ICSXX.XXX.XX

CCSF20

團體標準

T/CIECCPA—202

燃煤電廠煙氣中三氧化硫及可凝結顆粒物

測量方法

TestmethodforSO3andcondensableparticulatematterincoal-firedfluegas

（征求意見稿）

（在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。）

202--發布202--實施

中國工業節能與清潔生產協會發布

T/CIECCPA□□□—202□

燃煤電廠煙氣中三氧化硫及可凝結顆粒物測量方法

1范圍

本文件規定了燃煤電廠煙氣中三氧化硫及可凝結顆粒物的測試方法。

本文件適用于煙氣溫度超過30℃時煙氣中可凝結顆粒物的測試。

333

以環境空氣為樣本，SO3檢出限為1.0mg/m(采樣體積為0.15m)，可凝結顆粒物采樣限為0.5mg/m

(采樣體積為1m3)。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

GB/T27025檢測和校準實驗室能力的通用要求理解與實施

ISO/IIEC17025測試和校準實驗能力的一般要求

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

可凝結顆粒物condensableparticulatematter

在煙道內處于氣態，當排放到大氣環境中經冷卻、稀釋而短時間內冷凝或者反應形成的固態或者液態

顆粒物。

[來源：DL/T2091-2020，3.1，有修改]

3.2

可過濾顆粒物filterableparticulatematter

在煙道內及排放到大氣環境中均以液態或者固態形式存在的顆粒物。

[來源：DL/T2091-2020，3.2，有修改]

4方法原理

本文件采用異丙醇水溶液吸收燃煤電廠煙氣中SO3。其原理是等速取樣的煙氣經過濾器過濾后，采用

2-

80%的異丙醇水溶液吸收SO3，吸收液經過處理后可采用離子滴定法和分光光度法等測量溶液中SO4的含

量，計算出相應的煙氣中SO3的濃度。

1

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采用沖擊冷凝法測試煙氣中可凝結顆粒物，其原理是煙氣中可過濾顆粒物被濾除后，可凝結顆粒物被

