2025屆高三高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)題型突破49化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要操作及其目的分析1.(2024·浙江6月選考)某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備AlI3:已知:AlI3是一種無色晶體,吸濕性極強(qiáng),可溶于熱的正己烷,在空氣中受熱易被氧化。請回答:(1)如圖為步驟Ⅰ的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略),圖中儀器A的名稱是,判斷步驟Ⅰ反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。

(2)下列做法不正確的是。

A.步驟Ⅰ中,反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B.步驟Ⅰ中,若控溫加熱器發(fā)生故障,改用酒精燈(配陶土網(wǎng))加熱C.步驟Ⅲ中,在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D.步驟Ⅳ中,使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色,小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì),請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證

。

2.(2024·浙江1月選考)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S,實(shí)驗(yàn)裝置如圖,反應(yīng)方程式為CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知:①H2S的沸點(diǎn)是-61℃,有毒;②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答:(1)下列干燥劑,可用于裝置C中的是。

A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷C.氯化鈣 D.堿石灰(2)下列說法正確的是。

A.該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B.裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2SC.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2SD.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收3.(2023·浙江1月選考)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:已知:①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系:Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型,39℃以下穩(wěn)定。請回答:(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時(shí),體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是。

(2)下列有關(guān)說法不正確的是。

A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高,使反應(yīng)充分B.步驟Ⅰ,若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質(zhì),可用50℃的熱水洗滌D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是。

(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應(yīng),得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原因是

。

4.(2022·浙江6月選考)氨基鈉(NaNH2)是重要的化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下:Ⅰ.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3·Ⅱ.加入5g鈉粒,反應(yīng),得NaNH2粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨,得產(chǎn)品NaNH2。已知:NaNH2幾乎不溶于液氨,易與水、氧氣等反應(yīng)。2Na+2NH32NaNH2+H2↑NaNH2+H2ONaOH+NH3↑4NaNH2+3O22NaOH+2NaNO2+2NH3請回答:(1)Fe(NO3)3·9H裝置B的作用是。

(2)步驟Ⅰ,為判斷密閉體系中空氣是否排盡,請?jiān)O(shè)計(jì)方案

。

(3)步驟Ⅱ,反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大,可采取的措施有

。

(4)下列說法不正確的是。

A.步驟Ⅰ中,攪拌的目的是使Fe(NO3)B.步驟Ⅱ中,為判斷反應(yīng)是否已完成,可在N處點(diǎn)火,如無火焰,則反應(yīng)己完成C.步驟Ⅲ中,為避免污染,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨,得到產(chǎn)品NaNH2D.產(chǎn)品NaNH2應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?.(2024·新課標(biāo)卷)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用,一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下:實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,將100mmol己-2,5-二酮(熔點(diǎn):-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn):57℃)放入①中,攪拌。待反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問題:(1)量取己-2,5-二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。

(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是;儀器②的名稱是。

(3)“攪拌”的作用是。

(4)“加熱”方式為。

(5)使用的“脫色劑”是。

(6)“趁熱過濾”的目的是

;

