ICS19.020ICS19.020CCSN50DB43/T2200—2021水環境中3,4-亞甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)和3,4-亞甲基二氧基苯丙胺(MDA)含量的測定液相色譜-串聯質譜法DeterminationofMDMAandMDAinwaterenvironmentwithliquidchromatography-tandemmassspectrometryI Ⅲ 1 1 1 1 1 2 3 3 6 6 7請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。1水環境中3,4-亞甲基二氧基甲基苯丙胺（MDMA）和3,4-亞甲基二氧基苯丙胺(MDA)含量的測定液相色譜-串聯質譜法GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規格和HJ/T91.1污水監測技術規范-串聯質譜法進行檢測，以保留時間（tR）和質譜特征碎片離子進行定性分析，同位素內標法進行定量25.1.2MDMA和MDA標準溶液(ρ=1mg/mL可用標準物質配制或直接購買有證標準溶液，使用標準5.1.3MDMA和MDA混合標準儲備溶液(ρ=10mg/L將MDMA和MDA的標準溶液用甲醇稀釋，配制成5.1.4MDMA和MDA氘代內標標準溶液(ρ=0.1mg/mL可用標準物質配制或直接購買有證標準溶液，5.1.5MDMA和MDA混合氘代內標儲備溶液(ρ=1mg/L將MDMA和MDA的氘代內標標準溶液用甲醇5.1.6MDMA和MDA混合氘代內標使用液①(ρ=40μg/L將MDMA和MDA混合氘代內標5.1.7MDMA和MDA混合氘代內標使用液②(ρ=400ng/L將MDMA和MDA混合氘代內標儲備溶液用甲醇稀釋，配制成濃度為400ng/L的混合氘代內標使用液，于0℃~4℃避光、密封保存，有效期為5.1.15磷酸鹽緩沖溶液：稱取3.024g磷酸二氫鉀和4.053g磷酸氫二鉀，到20mL水中，混勻，0~5.2.2固相萃取柱：離線方法固相萃取柱參考型號為MCX3cc/603 6.4液相色譜-三重四級桿串聯質譜儀（若采用在線固相萃取方法應配備在線SPE大體積進樣分析系樣品于0℃~4℃條件下保存，若保存時間超過3天，則將樣品冷凍保存，且在1個月內完成離線固相萃取方法中，萃取濃縮后的試樣若不能及時分析，應于0℃~4℃避光、密封保存，并在31432水433/14425424b）流動相A相：0.1％甲酸水溶液；流動相A(%)流動相B(%)表3MDMA和MDA及其氘代內標的定性、定量離子對和碰撞能量條件1MDMA2MDMA-D53MDA4b）流動相A相：0.1％甲酸水溶液；5 流動相A(%)流動相B(%)萃取液A(%)萃取液B(%)萃取液C(%)萃取液D(%)按照儀器使用說明書在規定時間和頻次內對液相色譜-三重四級桿串聯質譜儀進行儀器質量數和靈6作，得到標準曲線溶液，按儀器條件進樣分析，記錄保留時間和峰面積，建立標準曲標物與相應氘代內標的定量離子對峰面積比為縱坐標、標準曲線中目標物的含量為橫坐標進行線性回歸，得到線性方程。根據樣品中目標物及相應內標的定量離子對峰面積值，按公式（1）計算出樣品中pi=(Y-a)/b（1）Y——樣品中目標物與相應內標的定7MDMA和MDA及其氘代內標的MRM色譜圖A.1離線固相萃取法中MDMA和MDA及其氘代內標的MRM色譜圖圖A.1離線固相萃取