冷凝采樣裝置和后置濾膜收集，冷凝采樣裝置用去離子水、丙酮和正己烷清洗，后置濾膜分別用去離子水

和正己烷超聲提取，得到無機和有機溶液，再萃取無機溶液中的有機部分。經濃縮、蒸發干燥和稱重。根

據有機組分和無機組分的質量和采樣體積，計算出可凝顆粒物有機組分、無機組分及總的質量濃度。

5試劑和材料

5.1去離子水：GB/T6682，符合一級水的要求。

5.2異丙醇：分析純以上，需核查氧化性物質。

注：異丙醇氧化性物質核查：

（1）A液：10mL異丙醇加10mL10%碘化鉀（KI）溶液；

（2）B液：10mL去離子水加10mL10%碘化鉀（KI）溶液；

（3）用分光光度計，波長352nm，分別測定A液、B液之吸光度，兩者吸光度差值不超過0.1Abs。

每瓶異丙醇使用前需進行核查，吸光度差值超過0.1Abs，說明過氧化物含量過高，可用蒸餾法處理至

合格。

5.380%異丙醇：將800ml100%異丙醇（已核查）和200ml去離子水混合。

5.4過氧化氫：分析純。

5.53%過氧化氫：將100ml30%的過氧化氫（分析純）用去離子蒸餾水稀釋至1000ml。

注：該溶液應隨用隨配，保存時間不超過24小時。

2-2-

5.61000mg/L的SO4標準貯備液：市售有證標準物質(CRM)認證1000mg/LSO4標準溶液。

2-2-

5.7100mg/L的SO4工作液：用移液管準確移取5.00mL1000mg/L的SO4標準貯備液，用80%異丙醇

溶液稀釋定容至50.00mL。

5.8丙酮：優級純。

5.9正己烷：優級純。

5.10高純氮氣：純度（體積分數）≥99.999%。

5.11變色硅膠。

5.12石英纖維濾膜：濾膜對0.3μm顆粒物的捕集效率應不低于99.95%。

6設備和儀器

除非另有說明，分析時均使用國家標準的A級玻璃量器。

6.1SO3采樣與分析設備

SO3采樣裝置（圖1）由加熱采樣槍、石英過濾裝置、一級吸收瓶、二級吸收瓶、過濾部件、除酸裝

置、除濕裝置、流量計和控制裝置、采樣泵等部分組成。

2

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圖1SO3采樣裝置示意圖

1.采樣嘴；2.加熱采樣槍；3.石英過濾裝置；4.加熱室；5.冰水浴箱；6.一級吸收瓶；7.二級吸收瓶；8.過濾部件；9.除酸裝

置；10.除濕裝置；11.壓力表；12.流量計；13.累積流量計；14.采樣泵；15.調節閥

6.1.1加熱采樣槍：采樣管材料應為石英玻璃，采樣管內表面應光滑流暢。為了防止采集氣體中的硫酸

液滴在采樣管內冷凝，采樣管加熱溫度控制在180℃以上。

6.1.2石英過濾裝置：由過濾器支架和過濾介質組成，過濾介質為石英纖維濾膜，內置于加熱室中，加

熱溫度應高于260℃，石英纖維過濾膜對0.3μm顆粒物的總捕集效率應不低于99.95%。

6.1.3冰水浴箱：內置冰水混合物，控制吸收時溫度為零攝氏度。

6.1.4一級吸收瓶：250ml吸收瓶，其導氣管伸入瓶底。吸收瓶材料為硼硅酸鹽玻璃或石英玻璃。

6.1.5二級吸收瓶：250ml吸收瓶，其導氣管伸入瓶底。吸收瓶材料為硼硅酸鹽玻璃或石英玻璃。

6.1.6過濾部件：由濾膜支架及濾膜組成。組件應嚴密不漏氣。氣體通流部件應采用硼硅酸鹽玻璃或石

英玻璃，濾膜多孔托網宜采用尼龍、聚乙烯等材料，密封O形圈為氟橡膠。

6.1.7除酸裝置：250ml吸收瓶，其導氣管伸入瓶底，材料為硼硅酸鹽玻璃或石英玻璃。

6.1.8除濕裝置：為干燥煙氣的除濕裝置，應設置在流量計前。

6.1.9流量計和控制裝置：用于指示和控制采樣流量的裝置，能夠在線測量動壓、靜壓、計前溫度、計

前壓力、流量等參數。瞬時流量精確度應不低于2.5%，最小分度值應不大于0.2L/min。用于測量采樣時

段的累積流量精確度應不低于2.5%。

6.1.10采樣泵：可用隔膜泵或旋片式抽氣泵。當采樣系統負載阻力為20kPa時，流量應不低于

10L/min。推薦使用具有流量自動調節功能的采樣泵。

6.1.11連接頭：裝置內部連接管為硼硅酸鹽玻璃或石英玻璃管，端部采用帶氟橡膠O形圈的球型磨砂

接頭。

6.1.12玻璃器皿：除非另有說明，分析時均使用國家標準的A級玻璃量器。

6.1.13離子色譜儀：由自動淋洗液發生器、泵、分析柱、保護柱、自動再生抑制器、電導檢測器、操作

軟件等組成的分析系統，淋洗液能實現梯度控制，適用于硫酸根的檢測。

6.2可凝結顆粒物采樣與分析設備

可凝結顆粒物收集裝置（圖2）連接在可過濾顆粒物收集裝置之后，由循環冷卻單元、收集單元、過

3

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濾組件、流量計和控制裝置、采樣泵等部分組成。

圖2可凝結顆粒物收集裝置示意圖裝置

1.采樣頭；2.采樣槍；3.加熱連接管；4.沖擊器加熱套；5.多級沖擊器；6.加熱連接管；7.冷凝器；8.循環水泵；9.沖擊瓶；