用洗滌白色固體。

(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品,可采用的方法是

。

1.加熱的方式加熱方式適用范圍直接加熱瓷質(zhì)、金屬質(zhì)或小而薄的玻璃儀器(如試管)等隔陶土網(wǎng)加熱較大的玻璃反應(yīng)器(如燒杯、燒瓶等)熱浴(水浴、油浴、沙浴等)①需嚴(yán)格控制溫度(如硝基苯的制備);②需反應(yīng)混合液靜止(如銀鏡反應(yīng));③蒸餾沸點(diǎn)差較小的混合液2.化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全六措施(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防液體倒吸。(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸,如H2還原CuO應(yīng)先通H2,氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等。(3)防氧化,如H2還原CuO要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進(jìn)行等。(4)防吸水,如取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施,以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?5)冷凝回流,有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等。(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。3.實(shí)驗(yàn)安全裝置懸空式倒立漏斗式、分液式肚容式蓄液安全瓶式平衡壓強(qiáng)式防堵塞安全裝置兩端儲(chǔ)液式液封式4.化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的“第一步”(1)檢查裝置氣密性——?dú)怏w制取、氣體性質(zhì)驗(yàn)證等與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)。(2)檢查是否漏水——容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃儀器。(3)驗(yàn)純——點(diǎn)燃可燃性氣體。(4)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)?zāi)承怏w,但用pH試紙測溶液的pH時(shí)不能潤濕。(5)調(diào)平衡——托盤天平的使用。(6)取樣,溶解——用化學(xué)方法檢驗(yàn)、鑒別固體物質(zhì)。5.常見實(shí)驗(yàn)操作的目的分析(1)某一實(shí)驗(yàn)操作的目的,一般可從除雜、檢驗(yàn)、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應(yīng)速率、保證實(shí)驗(yàn)安全等方面考慮。(2)使用某一儀器的目的,一般可從儀器的用途方面考慮,注意一些組合儀器的使用如安全瓶,量氣瓶。(3)控制加入量的目的,一般可從加入的物質(zhì)與反應(yīng)體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)方面考慮。如為了防止發(fā)生反應(yīng)消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì),從而影響產(chǎn)品的產(chǎn)率或純度。1.(2024·浙江高三選考模擬)連二亞硫酸鈉(Na2S2O4,俗稱保險(xiǎn)粉)廣泛用于紡織工業(yè)的還原性染色清洗、印花等,其是一種淡黃色粉末,易溶于水,難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室用鋅粉法制備Na2S2O4的流程及實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置已略)如圖所示。請回答:(1)裝有NaOH溶液的儀器名稱是;

通SO2前先向三口燒瓶中通入N2的目的是;

純化SO2時(shí)需通過盛有的洗氣裝置,再通過濃硫酸。

(2)步驟Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

(3)下列說法不正確的是(填字母)。

A.將鋅粉和水制成懸濁液可增大反應(yīng)物的接觸面積,提高反應(yīng)速率B.圖中干燥管中盛放的物質(zhì)可以是堿石灰C.步驟Ⅱ反應(yīng)結(jié)束后的分離操作需要用到的玻璃儀器有分液漏斗、玻璃棒、燒杯D.步驟Ⅰ于35~45℃條件下反應(yīng),應(yīng)選用水浴加熱的方式控制溫度(4)加入NaCl鹽析并冷卻至室溫后的后續(xù)處理包括過濾、蒸餾水洗滌、乙醇洗滌、干燥,其中用乙醇洗滌的目的是。

2.(2023·溫州二模)某研究小組以TiO2、TiCl4、H2為原料,用如下裝置制備Ti2O3:B為直型管式電阻爐,880℃時(shí),該裝置內(nèi)先后發(fā)生以下反應(yīng):Ⅰ.3TiO2+TiCl4+2H22Ti2O3+4HClⅡ.2TiCl4+H22TiCl3+2HCl已知:Ti2O3TiCl3TiCl4HCl顏色暗紫色紫紅色無色無色在反應(yīng)裝置內(nèi)的狀態(tài)固態(tài)氣態(tài)氣態(tài)氣態(tài)請回答:(1)C裝置的作用是,

D裝置中濃硫酸的作用是。

(2)下列有關(guān)說法不正確的是。

A.當(dāng)裝置中出現(xiàn)紫紅色氣體,說明TiO2已消耗完畢B.裝置D后連接的導(dǎo)管可直接插入水中吸收尾氣C.應(yīng)先通一段時(shí)間氫氣后,再打開裝置B的加熱開關(guān)D.反應(yīng)結(jié)束,按順序關(guān)閉K1、K2、裝置B的加熱開關(guān)3.氯化鐵在金屬蝕刻、污水處理等方面有廣泛應(yīng)用。某興趣小組以廢鐵屑為原料,用如圖所示的裝置制備FeCl3·6H2O。已知:FeCl3易溶于水、甲醇、乙醇,不溶于甘油。實(shí)驗(yàn)步驟如下:Ⅰ.廢鐵屑的凈化:取一只小燒杯,放入約5g廢鐵屑,向其中注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液,浸泡數(shù)分鐘后,分離出鐵屑,洗凈、晾干。Ⅱ.FeCl2溶液的制備:將處理后的廢鐵屑加入裝置B的三頸燒瓶中,緩慢加入適當(dāng)過量的稀鹽酸,得到含F(xiàn)eCl2的混合液。Ⅲ.FeCl3溶液的制備:由裝置A制備氯氣,向FeCl2的混合液中緩慢通入足量的氯氣。Ⅳ.FeCl3·6H2O產(chǎn)品的分離提純:將三頸燒瓶中的FeCl3混合液轉(zhuǎn)移出來,經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、重結(jié)晶、干燥,得到FeCl3·6H2O產(chǎn)品。Ⅴ.FeCl3·6H2O產(chǎn)品的純度測定:用碘量法滴定并計(jì)算。(1)下列有關(guān)裝置儀器的說法正確的是(填字母)。

