試樣的采集與制備工業分析技術1.4采集和處理氣體樣品采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術

基本知識

氣體由于容易通過擴散和湍流而混合均勻,成分上的不均勻性一般都是暫時的,因此,較易于取得具有代表性的樣品。但氣體往往具有壓力、易于滲透、易被污染和難以貯存等特點,且在生產過程中有動態、靜態、常壓、正壓、負壓、高溫、常溫等的區別,所以采樣方法和裝置都各不相同。有些氣體毒性大,具有腐蝕性和刺激性,采樣時應采取必要的安全措施,以保證人身安全。

在實際工作中,通常采取鋼瓶中壓縮或液化的氣體、貯罐中的氣體和管道內流動的氣體。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術

基本知識

采取的氣體樣品類型有部位樣品、混合樣品、間斷樣品和連續樣品。最小采樣量應根據分析方法、被測組分的含量大小和重復分析測定需要量來確定。依體積計量的樣品,必須換算成標準狀態下的體積。管道內輸送的氣體,采樣與時間及氣體的流速關系較大。

工業氣體按它們在工業上的用途大致可分為氣體燃料、化工原料氣、廢氣和廠房空氣等。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術

1.4.1采樣工具和設備

對于接觸氣體樣品的采樣設備材料應符合下列要求,即對樣品不滲透、不吸收(或吸附),在采樣溫度下無化學活性,不起催化作用,機械性能良好,容易加工和連接等。所以,采取氣體樣品時,對采樣設備的要求較高。

氣體的采樣設備包括采樣器、導管、樣品容器、預處理裝置、調節壓力和流量裝置、吸氣器和抽氣泵等。常用的主要包括采樣器、導管和樣品容器。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術

1.4.1.1

采樣器

按制造材料不同,可分為以下幾種。(1)硅硼玻璃采樣器價廉易制,適宜于<450℃時使用。(2)石英采樣器適宜于<900℃時長時間使用。(3)不銹鋼和鉻鐵采樣器適宜于950℃時使用。(4)鎳合金采樣器適宜于1150℃在無硫氣樣中使用。其他能耐高溫的采樣器有琺瑯質、氧化鋁瓷器、富鋁紅柱及重結晶的氧化鋁等。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術

1.4.1.2導管分為不銹鋼管、碳鋼管、銅管、鋁管、特制金屬軟管、玻璃管、聚四氟乙烯或聚乙烯等塑料管和橡膠管。采取高純氣體,應采用不銹鋼管或銅管。要求不高時可采用橡膠管或塑料管。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術

1.4.1.3樣品容器種類較多,常見的有吸氣瓶(如圖1-14)、吸氣管(如圖1-15)、真空瓶(如圖1-16)、金屬鋼瓶(如圖1-17)、雙鏈球(如圖1-18)、吸附劑采樣管(如圖1-19)、球膽及氣袋等。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術圖1-14吸氣瓶1—氣樣瓶;2—封閉液瓶;3—橡皮管;4—旋塞;5—彈簧夾圖1-15吸氣管1—氣樣管;2,3—旋塞;4—封閉液瓶圖1-16真空瓶采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術圖1-17金屬鋼瓶圖1-18雙鏈球1—氣體進口;2—止逆閥;3—吸氣球;4—貯氣球;5—防爆網;6—膠皮管

圖1-19吸附劑采樣管長150mm、外徑6mm、A段裝100mg、B段50mg活性炭采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術

1.4.2樣品的預處理為了使樣品符合某些分析儀器或分析方法的要求,需將氣體樣品加以處理。處理包括過濾、脫水和改變溫度等步驟。1.4.2.1過濾可分離灰、水分或其他有害物,但預先應確認所用干燥劑或吸附劑不會改變被測成分的組成。分離顆粒的裝置主要包括柵網、篩子或粗濾器、過濾器及各種專用的裝置等。為防止過濾器堵塞,常采用濾面向下的過濾裝置。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術