10.沖擊瓶2；11.濾膜；12.冷卻瓶；13.干燥瓶（盛裝硅膠）；14.采樣泵；15.水浴；16.冰浴

（1）連接管：可過濾顆粒物收集裝置與可凝結顆粒物收集裝置之間的連接管為含氟聚合物或者玻璃

材質，連接管應設加熱裝置，控制溫度為120~130℃。可凝結顆粒物收集裝置內部連接管為硼硅酸鹽玻璃

或石英玻璃管，端部采用帶氟橡膠O形圈的球型磨砂接頭。

（2）循環冷卻單元：循環冷卻單元控制煙氣溫度不超過30℃，它由水浴箱、循環泵及蛇形冷凝管組

成。蛇形冷凝管材料為硼硅酸鹽玻璃或石英玻璃。

（3）收集單元：由兩級500ml沖擊瓶組成，材料為硼硅酸鹽玻璃或石英玻璃。

（4）過濾組件：由在線過濾器支架及濾膜組成。支架與濾膜匹配，其裝上濾膜后應嚴密不漏氣且不會

損壞濾膜。支架夾蓋為鋁合金、PP或PVC等輕質材料，濾膜多孔托網為尼龍、聚乙烯等材料，密封O形

圈為氟橡膠，氣體通流部件為硼硅酸鹽玻璃或石英玻璃。過濾組件設有熱電偶測孔。

（5）流量計和控制裝置：用于指示和控制采樣流量的裝置，能夠在線測量動壓、靜壓、計前溫度、計

前壓力、流量等參數。瞬時流量精確度應不低于2.5%，最小分度值應不大于0.2L/min。用于測量采樣時段

的累積流量精確度應不低于2.5%。推薦使用具有溫度、壓力校正功能的累積流量計。

（6）采樣泵：可用隔膜泵或旋片式抽氣泵。采樣流量為5~30L/min，當采樣系統負載阻力為20kPa時，

流量應不低于10L/min。推薦使用具有流量自動調節功能的采樣泵。

（7）干燥器：為干燥煙氣的除濕裝置，應設置在流量計前。

6.2.1氮氣吹掃裝置：與高純氮氣連接，用于吹掃凈化序列沖擊瓶，以減小SO2對可凝結顆粒物測試結

果的影響。

6.2.2天平：感量0.1mg。

6.2.3烘箱：烘箱工作溫度應在200℃范圍內可調，控溫精度為±1℃。

6.2.4旋轉蒸發儀。

6.2.5馬弗爐。

6.2.6超聲振蕩儀。

6.2.7分液漏斗：用于樣品液液萃取和分離；

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6.2.8玻璃蒸發皿：大小與濾膜匹配。

7采樣準備

7.1SO3采樣準備

7.1.1玻璃儀器的清洗：玻璃儀器依次用洗液、自來水、去離子水清洗干凈后，然后在潔凈的空間中晾干

或在專用烘箱中烘干。

7.1.2一級吸收瓶、二級吸收瓶分別加入100ml80%異丙醇水溶液；除酸裝置加入100ml3%H2O2水溶液。

7.1.3檢查所有的測試儀器狀態，保證除濕裝置中的干燥劑有效。

7.1.4石英纖維濾膜放入石英過濾裝置支架中，牢固壓緊不漏氣;將酸霧捕集濾膜用鑷子裝入潔凈的過濾

部件支架中，濾膜毛面朝進氣方向，濾膜應牢固、壓緊、不漏氣。

7.2可凝結顆粒物采樣準備

7.2.1玻璃儀器的清洗：玻璃儀器依次用自來水、去離子水清洗干凈后，再用丙酮、正己烷潤洗，然后在

潔凈的空間中晾干或在專用烘箱中烘干。玻璃儀器烘干至恒重后稱重，并在相同環境內保持一小時后再次

稱重，兩次稱重質量變化小于1%，即認為采裝置烘干完全，可用于采樣。（玻璃儀器清洗后要在300℃烘

6小時）

7.2.2濾膜處理：用鋁箔將濾膜包好，并留有開口，放入馬弗爐中400℃下加熱6h，并注意濾膜不能有折

痕；或分別用二氯甲烷超聲清洗30min，然后在潔凈的空間中晾干或在專用烘箱中烘干。處理好的濾膜用

鋁箔包好密封保存或放入專用的容器中保存并作好標識。從每批處理的濾膜中抽樣進行空白實驗。

7.2.3檢查所有的測試儀器功能是否正常，干燥器中的硅膠是否失效。

7.2.4蒸發皿恒重:將蒸發皿放入干燥器中，記錄環境條件和蒸發皿質量。在相同條件下再平衡至少6h，

稱量至恒重（質量變化小超過0.5mg或者樣品重量的1%)，并以較大值為準。

8樣品采集

8.1SO3樣品采集

8.1.1采樣位置：按GB/T16157中污染物采樣的相關規定，布置采樣位置選取有代表性采樣點。

8.1.2石英過濾濾膜放入石英過濾裝置支架中，牢固壓緊不漏氣；將酸霧捕集濾膜用攝子裝入潔凈的過濾

器支架中，濾膜毛面朝進氣方向，濾膜應牢固壓緊不漏氣。

8.1.3將儀器按圖1所示連接，檢查系統是否漏氣。檢查漏氣的方法按照GB/T16157規定。

8.1.4將加熱采樣槍伸入選好的測孔，使采樣嘴背對氣流方向，加熱加熱采樣槍至180℃±5℃，加熱石

英過濾裝置至260℃±5℃。

8.1.5將采樣嘴轉向正對氣流方向，啟動采樣泵，等速采集煙氣，采樣流量應低于15.0L/min，采樣體積

大于0.15m3。

8.1.6采樣結束后，關閉采樣泵，停止加熱并取出加熱采樣槍，做好采樣記錄，按GB/T16157檢查系統

是否漏氣。

8.1.7樣品處理

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將一級吸收瓶、二級吸收瓶的吸收液轉移至250mL容積的容量瓶中；以80%異丙醇溶液清洗石英過