A.裝置A、B之間應(yīng)加裝一個(gè)盛有飽和食鹽水的洗氣瓶B.裝置B中,攪拌器的作用是使反應(yīng)混合物充分接觸C.裝置C中,NaOH溶液的作用是吸收逸出的氯氣,防止污染空氣D.儀器a和儀器b的功能相同,但操作方法不同(2)請分別分析以下步驟中操作的作用。①步驟Ⅱ,稀鹽酸適當(dāng)過量:

。

②步驟Ⅳ,在冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入甘油:

(寫出一點(diǎn))。

4.實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持、攪拌等裝置已省略)制備氫化鋁鈉(NaAlH4)。簡要步驟如下:Ⅰ.在A瓶中分別加入50mL含4.32gNaH的四氫呋喃懸浮液、少量(可忽略)NaAlH4固體,攪拌,接通冷卻水,控溫30℃。Ⅱ.滴加50mL含5.34gAlCl3的四氫呋喃溶液,有白色固體析出。Ⅲ.滴加完后,充分?jǐn)嚢?h,放置沉降,經(jīng)一系列操作得到產(chǎn)品。已知:①NaAlH4在室溫干燥空氣中能穩(wěn)定存在,遇水易燃燒爆炸,易溶于四氫呋喃(),難溶于甲苯。常壓下,四氫呋喃沸點(diǎn)為66℃。②4NaH+AlCl3NaAlH4+3NaCl3NaAlH4+AlCl34AlH3+3NaClAlH3+NaHNaAlH4請回答:(1)儀器B的名稱是;A瓶中冷卻水的通水方向是進(jìn)出(填“a”或“b”)。

(2)請結(jié)合主要的化學(xué)方程式說明NaAlH4遇水產(chǎn)生燃燒爆炸現(xiàn)象的原因:

