即可。所以過程為：將固體再燒杯中加入溶解，全部轉移至100mL容量瓶，加蒸餾水至刻度線。②淡黃綠色溶液中有單質碘，加入淀粉為指示劑，溶液顯藍色，用硫代硫酸鈉溶液滴定溶液中的單質碘，滴定終點時溶液的藍色應當褪去。依據題目的兩個方程式得到如下關系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，則配制的100mL樣品溶液中硫代硫酸鈉的濃度c=，含有的硫代硫酸鈉為0.004597mol，所以樣品純度為點睛：本題考查的學問點比較基本，其中第一問中的硫代硫酸鈉樣品中硫酸根離子的檢驗，在2014年的天津、山東、四川高考題中都出現過，只要留意到有刺激性氣味氣體就可以精確作答。4．[2024北京卷]試驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并探究其性質。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產生O2，在堿性溶液中較穩定。（1）制備K2FeO4（夾持裝置略）①A為氯氣發生裝置。A中反應方程式是________________（錳被還原為Mn2+）。②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發生的反應有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有________________。（2）探究K2FeO4的性質①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產生黃綠色氣體，得溶液a，經檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產生Cl2，設計以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產生。i．由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有______離子，但該離子的產生不能推斷肯定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由________________產生（用方程式表示）。ii．方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是________________。②依據K2FeO4的制備試驗得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ試驗表明，Cl2和的氧化性強弱關系相反，緣由是________________。③資料表明，酸性溶液中的氧化性＞，驗證明驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現象能否證明氧化性＞。若能，請說明理由；若不能，進一步設計試驗方案。理由或方案：________________。【答案】（1）①2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O②③Cl2+2OH?Cl?+ClO?+H2O（2）①i.Fe3+4+20H+4Fe3++3O2↑+10H2Oii.解除ClO?的干擾②>溶液酸堿性不同③理由：在過量酸的作用下完全轉化為Fe3+和O2，溶液淺紫色肯定是的顏色方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，視察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色【解析】（1）①A為氯氣發生裝置，KMnO4與濃鹽酸反應時，錳被還原為Mn2+，濃鹽酸被氧化成Cl2，KMnO4與濃鹽酸反應生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，依據得失電子守恒和原子守恒，反應的化學方程式為2KMnO4+16HCl（濃）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，離子方程式為2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。②由于鹽酸具有揮發性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl會消耗Fe（OH）3、KOH，用飽和食鹽水除去HCl，除雜裝置B為。③C中Cl2發生的反應有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，還有Cl2與KOH的反應，Cl2與KOH反應的化學方程式為Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反應的離子方程式為Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。（2）①依據上述制備反應，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，還可能含有KClO等。i.方案I加入KSCN溶液，溶液變紅說明a中含Fe3+。但Fe3+的產生不能推斷K2FeO4與Cl-發生了反應，依據題意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速產生O2，自身被還原成Fe3+，依據得失電子守恒、原子守恒和電荷守恒，可能的反應為4FeO42-+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O。ii.產生Cl2還可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干擾推斷；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗滌的目的是除去KClO、解除ClO-的干擾，同時保持K2FeO4穩定存在。②制備K2FeO4的原理為3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在該反應中Cl元素的化合價由0價降至-1價，Cl2是氧化劑，Fe元素的化合價由+3價升至+6價，Fe（OH）3是還原劑，K2FeO4為氧化產物，依據同一反應中，氧化性：氧化劑氧化產物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反應為2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，試驗表明，Cl2和FeO42-氧化性強弱關系相反；對比兩個反應的條件，制備K2FeO4在堿性條件下，方案II在酸性條件下；說明溶液的酸堿性的不同影響物質氧化性的強弱。③該小題為開放性試題。若能，依據題意K2FeO4在足量H2SO4溶液中會轉化為Fe3+和O2，最終溶液中不存在FeO42-，溶液振蕩后呈淺紫色肯定是MnO4-的顏色，說明FeO42-將Mn2+氧化成MnO4-，所以該試驗方案能證明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因為溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）變小，溶液的紫色也會變淺；則設計一個空白對比的試驗方案，方案為：向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4，視察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色）。點睛：本題考查K2FeO4的制備和K2FeO4的性質探究。與氣體有關的制備試驗裝置的連接依次一般為：氣體發生裝置→除雜凈扮裝置→制備試驗裝置→尾氣汲取。進行物質性質試驗探究是要解除其他物質的干擾。尤其留意最終一空為開放性答案，要留意多角度思索。5．[2024天津卷]煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監測其含量，選用如下采樣和檢測方法?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.采樣采樣步驟：①檢驗系統氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃；③打開抽氣泵置換系統內空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關閉系統，停止采樣。（1）A中裝有無堿玻璃棉，其作用是___________。（2）C中填充的干燥劑是（填序號）____