濾裝置后至酸霧捕集濾膜前的所有玻璃連接管，將清洗液一并倒入上述250ml容積的容量瓶中。

8.1.8全程序空白及實驗室空白

將裝好同批次吸收液的吸收瓶以及同批次濾膜帶至采樣現場，不與采樣槍連接，采樣結束后按8.1.7處

理。

在實驗室內將裝好同批次吸收液的吸收瓶以及同批次濾膜，按8.1.7處理。

8.1.9樣品運輸與保存

將樣品瓶垂直置于清潔的避光保溫的容器內保存，直至樣品分析前取出。運輸過程中，需防止樣品泄

露損失。樣品送回至實驗室后，在4℃環境下避光保存，樣品最長保存期限10天。

8.2可凝結顆粒物樣品采集

8.2.1采樣位置：按GB/T16157的規定，用網格法測量被測斷面各點的流速（溫度或氧量），計算被測

斷面平均流速（溫度或氧量），選取與平均流速（溫度或氧量）相同或相近的測點作為有代表性的采樣點。

8.2.2將濾膜用攝子裝入潔凈過濾器支架中，濾膜毛面朝進氣方向，濾膜應牢固壓緊不漏氣。

8.2.3將儀器按圖2所示連接，檢查系統是否漏氣，如發現漏氣，應再分段檢查，堵漏，直到合格。檢查

漏氣的方法按照GB/T16157規定。

8.2.4向水浴箱注水至合適水位，并調節水溫至30℃以下。加熱采樣管及加熱連接管預熱至120~130℃，

溫度穩定后，將采樣管伸入選好的測孔。

8.2.5啟動冷卻循環泵、采樣泵，采樣流量應符合采樣設備的要求，每個樣品采集時間不小于100min；

采樣過程中，可凝結顆粒物采樣組件出口的煙氣溫度應不超過30℃。

8.2.6采樣結束后，應用鑷子將過濾組件中的濾膜取出，用鋁箔包好密封保存或放入專用的容器中保存，

并做好采樣記錄。

8.2.7氮氣吹掃：將氮氣吹掃裝置與冷凝器、撞擊瓶連接，撞擊器頂端的長度必須延伸到撞擊器夾層的水

位以下，立即用高純氮氣以10升/分鐘左右的流量吹掃凈化樣品30min。

8.2.8樣品處理：將經過吹掃的沖擊瓶中的液體轉移至無機樣品瓶中，使用去離子水潤洗冷凝管、沖擊瓶

及連接管2次，將潤洗液轉移至無機樣品瓶中；分別用丙酮、正己烷潤洗冷凝管、沖擊瓶及連接管2次，

將潤洗液轉移至有機樣品瓶中。

8.2.9現場空白

采樣過程中應收集至少一份現場空白，包括空白無機樣、空白有機樣及空白濾膜樣各一份。在第一次

或者第二次可凝結顆粒物采樣結束并處理完畢后，向沖擊瓶添加100ml左右的去離子水，重復8.2.7和8.2.8

步驟，得到空白無機樣及空白有機樣。將空白濾膜裝入過濾組件后，不經過采樣，重復8.2.6步驟，得到空

白濾膜樣。

8.2.8樣品運輸與保存

將樣品瓶垂直置于清潔的避光容器內保存，直至樣品分析前取出。濾膜放置時應將收集顆粒物的面朝

上，不可倒置，并應存放于干燥、平穩的位置。

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9樣品分析

9.1SO3樣品分析

9.1.1檢查樣品瓶狀態，確認樣品在運輸及保存的過程中是否損失，并記錄相關數據。若發現顯著的樣

品泄露，則將該樣品作廢處理。

9.1.2搖勻樣品瓶，抽取1ml樣品置于進樣小瓶，用于離子色譜分析。

9.1.3離子色譜分析條件選擇及優化：

以下色譜分析條件可供參考。采用其他條件時，應驗證其適用性。

KOH淋洗液自動發生器、AS15(4mm*250mm)分析柱、AG15（4mm*50mm)保護柱、AERS500抑制

器。

淋洗液濃度：0min~5min，38mmol/L；

5min~8min，從38mmol/L升至50mmol/L；

8min~12min，50mmol/L；

12min~18min，從50mmol/L降至38mmol/L。

淋洗液流速：1.1ml/min。

進樣量：5ul~25ul。

柱溫：30℃。

池溫：35℃。

抑制器電流：137mA。

9.1.4標準曲線繪制