。

(3)下列說法正確的是。

A.步驟Ⅰ中,加少量NaAlH4固體可增大反應(yīng)速率B.步驟Ⅱ中,適當(dāng)減緩滴加AlCl3的四氫呋喃溶液的速率可更有效控溫C.步驟Ⅲ中,“沉降”得到的清液的主要成分為四氫呋喃和NaAlH4D.考慮到四氫呋喃有一定毒性,裝置中CaCl2的主要作用是吸收尾氣參考答案題型突破49化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要操作及其目的分析真題導(dǎo)航1.(1)球形冷凝管溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色(或溶液褪為無色)(2)BC(3)取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?靜置后,取少量上層清液,向其中滴加淀粉溶液,觀察液體是否變藍(lán),若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì),否則沒有解析(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖中儀器的結(jié)構(gòu)可知,圖中儀器A的名稱是球形冷凝管,其用于冷凝回流;碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色,AlI3是無色晶體,當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后,溶液變?yōu)闊o色,因此,判斷步驟Ⅰ反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是:溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色(或溶液褪為無色)。(2)A.AlI3吸濕性極強(qiáng),因此在步驟Ⅰ中,反應(yīng)物和溶劑在使用前必須除水,A正確;B.正己烷易揮發(fā),使用易燃的有機(jī)溶劑時(shí),禁止使用明火加熱,因此在步驟Ⅰ中,若控溫加熱器發(fā)生故障,不能改用酒精燈(配陶土網(wǎng))加熱,B不正確;C.AlI3在空氣中受熱易被氧化,因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時(shí),要注意使用有保護(hù)氣(如持續(xù)通入氮?dú)獾恼麴s燒瓶等)的裝置中進(jìn)行,不能直接在蒸發(fā)皿濃縮,C不正確;D.AlI3可溶于熱的正己烷。因此,為了減少溶解損失,在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌,D正確。(3)碘易溶于正己烷,而AlI3可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷,因此,可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?靜置后,取少量上層清液,向其中滴加淀粉溶液,觀察液體是否變藍(lán),若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì),否則沒有。2.(1)BC(2)ABC解析A作為H2S的發(fā)生裝置,為避免倒吸不能驟冷,所以D、E都是冷卻H2S的裝置,C裝置干燥H2S,F冷卻并收集H2S,G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置,據(jù)此回答。(1)H2S是酸性氣體,不可以用堿性干燥劑,所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰,故選BC;(2)A.H2S有毒,該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,故A正確;B.氣體不能驟冷,裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2S,故B正確;C.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S,故C正確;D.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收,硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質(zhì),但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2,會(huì)污染空氣,故D錯(cuò)誤。3.(1)[Zn(OH)4]2-(2)BC(3)坩堝(4)雜質(zhì)中含有CH3COO-、CO32?解析(1)初始滴入ZnSO4溶液時(shí),氫氧化鈉過量,根據(jù)信息①可知,體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是[Zn(OH)4]2-;(2)A項(xiàng),步驟Ⅰ,攪拌可以使反應(yīng)物充分接觸,加快反應(yīng)速率,避免反應(yīng)物濃度局部過高,正確;B項(xiàng),根據(jù)信息①可知,氫氧化鈉過量時(shí),鋅的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-,不能生成ε?Zn(OH)2,錯(cuò)誤;C項(xiàng),由信息②可知,ε?Zn(OH)2在39℃以下穩(wěn)定,用50℃的熱水洗滌時(shí)會(huì)導(dǎo)致ε?Zn(OH)2分解為其他物質(zhì),錯(cuò)誤;D項(xiàng),由流程可知,控溫煅燒時(shí)ε?Zn(OH)2會(huì)轉(zhuǎn)化為納米氧化鋅,故控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小,正確;(3)給固體樣品加熱時(shí),使用坩堝;(4)兩者反應(yīng)時(shí),除了生成固體ZnO外,還會(huì)生成二氧化碳、氨氣和水蒸氣,即雜質(zhì)都是氣體,故沉淀不需要洗滌。