ICS97.195DB51Y87四川省地方標準DB51/T1789.4—2014竹席類竹制件化學實驗五氯苯酚含量的測定四川省質量技術監督局發布DB51/T1789.4—2014目次前言...............................................................................II123范圍..............................................................................1規范性引用文件....................................................................1原理..............................................................................14試劑和材料........................................................................15設備和儀器........................................................................26試樣制備..........................................................................27分析步驟..........................................................................28結果計算..........................................................................39測定低限、回收率和精密度..........................................................310試驗報告.........................................................................4附錄A（規范性附錄）含氯苯酚種類表..................................................5附錄B（資料性附錄）含氯苯酚乙酸酯定量和定性選擇離子表..............................6附錄C（資料性附錄）五氯苯酚乙酸酯標準物氣相色譜-質譜選擇離子色譜圖（GC-MSD）.......7附錄D（資料性附錄）氣相色譜-色譜圖.................................................8IDB51/T1789.4—2014前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規則起草。本標準的附錄A為規范性附錄，附錄B、附錄C和附錄D為資料性附錄。本標準由中華人民共和國四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心提出并歸口。本標準由四川省質量技術監督局批準發布。本標準起草單位：中華人民共和國四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心。本標準主要起草人：金晶、俞凌云、吳孟茹、龐曉紅、茍圓、劉蘇銳、董偉。IIDB51/T1789.4—2014竹席類竹制件化學實驗五氯苯酚含量的測定警告：使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。1范圍本標準規定了采用氣相色譜質譜法測定竹涼席制品中五氯苯酚含量的方法。本標準適用于含有五氯苯酚的竹制材料及其制品中五氯苯酚的定量。本標準規定了采用氣相色譜-質量選擇檢測器（GC-MSD）測定竹席類產品中五氯苯酚及其鹽和酯的方法。本標準適用于各類竹席類產品的竹制件。本標準適用于以竹材為主要原料，加工成竹塊、竹條或竹絲而制成的竹席類產品，包括竹涼席、竹坐墊、竹枕席、竹地毯、竹餐墊、竹窗簾等。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法竹涼席用碳酸鉀溶液萃取出五氯苯酚，進行乙?；磻?，五氯苯酚乙?；苌镉谜和檩腿。ㄟ^氣相色譜質譜儀測定，外標法定量。用碳酸鉀溶液提取試樣，提取液經乙酸酐乙?；笠哉和樘崛?，用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀（GC-MSD）測定，采用選擇離子檢測進行確證，外標法定量。除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682的蒸餾水或相當純度的水。4.1正己烷：色譜純。4.4無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，冷卻后貯于干燥器中備用。4.5碳酸鉀溶液：0.1mol/L水溶液，取13.8g無水碳酸鉀(4.3)溶于水中，定容至1000mL。4.6硫酸鈉溶液：20g/L。1DB51/T1789.4—20144.8五氯苯酚標準儲備溶液：準確稱取適量五氯苯酚標準品(4.7)，用碳酸鉀溶液(4.5)配制成濃度為100mg/L的標準儲備液。4.9五氯苯酚混合標準工作溶液：根據需要用碳酸鉀溶液(4.5)稀釋成適用濃度的混合標準工作溶液。注：標準儲備溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期6個月，混合標準工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期3個月。5設備和儀器5.1氣相色譜質譜儀。5.2超聲波發生器：工作頻率40kHz℃。5.3分析天平，感量0.1mg。5.4分液漏斗：150mL。5.5錐形瓶：具磨口塞，150mL。5.6離心機：4000r/min。5.7離心管：具磨口塞，10mL。5.8微孔濾膜：0.45μm，有機系。6試樣制備取代表性試樣表面積為150cm2，處理成大小不超過5mm×5mm的顆粒、混勻，備用。7分析步驟7.1提取稱取1.0g試樣（精確至0.01g）至于錐形瓶（5.5）中，加入碳酸鉀溶液（4.5）80mL，在超聲波發生器中（5.2）超聲30min，提取液過濾后，殘渣用30mL碳酸鉀溶液超聲20min，合并濾液。將濾液置于分液漏斗中（5.4），加入2mL乙酸酐，機械劇烈振搖2min，準確加入5.0mL正己烷，充分振蕩，靜置5min，棄去下層。正己烷層過無水硫酸鈉（4.4）后，過0.45μm濾膜，供氣相色譜質譜儀檢測。準確移取一定體積的適用濃度的標準工作溶液于分液漏斗中（5.4），用碳酸鉀溶液稀釋至110mL，以下按7.2步驟進行。7.4.1氣相色譜-質譜條件由于測試結果取決于所用儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數。設定的參數應保證色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離，下面給出的參數證明是可行的。a)色譜柱：30m×0.25mm（內徑）×0.25mm（膜厚），DB－5石英毛細管柱或相當者；DB-17MS30m×0.25m×0.1μm，或相當者；2DB51/T1789.4—2014→220℃(1min)??→260℃(1min)；b)色譜柱溫度：50℃(2min)?3c)進樣口溫度：270℃；d)色譜-質譜接口溫度：260℃；?0℃?/m?in??6℃/mine)載氣：氦氣，純度≥99.999%，流量1.5mL/min；f)電離方式：EI；g)電離能量：70eV；h)測定方式：選擇離子監測方式；進樣方式：無分流進樣，1.2min后開閥；i)j)進樣量：1μL。7.4.2氣相色譜-質譜測定及陽性結果確證根據樣液中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作液（7.3）,分別對標準工作液與樣液進行測試。如果樣液與標準工作液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時間有色譜峰出現，則根據附錄A中選擇離子的種類及其豐度比進行確證。根據樣液中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作液（6.3），按6.4.1的條件，分別對標準工作溶液與樣液等體積參插進樣測定，標準工作溶液和待測樣液中五氯苯酚乙酸酯的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內。注：在上述氣相色譜-質譜條件下，五氯苯酚乙酸酯的氣相色譜-質譜圖選擇離子色譜圖參見附錄C中圖C.1，氣相色譜-質譜圖參見附錄D中圖D.1。如果樣液與標準工作溶液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時間有色譜峰出現，則根據附錄B中選擇離子的種類及其豐度比進行確證。試樣中含五氯苯酚含量按式（1）計算，結果表示到小數點后兩位：…………（1）ciVm——最終樣液代表的試樣量，單位為克（g）。3DB51/T1789.4—20149.2回收率五氯苯酚在0.05mg/kg~2.00mg/kg時，回收率為85%~110%。9.3精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在段時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%,以大于這兩個測定值的算術平均值的10%的情況不超過5%為前提。10試驗報告試驗報告至少應給出下述內容：a)試樣描述；b)使用的標準；c)試驗結果；d)偏離標準的差異；e)在試驗中觀察到的異?，F象；f)試驗日期。4DB51/T1789.4—2014AA附錄A（規范性附錄）含氯苯酚種類表表A.1名稱英文名稱化學文摘（CASNo.）化學分子式相對分子質量五氯苯酚Pentachlorophenol87-86-5C5HCl5O263.855DB51/T1789.4—2014BB附錄B（資料性附錄）含氯苯酚乙酸酯定量和定性選擇離子表表B.1化學文摘編號特征離子/amu名稱（CASNo.）定量定性266264，268，368五氯苯酚乙酸酯1441－02－7豐度比（100：62：64：14）6DB51/T1789.4—2014CC附錄C（資料性附錄）五氯苯酚乙酸酯標準物氣相色譜-質譜選擇離子色譜圖（GC-MSD）%2661007550250268308265.0