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文檔簡(jiǎn)介
氣相色譜儀的十種常見(jiàn)故障及其解決方法及
操作規(guī)程
氣相色譜是二十世紀(jì)五十時(shí)代顯現(xiàn)的一項(xiàng)重點(diǎn)科學(xué)技術(shù)成就,是一
種新的分別、分析技犬,在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)討論中
都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜儀就是用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析
儀器,可以利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的
分別。
從原理上說(shuō),氣相色譜儀就是將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載
氣帶入色譜柱,通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜
柱,使各組分分別,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。
依照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可以區(qū)分出是什么組分,
依據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
用戶在使用過(guò)程中,多多少少都會(huì)碰到氣相色譜儀“罷工”的時(shí)候。
這種時(shí)候,要分析和判定色譜儀的故障所在,就必需要諳習(xí)氣相色
譜的儀器分析流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)
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部件的結(jié)構(gòu)、功能。二面我就來(lái)簡(jiǎn)要列舉幾種氣相色譜儀常見(jiàn)的故
障問(wèn)題以及解決的方法。
一、儀器啟動(dòng)不正常
指接通電源后,儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。
解決方法:
A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其
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連接件、其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī),察看儀器是否已經(jīng)正常。
D.假如啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則依據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
E.假如馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正
常。
F.假如顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保
險(xiǎn)絲等是否正常。
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G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行察看。
H.假如初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。
二、溫度掌控不正常
指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
解決方法:
A.全部溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
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B.全部溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,察看進(jìn)樣器和檢測(cè)器的
溫度,假如正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
C.假如電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機(jī)板故障,一般來(lái)說(shuō)各
路溫控的鉆電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。
D.假如是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鈾電阻、加熱絲是
否正常。
E.假如是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正
常。
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F.假如粕電阻、加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障。
G.在上述檢查過(guò)程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在
斷路、短路、接觸不良的現(xiàn)象。
三、點(diǎn)火不正常
指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。
解決方法:
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A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器,否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。
C.察看點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不
良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。
D.點(diǎn)火絲正常的情況下,F(xiàn)ID.FPD檢測(cè)器察看點(diǎn)火繼電器吸合是否
正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)鈉珠正常的前提下,察看電流調(diào)整是否正常,
否則檢查相應(yīng)的電路部分。
F.檢查檢測(cè)器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
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H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
四、出部分反峰
指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向
偏移。
解決方法:
A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否
與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)
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間上是否同步。
B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,
伴隨顯現(xiàn)反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
D.檢查載氣的純度,假如載氣里面有微量不純物,而樣品的純度假
如比載氣的純度高,就會(huì)出反峰。
E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會(huì)顯現(xiàn)反峰,此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓
裝置。
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F.使用TCD時(shí),假如載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近,也會(huì)顯現(xiàn)一
部分或全部的反峰。
五、出峰后零點(diǎn)偏移
指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。
解決方法:
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
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B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
C.檢測(cè)器是否被污染,假如污染進(jìn)行清洗或更換零件
D.必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在20(rc以上
進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
E.色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色
譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)
以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
F.削減進(jìn)樣量。
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G.使用TCD時(shí),假如大量的氧成分注入TCD,會(huì)引起TCD鴇絲的阻
值發(fā)生變化,使得基線無(wú)法回零,鴇絲的壽命也會(huì)減短。
六、基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零
指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),發(fā)覺(jué)基流增大,零點(diǎn)與平常相比有偏離或無(wú)
法調(diào)零。
解決方法:
A.將火焰熄滅或關(guān)閉包流之后基線還是無(wú)法回零時(shí),要考慮是否電
路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
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1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測(cè)器溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故
障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時(shí),檢查TCD鈣絲電流的設(shè)定是否太大。
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B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測(cè)器自
身的原因:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不削減時(shí):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
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2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足,比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下
對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮削減時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)
樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。
七、基線扭動(dòng)
指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。
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解決方法:
注意:發(fā)覺(jué)基線扭動(dòng)時(shí),請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,
特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查
儀器的接地是否正確并且良好。
A.將火焰熄滅之后基線假如還是扭動(dòng):
1).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
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3).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故
障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻
不變小:
1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾
劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。
2).檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系,否則維護(hù)和修
理空氣壓縮機(jī)。
3).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
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4).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)削減,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻
不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
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D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)削減,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)
象:
1).假如確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
八、基線漂移過(guò)大
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儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正常現(xiàn)象。基線漂
移過(guò)大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無(wú)法穩(wěn)定下
來(lái)。
解決方法:
A.將火焰熄滅之后假如基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的
故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
使用TCD時(shí),檢查TCD的鴇絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
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3).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故
障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻
不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
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3).檢測(cè)器的使用溫度在35(TC以上時(shí),某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的
樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請(qǐng)把FTD溫度降到
350℃以下。
4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。
5).使用TCD時(shí),檢查TCD鴿絲電流的設(shè)定是否太大。
C.降低色譜柱溫度后基線漂移削減,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻
不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
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2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
4.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后假如基線漂移削減,要考慮是否進(jìn)樣口有污
染現(xiàn)象,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1).假如確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。
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2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
九、進(jìn)樣不出峰
指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái),基線只畫(huà)一條直線。
解決方法:
注意:發(fā)覺(jué)進(jìn)樣不b峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括
色譜柱、檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。
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因此發(fā)覺(jué)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立刻降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱
冷卻。使用TCD時(shí),必需先將鴿絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常
之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
A.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅,假如熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;假如點(diǎn)不著
火或者點(diǎn)著后又很簡(jiǎn)單熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1).檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,假如不發(fā)紅應(yīng)當(dāng)是點(diǎn)火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時(shí),檢查TCD鈣絲及鈣絲電流的設(shè)置是否正常。
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B.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,以及輸出信號(hào)
線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常牢靠。
C.調(diào)零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請(qǐng)檢查是否信號(hào)
線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故
障。
D.假如進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí),在確認(rèn)了
色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2).檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。
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E.其他不出峰的原因,請(qǐng)依照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析
條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。
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十、噪聲過(guò)大
氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避開(kāi)的,
這是正常現(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不
正常的突變。
解決方法
注意:發(fā)覺(jué)噪聲過(guò)大時(shí),請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)
電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率
裝置時(shí),更要注意。此外,請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.更改量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線
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的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
B.將火焰熄滅之后噪聲假如還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器電
路板這一段是否存在問(wèn)題,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1).檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分
是否固定牢靠,請(qǐng)排出接觸不良的可能。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作弓源的故障。
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C.將火焰熄滅之后噪聲假如降低或消失,要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)
生過(guò)大噪聲:
1).檢查是否使用的氣體純度太低,請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器
去除氣體中的雜質(zhì)。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀,請(qǐng)更改
風(fēng)向或更換儀器的位置。
D.降低進(jìn)樣口溫度后假如噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
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E.降低色譜柱溫度后假如噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色
譜柱的老化不足,請(qǐng)更換載氣或使用氣體過(guò)濾器去除載氣體中的雜
質(zhì),并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
小結(jié):如今,氣相色譜儀在各行各業(yè)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,已成為分
析多而雜混合物為有效的手段之一、不過(guò),使用過(guò)程中顯現(xiàn)的形形
色色的問(wèn)題也常常困擾著浩繁用戶。與其花費(fèi)高昂的維護(hù)和修理費(fèi),
不如自學(xué)一些氣相色譜儀的維護(hù)和修理和保養(yǎng)學(xué)問(wèn),不僅省時(shí)省錢,
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