氣相色譜儀的十種常見(jiàn)故障及其解決方法及操作規(guī)程_第1頁(yè)
氣相色譜儀的十種常見(jiàn)故障及其解決方法及操作規(guī)程_第2頁(yè)
氣相色譜儀的十種常見(jiàn)故障及其解決方法及操作規(guī)程_第3頁(yè)
氣相色譜儀的十種常見(jiàn)故障及其解決方法及操作規(guī)程_第4頁(yè)
氣相色譜儀的十種常見(jiàn)故障及其解決方法及操作規(guī)程_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩28頁(yè)未讀 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

氣相色譜儀的十種常見(jiàn)故障及其解決方法及

操作規(guī)程

氣相色譜是二十世紀(jì)五十時(shí)代顯現(xiàn)的一項(xiàng)重點(diǎn)科學(xué)技術(shù)成就,是一

種新的分別、分析技犬,在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)討論中

都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜儀就是用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析

儀器,可以利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的

分別。

從原理上說(shuō),氣相色譜儀就是將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載

氣帶入色譜柱,通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜

柱,使各組分分別,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。

依照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可以區(qū)分出是什么組分,

依據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。

用戶在使用過(guò)程中,多多少少都會(huì)碰到氣相色譜儀“罷工”的時(shí)候。

這種時(shí)候,要分析和判定色譜儀的故障所在,就必需要諳習(xí)氣相色

譜的儀器分析流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)

第1頁(yè)共33頁(yè)

部件的結(jié)構(gòu)、功能。二面我就來(lái)簡(jiǎn)要列舉幾種氣相色譜儀常見(jiàn)的故

障問(wèn)題以及解決的方法。

一、儀器啟動(dòng)不正常

指接通電源后,儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。

解決方法:

A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。

B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其

第2頁(yè)共33頁(yè)

連接件、其他連接線是否正常。

C.插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī),察看儀器是否已經(jīng)正常。

D.假如啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則依據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。

E.假如馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正

常。

F.假如顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保

險(xiǎn)絲等是否正常。

第3頁(yè)共33頁(yè)

G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行察看。

H.假如初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。

二、溫度掌控不正常

指不升溫或溫度不穩(wěn)定。

解決方法:

A.全部溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。

第4頁(yè)共33頁(yè)

B.全部溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,察看進(jìn)樣器和檢測(cè)器的

溫度,假如正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。

C.假如電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機(jī)板故障,一般來(lái)說(shuō)各

路溫控的鉆電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。

D.假如是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鈾電阻、加熱絲是

否正常。

E.假如是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正

常。

第5頁(yè)共33頁(yè)

F.假如粕電阻、加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障。

G.在上述檢查過(guò)程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在

斷路、短路、接觸不良的現(xiàn)象。

三、點(diǎn)火不正常

指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。

解決方法:

第6頁(yè)共33頁(yè)

A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器,否則檢查氣路部分。

B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。

C.察看點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不

良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。

D.點(diǎn)火絲正常的情況下,F(xiàn)ID.FPD檢測(cè)器察看點(diǎn)火繼電器吸合是否

正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分。

E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)鈉珠正常的前提下,察看電流調(diào)整是否正常,

否則檢查相應(yīng)的電路部分。

F.檢查檢測(cè)器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。

第7頁(yè)共33頁(yè)

H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。

四、出部分反峰

指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向

偏移。

解決方法:

A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否

與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)

第8頁(yè)共33頁(yè)

間上是否同步。

B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,

伴隨顯現(xiàn)反峰(這不是異常)。

C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。

D.檢查載氣的純度,假如載氣里面有微量不純物,而樣品的純度假

如比載氣的純度高,就會(huì)出反峰。

E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊,也會(huì)顯現(xiàn)反峰,此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓

裝置。

第9頁(yè)共33頁(yè)

F.使用TCD時(shí),假如載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近,也會(huì)顯現(xiàn)一

部分或全部的反峰。

五、出峰后零點(diǎn)偏移

指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。

解決方法:

A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。

第10頁(yè)共33頁(yè)

B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。

C.檢測(cè)器是否被污染,假如污染進(jìn)行清洗或更換零件

D.必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在20(rc以上

進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。

E.色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色

譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)

以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。

F.削減進(jìn)樣量。

第11頁(yè)共33頁(yè)

G.使用TCD時(shí),假如大量的氧成分注入TCD,會(huì)引起TCD鴇絲的阻

值發(fā)生變化,使得基線無(wú)法回零,鴇絲的壽命也會(huì)減短。

六、基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零

指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),發(fā)覺(jué)基流增大,零點(diǎn)與平常相比有偏離或無(wú)

法調(diào)零。

解決方法:

A.將火焰熄滅或關(guān)閉包流之后基線還是無(wú)法回零時(shí),要考慮是否電

路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

第12頁(yè)共33頁(yè)

1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3).檢查檢測(cè)器溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故

障、積分儀/工作站故障。

5).使用TCD時(shí),檢查TCD鈣絲電流的設(shè)定是否太大。

第13頁(yè)共33頁(yè)

B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測(cè)器自

身的原因:

1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不削減時(shí):