4.(1)催化劑防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系(2)試管中加滿水倒扣于水槽中,M處通入氨氣,將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡,則空氣尚未排盡,如未出現(xiàn)氣泡,則說明空氣已排盡(3)分批少量加入鈉粒;降低冷卻液溫度;適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可)(4)BC解析在硝酸鐵催化下鈉與液氨反應(yīng)生成NaNH2和氫氣,該反應(yīng)是放熱反應(yīng),為保證液氨處于微沸狀態(tài),需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng),所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系,導(dǎo)氣口N與尾氣處理裝置連接再處理氨氣等,據(jù)此結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理分析解答。(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作中加入Fe(NO3)3·9H2O的用料很少,結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理可推知,Fe(NO3)3·9H2O在反應(yīng)中作催化劑,加快反應(yīng)速率;結(jié)合已知信息可知,制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng),所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系,干擾NaNH2的制備;(2)結(jié)合氨氣極易溶于水,空氣中的氮?dú)怆y溶于水,氧氣不易溶于水的物理性質(zhì),所以要判斷密封體系中空氣是否排盡,可設(shè)計(jì)如下方案:試管中加滿水倒扣于水槽中,M處通入氨氣,將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡,則空氣尚未排盡,如未出現(xiàn)氣泡,則說明空氣已排盡;(3)制備NaNH2反應(yīng)中,反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反應(yīng)速率,所以為防止反應(yīng)速率偏大,可實(shí)施的措施有:分批少量加入鈉粒;降低冷卻液溫度;適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可);(4)步驟Ⅰ中,攪拌可使液體混合均勻,所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)3·9H2O均勻分散在液氨中,A正確;步驟Ⅱ中,由于液氨處于微沸狀態(tài),故生成的氫氣中混有一定量的氨氣;氫氣雖然是可燃性氣體,由于氨氣在空氣中不能被點(diǎn)燃,當(dāng)氨氣中只有少量氫氣時(shí),則也不能被點(diǎn)燃、不會(huì)產(chǎn)生火焰,且對易燃?xì)怏w直接點(diǎn)火有安全隱患,B錯(cuò)誤;步驟Ⅱ中得到的粒狀沉積物,顆粒較小,顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀,溶液不易透過,所以不適宜選用抽濾裝置進(jìn)行過濾,C錯(cuò)誤;因?yàn)橹苽涞漠a(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng),所以可密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?D正確。5.(1)20mL量筒(2)鐵架臺(tái)球形冷凝管(3)加快反應(yīng)速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)減少產(chǎn)品損失50%乙醇溶液(7)重結(jié)晶解析(1)己?2,5?二酮的相對分子質(zhì)量為114,則100mmol己?2,5?二酮的體積為(100×10-3×114÷0.737)mL≈15.5mL,故量取己?2,5?二酮時(shí)應(yīng)使用20mL量筒。(2)③的名稱為鐵架臺(tái),儀器②為球形冷凝管。(3)“攪拌”有利于反應(yīng)物混合,且加快反應(yīng)速率。(4)由題可知,加熱溫度為65℃,故“加熱”方式可以為水浴加熱。(5)活性炭結(jié)構(gòu)疏松多孔,可以吸附有色物質(zhì),故“脫色劑”可選用活性炭。(6)“趁熱過濾”可濾出脫色劑等雜質(zhì),同時(shí)減少產(chǎn)物析出;得到的白色固體為吡咯X,由題可知該物質(zhì)不溶于50%乙醇溶液,則可用其洗滌白色固體。(7)反應(yīng)物與生成物溶解度不同,可通過重結(jié)晶進(jìn)一步提純產(chǎn)品。模擬預(yù)測1.