1.4.2.2脫水方法脫水方法的選擇一般隨給定樣品而定。脫水方法有以下四種。(1)化學干燥劑常用的化學干燥劑有氯化鈣、硫酸、過氯酸鎂、無水碳酸鉀和無水硫酸鈣等。(2)吸附劑常用的有硅膠、活性氧化鋁及分子篩。通常為物理吸附。(3)冷阱對難凝樣品,可在0℃以上幾度的冷凝器中緩慢通過脫去水分。(4)滲透用半透膜讓水由一個高分壓的表面移至分壓非常低的表面。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術

1.4.2.3改變溫度氣體溫度高的需加以冷卻,以防止發生化學反應。為了防止有些成分凝聚,有時需要加熱。1.4.3采樣方法1.4.3.1常壓氣體的采樣氣體壓力等于大氣壓力或處于低正壓、低負壓狀態的氣體均稱為常壓氣體。通常使用封閉液取樣法對常壓氣體進行取樣,如果用此法仍感壓力不足,則可用流水抽氣泵減壓法取樣。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術

(1)封閉液取樣法①用吸氣瓶取樣采取大量的氣體樣品時,可選用吸氣瓶來取樣。如圖1-14所示。取樣操作方法如下。a.向瓶“2”中注滿封閉液,旋轉旋塞“4”,使瓶“1”與大氣相通,打開彈簧夾“5”,提高瓶“2”,使封閉液進入并充滿瓶“1”,將瓶“1”空氣通過旋塞“4”排到大氣中。b.旋轉旋塞“4”,使瓶“1”經旋塞“4”及橡皮管“3”和采樣管相連。降低瓶“2”,氣樣進入瓶“1”,用彈簧夾“5”控制瓶“1”中封閉液的流出速度,使取樣在一定的時間內進行至需要量,然后關閉旋塞“4”,夾緊彈簧夾“5”,從采樣管上取下橡皮管“3”即可。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術②

用吸氣管取樣采取少量氣體樣品時,可選用吸氣管來取樣,如圖1-15所示。用吸氣管取樣的操作方法和用吸氣瓶取樣的操作方法相似。(2)流水抽氣泵取樣法對于低負壓狀態氣體,用封閉液取樣法取樣時,若仍感壓力不足,可改用流水抽氣泵減壓法取樣,如圖1-20所示。取樣操作方法如下。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術a.將氣樣管經橡皮管“6”和采樣管相連,再將流水真空泵經橡皮管“5”和自來水龍頭相連。b.開啟自來水龍頭和旋塞“2”、“3”,使流水抽氣泵產生的負壓將氣體抽入氣樣管。c.隔一定時間,關閉自來水龍頭及旋塞“2”、“3”,將氣樣管從采樣管上和流水抽氣泵上取下即可。圖1-20流水抽氣法采樣裝置1—氣樣管;2,3—旋塞;4—流水真空泵;5,6—橡皮管

采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術(3)用雙鏈球取樣雙鏈球外形結構如圖1-18所示,常用于在大氣中采取氣樣。當需氣樣量不大時,用彈簧夾將橡皮管口封閉,在采樣點反復擠壓吸氣球,被采氣體進入貯氣球中;需氣樣量稍大時,在橡皮管上用玻璃管連接一個球膽,即可采樣。在氣體容器或氣體管道中采樣時,必須將采樣管與雙鏈球的氣體進口連接起來,方可采樣。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術1.4.3.2正壓氣體的采樣氣體壓力高于大氣壓力為正壓狀態氣體。正壓氣體的采樣比較簡單,只需開啟采樣管旋塞(或采樣閥),氣體借助本身壓力而進入取樣容器。常用的取樣容器有球膽、氣袋等,也可以用吸氣瓶、吸氣管取樣。如果氣體壓力過大,則應調整采樣管上的旋塞或者在采樣裝置和取樣容器之間加裝緩沖瓶。生產中的正壓氣體常常與采樣裝置和氣體分析儀器相連,直接進行分析。采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術1.4.3.3負壓氣體的采樣氣體壓力低于大氣壓力為負壓狀態氣體。如果氣體的負壓不太高,可以采用抽氣泵減壓法取樣;若負壓太高,則應用抽空容器取樣法取樣。抽空容器如圖1-21所示,圖1-21負壓采樣的抽空容器采集和處理氣體樣品1.4工業分析技術1.4