1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

第14頁(yè)共33頁(yè)

2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3).檢討是否色譜柱老化不足,比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下

對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮削減時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)

樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。

七、基線扭動(dòng)

指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。

第15頁(yè)共33頁(yè)

解決方法:

注意:發(fā)覺(jué)基線扭動(dòng)時(shí),請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,

特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查

儀器的接地是否正確并且良好。

A.將火焰熄滅之后基線假如還是扭動(dòng):

1).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

第16頁(yè)共33頁(yè)

3).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故

障、積分儀/工作站故障。

B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻

不變小:

1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾

劑,及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。

2).檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系,否則維護(hù)和修

理空氣壓縮機(jī)。

3).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

第17頁(yè)共33頁(yè)

4).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)削減,但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻

不變小,則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān):

1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

第18頁(yè)共33頁(yè)

D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)削減,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)

象:

1).假如確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2).更換新的進(jìn)樣墊。

3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

八、基線漂移過(guò)大

第19頁(yè)共33頁(yè)

儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正常現(xiàn)象。基線漂

移過(guò)大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無(wú)法穩(wěn)定下

來(lái)。

解決方法:

A.將火焰熄滅之后假如基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的

故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。

使用TCD時(shí),檢查TCD的鴇絲及引線是否接觸不良。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

第20頁(yè)共33頁(yè)

3).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故

障、積分儀/工作站故障。

B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻

不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題:

1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

第21頁(yè)共33頁(yè)

3).檢測(cè)器的使用溫度在35(TC以上時(shí),某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的

樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請(qǐng)把FTD溫度降到

350℃以下。

4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。

5).使用TCD時(shí),檢查TCD鴿絲電流的設(shè)定是否太大。

C.降低色譜柱溫度后基線漂移削減,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻

不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):

1).檢查載氣是否污染或流量不正常。

第22頁(yè)共33頁(yè)

2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3).是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

4.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。

D.降低進(jìn)樣口溫度之后假如基線漂移削減,要考慮是否進(jìn)樣口有污

染現(xiàn)象,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

1).假如確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。

第23頁(yè)共33頁(yè)

2).更換新的進(jìn)樣墊。

3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

九、進(jìn)樣不出峰

指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái),基線只畫(huà)一條直線。

解決方法:

注意:發(fā)覺(jué)進(jìn)樣不b峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括

色譜柱、檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。

第24頁(yè)共33頁(yè)

因此發(fā)覺(jué)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立刻降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱

冷卻。使用TCD時(shí),必需先將鴿絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常

之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。

A.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅,假如熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;假如點(diǎn)不著

火或者點(diǎn)著后又很簡(jiǎn)單熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

1).檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,假如不發(fā)紅應(yīng)當(dāng)是點(diǎn)火極部分故障。

2).檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。

3).使用TCD時(shí),檢查TCD鈣絲及鈣絲電流的設(shè)置是否正常。

第25頁(yè)共33頁(yè)

B.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,以及輸出信號(hào)

線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常牢靠。

C.調(diào)零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請(qǐng)檢查是否信號(hào)

線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故

障。

D.假如進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí),在確認(rèn)了

色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。

2).檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。

第26頁(yè)共33頁(yè)

E.其他不出峰的原因,請(qǐng)依照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:

1).注射器不正常。

2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析

條件是否合適。

3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。

4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。

第27頁(yè)共33頁(yè)

十、噪聲過(guò)大

氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避開(kāi)的,

這是正常現(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不

正常的突變。

解決方法

注意:發(fā)覺(jué)噪聲過(guò)大時(shí),請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)

電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率

裝置時(shí),更要注意。此外,請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

A.更改量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時(shí),要考慮是否信號(hào)線

第28頁(yè)共33頁(yè)

的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。

B.將火焰熄滅之后噪聲假如還是很大,要考慮從檢測(cè)器到放大器電

路板這一段是否存在問(wèn)題,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:

1).檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分

是否固定牢靠,請(qǐng)排出接觸不良的可能。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作弓源的故障。

第29頁(yè)共33頁(yè)

C.將火焰熄滅之后噪聲假如降低或消失,要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)

生過(guò)大噪聲:

1).檢查是否使用的氣體純度太低,請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器

去除氣體中的雜質(zhì)。

2).檢查檢測(cè)器是否被污染,假如污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀,請(qǐng)更改

風(fēng)向或更換儀器的位置。

D.降低進(jìn)樣口溫度后假如噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。

第30頁(yè)共33頁(yè)

E.降低色譜柱溫度后假如噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色

譜柱的老化不足,請(qǐng)更換載氣或使用氣體過(guò)濾器去除載氣體中的雜

質(zhì),并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

小結(jié):如今,氣相色譜儀在各行各業(yè)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,已成為分

析多而雜混合物為有效的手段之一、不過(guò),使用過(guò)程中顯現(xiàn)的形形

色色的問(wèn)題也常常困擾著浩繁用戶。與其花費(fèi)高昂的維護(hù)和修理費(fèi),

不如自學(xué)一些氣相色譜儀的維護(hù)和修理和保養(yǎng)學(xué)問(wèn),不僅省時(shí)省錢,

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論