(1)恒壓滴液漏斗排出裝置內(nèi)的空氣,防止生成的Na2S2O4被氧化飽和NaHSO3溶液(2)ZnS2O4+2NaOHNa2S2O4+Zn(OH)2↓(3)C(4)除去晶體表面的水分,并減少Na2S2O4的溶解損失解析(1)裝有氫氧化鈉溶液的儀器為恒壓滴液漏斗;由題意可知Na2S2O4具有還原性,通SO2前先向三頸燒瓶中通入N2的目的是排出裝置內(nèi)的空氣,防止生成的Na2S2O4被氧化;通過飽和NaHSO3溶液純化SO2氣體。(2)結(jié)合流程圖可知,步驟Ⅱ中ZnS2O4與NaOH反應(yīng)生成Na2S2O4和Zn(OH)2沉淀,化學(xué)方程式為ZnS2O4+2NaOHNa2S2O4+Zn(OH)2↓。(3)SO2與鋅粉直接接觸反應(yīng),接觸面積太小,將鋅粉和水制成懸濁液,可增大SO2與鋅粉反應(yīng)時(shí)的接觸面積,從而加快SO2與鋅的反應(yīng)速率,A項(xiàng)正確;圖中干燥管的作用是防止未反應(yīng)的SO2逸出而污染大氣,故可以盛放堿石灰吸收SO2,B項(xiàng)正確;步驟Ⅱ反應(yīng)結(jié)束后需進(jìn)行過濾操作分離出Zn(OH)2沉淀,則需要用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和漏斗,C項(xiàng)錯(cuò)誤;根據(jù)步驟Ⅰ的反應(yīng)溫度35~45℃,則應(yīng)選用水浴加熱的方式,D項(xiàng)正確。(4)Na2S2O4易溶于水,難溶于乙醇,因此用乙醇洗滌既能除去晶體表面的水分,又能減少Na2S2O4的溶解損失。2.(1)收集冷凝的四氯化鈦并防止倒吸防止空氣中氧氣、水進(jìn)入裝置(2)BD解析(1)TiCl4在C裝置中易被液化從而使氣壓變小,故C裝置的作用是收集冷凝的四氯化鈦并防止倒吸;D裝置中濃硫酸的作用是防止空氣中氧氣、水進(jìn)入裝置BC中,干擾實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行;(2)裝置中兩個(gè)反應(yīng)先后反應(yīng),且TiCl3為紫紅色氣體,故當(dāng)裝置中出現(xiàn)紫紅色氣體,說明TiO2已消耗完畢,A正確;尾氣中的HCl氣體極易溶于水,故D后連接的導(dǎo)管不可直接插入水中吸收尾氣,B錯(cuò)誤;氫氣為可燃性氣體,故先通一段時(shí)間氫氣排凈裝置中空氣后,再打開裝置B的加熱開關(guān),C正確;反應(yīng)結(jié)束,首先關(guān)閉裝置B的加熱開關(guān),待冷卻后再關(guān)閉K1、K2,D錯(cuò)誤。3.(1)BCD(2)①稀鹽酸適當(dāng)過量可以使鐵屑完全反應(yīng),提高利用率;還能抑制亞鐵離子水解②加入甘油可降低氯化鐵晶體的溶解度,便于晶體析出,提高產(chǎn)率解析(1)生成的氯氣中雖然混有氯化氫,但是裝置B中的反應(yīng)需要鹽酸作為反應(yīng)物,故不需要除HCl裝置,故A錯(cuò)誤;攪拌可以使反應(yīng)物充分接觸,增大反應(yīng)速率,故B正確;氯氣有毒,反應(yīng)過程中會(huì)有氯氣逸出,需要?dú)溲趸c溶液進(jìn)行尾氣處理,故C正確;儀器a為恒壓滴液漏斗,放液時(shí)只需打開下端的活塞,不需要取下上端的瓶塞,濃鹽酸便可順利流下,而儀器b為分液漏斗,放液時(shí),需要取下上端的瓶塞,再打開下端的活塞,才可能形成空氣對流,便于鹽酸順利流下,操作方法不相同,故D正確。(2)①步驟Ⅱ中稀鹽酸適當(dāng)過量可以使鐵屑完全反應(yīng),提高利用率,過量的鹽酸還能抑制亞鐵離子水解;②步驟Ⅳ中在冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入甘油可降低氯化鐵晶體的溶解度,便于晶體析出,提高產(chǎn)率。4.(1)球形冷凝管ba(2)NaAlH4遇水發(fā)生反應(yīng):NaAlH4+4H2O4H2↑+Na[Al(OH)4],該反應(yīng)劇烈且放熱,使氫氣與氧氣混合爆炸(3)ABC解析向50mL含4.32gNaH的四氫呋喃懸浮液中加入50mL含5.34gAlCl3的四氫呋喃溶液,發(fā)生反應(yīng):4NaH+AlCl3NaAlH4+3NaCl,NaAlH4易溶于四氫呋喃,而NaCl為離子晶體,難溶于四氫呋喃,故析出的白色固體為NaCl。過濾之后,向NaAlH4的四氫呋喃溶液中加入甲苯,可以析出NaAlH4。(1)儀器B的名稱是球形冷凝管;A瓶中冷卻水的通水方向?yàn)橄驴谶M(jìn)上口出,即b進(jìn)a出。(2)NaAlH4遇水發(fā)生反應(yīng):NaAlH4+4H2O4H2↑+Na[Al(OH)4],該反應(yīng)劇烈且放熱,使氫氣與氧氣混合爆炸。(3)CaCl2的主要作用是避免空氣中的水分與NaAlH4接觸反應(yīng),D錯(cuò)。2025屆高三高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)題型突破50化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的選擇與連接1.(2024·浙江1月選考)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S,實(shí)驗(yàn)裝置如圖,反應(yīng)方程式為CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知:①H2S的沸點(diǎn)是-61℃,有毒。②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答:(1)儀器X的名稱是。

(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序:A→B→→F→G

2.(2023·浙江1月選考)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:已知:①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系:Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型,39℃以下穩(wěn)定。請回答:為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度,可用已知濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Zn2+。從下列選項(xiàng)中選擇合理的儀器和操作,補(bǔ)全如下步驟[“”上填寫一件最關(guān)鍵儀器,“()”內(nèi)填寫一種操作,均用字母表示]。

用(稱量ZnO樣品xg)→用燒杯()→用()→用移液管()→用滴定管(盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定Zn2+)

儀器:a.燒杯;b.托盤天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.試劑瓶操作:f.配制一定體積的Zn2+溶液;g.酸溶樣品;h.量取一定體積的Zn2+溶液;i.裝瓶貼標(biāo)簽3.(2023·福建卷)某研究小組以TiCl4為原料制備新型耐熱材料TiN。步驟一:TiCl4水解制備TiO2(實(shí)驗(yàn)裝置如圖A,夾持裝置省略):滴入TiCl4,邊攪拌邊加熱,使混合液升溫至80℃,保溫3小時(shí)。離心分離白色沉淀TiO2·xH2O并洗滌,煅燒制得TiO2。(1)裝置A中冷凝水的入口為(填“a”或“b”)。

(2)三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進(jìn)白色沉淀生成。TiCl4水解生成的膠體主要成分為(填化學(xué)式)。

(3)判斷TiO2·xH2O沉淀是否洗滌干凈,可使用的檢驗(yàn)試劑有。

步驟二:由TiO2制備TiN并測定產(chǎn)率(實(shí)驗(yàn)裝置如下圖,夾持裝置省略)。(4)裝置C中試劑X為。

(5)裝置D中反應(yīng)生成TiN、N2和H2O,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(6)裝置E的作用是。

(7)實(shí)驗(yàn)中部分操作如下:a.反應(yīng)前,稱取0.800gTiO2樣品;b.打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞;c.關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞;d.打開管式爐加熱開關(guān),加熱至800℃左右;e.關(guān)閉管式爐加熱開關(guān),待裝置冷卻;f.反應(yīng)后,稱得瓷舟中固體質(zhì)量為0.496g。正確的操作順序?yàn)?a→→f(填標(biāo)號(hào))。

考情分析:化學(xué)實(shí)驗(yàn)在化學(xué)中占有重要的地位,物質(zhì)的制備是高考的必考內(nèi)容,考查科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)。考查角度:(1)實(shí)驗(yàn)裝置的組裝順序;(2)實(shí)驗(yàn)步驟的操作順序。1.常考化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的作用①中橡膠管的作用:平衡壓強(qiáng),使液體能順利滴下;減小液體體積對氣體體積測量的干擾。②的作用:干燥氣體或除去氣體中的雜質(zhì)。③的作用:吸收尾氣,防止污染空氣。④的作用:干燥氣體或吸收氣體;防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響。⑤的作用:安全瓶,防止瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大。⑥的作用:用無關(guān)氣體排除干擾氣體。⑦的作用:混合氣體;干燥氣體;通過觀察氣泡速率控制流量。⑧的作用:測量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意:裝置冷卻到室溫,上下移動(dòng)量氣管使左右兩液面高度一致,平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值。⑨減壓過濾:抽氣,使抽濾瓶內(nèi)壓強(qiáng)減小,加快過濾的速率。2.常考化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作的作用(1)恒壓滴液漏斗支管的作用:保證反應(yīng)容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強(qiáng)與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強(qiáng)相等(平衡壓強(qiáng)),使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體順利滴下。(2)沉淀用乙醇洗滌的目的:減小固體的溶解損失;除去固體表面吸附的雜質(zhì);乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體快速干燥。(3)冷凝回流的作用及目的:防止××蒸氣逸出而脫離反應(yīng)體系,提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。(4)趁熱過濾的目的:防止降溫過程中雜質(zhì)析出,提高產(chǎn)品的純度。(5)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因:減小壓強(qiáng),使液體沸點(diǎn)降低,防止××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)受熱分解。3.實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序(1)實(shí)驗(yàn)裝置的連接總體順序:排空氣干擾裝置→氣體發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→主體實(shí)驗(yàn)裝置→防潮防空氣裝置→尾氣處理裝置。(2)考慮干燥與除雜的順序時(shí),若采用溶液除雜,則先凈化后干燥;若采用加熱除雜,則干燥在前;若用固體吸收劑常溫除雜,則根據(jù)題意而定。(3)儀器間連接順序①洗氣瓶:長進(jìn)短出②干燥管:粗進(jìn)細(xì)出③U形管:左進(jìn)右出④玻璃管:左進(jìn)右出⑤量氣瓶:水充滿,短進(jìn)氣,長出水4.實(shí)驗(yàn)操作的順序(1)氣體發(fā)生實(shí)驗(yàn)操作一般按:裝置選擇與連接→氣密性檢査→裝固體藥品→加液體藥品→開始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。(2)加熱操作注意事項(xiàng)主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈,其目的：防止爆炸,如H2還原CuO、CO還原Fe2O3。②保證產(chǎn)品純度,如制Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí),應(yīng)先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。(3)氣體制備實(shí)驗(yàn)操作原則①“從下往上”原則。②“從左到右”原則。裝配復(fù)雜裝置應(yīng)遵循從左到右順序。③先“塞”后“定”原則。④“固體先放”原則。⑤“液體后加”原則。⑥“先驗(yàn)氣密性”原則。⑦“后點(diǎn)酒精燈”原則。1.(2024·浙江義烏中學(xué)高三模擬)疊氮化鈉(NaN3)可用作汽車安全氣囊的氣體發(fā)生劑。某小組對疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品純度測定進(jìn)行相關(guān)探究。查閱資料:①疊氮化鈉可以由氨基鈉(NaNH2)和N2O為原料加熱制得,其中N2O的制備反應(yīng)為8HCl+2HNO3+4SnCl2N2O↑+5H2O+4SnCl4。②氨基鈉易氧化、易潮解;NaN3能與強(qiáng)酸反應(yīng)生成HN3,HN3不穩(wěn)定,易爆炸。③N2O有強(qiáng)氧化性,不與酸、堿反應(yīng)。Ⅰ.制備NaN3按氣流方向,儀器口的連接順序?yàn)閍→→h。

2.(2024·浙江臺(tái)州書生中學(xué)高三模擬)四氯化錫常溫下呈液態(tài),熔點(diǎn)-33℃,沸點(diǎn)144℃,在潮濕的空氣中能強(qiáng)烈水解生成金屬氧化物并產(chǎn)生有刺激性的白色煙霧,可用作媒染劑、催化劑等。實(shí)驗(yàn)室利用下圖所示裝置制備四氯化錫(夾持裝置略)。按照氣流方向連接裝置,接口順序?yàn)椤?/p>

3.三氯化硼(BCl3)是一種重要的化工原料。實(shí)驗(yàn)室制備BCl3的原理為B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO,某實(shí)驗(yàn)小組利用干燥的氯氣和下列裝置(裝置可重復(fù)使用,略去夾持裝置)制備BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成。已知:BCl3的熔點(diǎn)為-107.3℃,沸點(diǎn)為12.5℃,遇水水解生成H3BO3和HCl,請回答下列問題:實(shí)驗(yàn):制備BCl3并驗(yàn)證產(chǎn)物CO(1)該實(shí)驗(yàn)裝置中合理的連接順序?yàn)镚→

→→→→F→D→I。其中裝置E的作用是。

(2)裝置J中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

4.(2024·浙江舟山中學(xué)適應(yīng)性考試)某化學(xué)興趣小組擬按如下步驟合成鐵系催化劑的中間體[Fe(CO)2Cl2]:FeCl3多聚甲醛[Fe(CO)2Cl2]其中步驟①實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示:已知:①多聚甲醛為(CH2O)n(n=6~100),當(dāng)n<12的多聚甲醛可溶于水,當(dāng)n≥12則不溶于水;加酸或160~200℃加熱時(shí)會(huì)解聚。②[Fe(CO)2Cl2]遇氧氣、水都會(huì)反應(yīng),其中Fe的化合價(jià)為+2價(jià)。③SnCl2有強(qiáng)還原性,可被弱氧化劑HgCl2氧化:2HgCl2+SnCl2Hg2Cl2↓+SnCl4。(1)測定產(chǎn)品純度時(shí),先稱取一定量[Fe(CO)2Cl2],經(jīng)多步處理并轉(zhuǎn)化為Fe2+后,再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(用Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定)滴定其含量。從下列選項(xiàng)中選出合理的操作并排序:c→→a→→→f。

a.將準(zhǔn)確稱量的[Fe(CO)2Cl2]溶解于水b.準(zhǔn)確稱量Na2C2O4并配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,進(jìn)行滴定c.將制備的KMnO4溶液加熱煮沸,冷卻后濾去MnO2d.用HgCl2除過量的SnCl2,濾去沉淀e.加入足量SnCl2進(jìn)行還原f.用Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定后的KMnO4溶液進(jìn)行滴定(2)下列情況會(huì)導(dǎo)致測量結(jié)果偏大的是。

A.[Fe(CO)2Cl2]產(chǎn)品含少量多聚甲醛雜質(zhì)B.過量的SnCl2未被除盡C.[Fe(CO)2Cl2]產(chǎn)品部分氧化或潮解D.配好的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液久置后使用參考答案題型突破2化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