對工作標準溶液進行色譜測定，使用保留時間定性，峰面積定量。根據硫酸根離子濃度及其響應峰

面積，建立硫酸根離子標準工作曲線。

2-

硫酸根離子系列標準溶液配制：用移液管準確移取1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00mlSO4工

作液分別移入50ml容量瓶，用80%異丙醇稀釋定容至刻度，配制成標準溶液濃度分別為2.00mg/L、

4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L。

將標準溶液依次按9.1.3的離子色譜件進行分析，工作曲線線性相關系數應不小于0.995。

9.1.5樣品測定

按照離子色譜分析條件測定待測樣品。

9.1.6空白測定

2-

測試全程序空白樣品、實驗室空白樣品中SO4含量。在最后SO3濃度計算時，應減去現場空白。

9.2可凝結顆粒物樣品分析

9.2.1濾膜樣品提取

將濾膜折疊置于清潔的玻璃容器中，添加去離子水至濾膜完全浸沒，然后放在超聲波清洗儀中震蕩

萃取3次，每次至少2分鐘，將萃取液轉移至無機樣品瓶中。再用正己烷震蕩萃取3次，每次至少2分

鐘，將萃取液轉移至有機樣品瓶中。注意，轉移過程中應將濾膜纖維等雜質濾除。

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9.2.2樣品分離

將無機樣品瓶中的水溶液轉移至清潔的分液漏斗，加入50ml左右正己烷，充分震蕩，萃取3次。每

次將分層后的正己烷萃取液轉移至有機樣品瓶中。注意每次轉移正己烷萃取液時，應留少量正己烷萃取

液于分液漏斗，保證沒有水溶液被轉移至無機樣品瓶。剩余水溶液保存于無機樣品瓶。

9.2.3試樣制備及恒重

無機組分制備及恒重：將無機樣品瓶中的水溶液轉移至清潔燒杯中，在專用烘箱105℃溫度下蒸發濃

縮至少于10ml。然后轉移至已恒重的蒸發皿中，用少量去離子水潤洗燒杯2次，潤洗液合并至蒸發皿

中，在通風櫥室溫下（不超過30℃）蒸發至干。將蒸發皿放入含有無水硫酸鈣的干燥器中平衡24小時，

取出稱量并記錄。在相同條件下再平衡至少6小時，稱量至恒重（質量變化小于0.5mg或者樣品質量的

1%）并以較大值為準。其增重記為無機組分質量Mi。

有機組分制備及恒重：將有機樣品瓶中溶液轉移至清潔燒杯中，控制溫度45℃濃縮至10ml以下，然

后轉移至已恒重的蒸發皿中，用少量正己烷潤洗旋轉蒸發儀2次，潤洗液合并至蒸發皿中，在通風櫥室

溫條件下（不超過30℃）蒸發至干。將蒸發皿放入干燥器中平衡24小時，取出稱量并記錄。在相同條件

下再平衡至少6小時，稱量至恒重（質量變化小于0.5mg或者樣品質量的1%），并以較大值為準。其增

重記為有機組分質量Mo。

9.2.4現場空白

將現場空白樣重復9.2.1、9.2.2、9.2.3步驟得到無機組分現場空白質量、有機組分現場空白質量。現

場空白產生的殘留物增重應不高于2.0mg。

10結果計算

10.1結果計算

標準狀態下的三氧化硫質量濃度應按公式（1）計算，即：

??×（?????）80

????=×（1）

????96

3

式中：????：煙氣中三氧化硫濃度（以SO3計），mg/Nm

??：三氧化硫吸收液總體積，ml

??：煙氣樣品吸收液中硫酸根濃度，mg/ml

??：現場空白吸收液中硫酸根濃度，mg/ml

????：標準狀態下的干基采樣體積，Nm3

標準狀態下可凝結顆粒物的質量及濃度按式（2）和式（3）計算：

????=??+??????????（2）

????

????=（3）

????

式中：Mcpm：可凝結顆粒物質量，mg；

Mo：有機組分質量，mg；

8

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Mi：無機組分質量，mg；

Mob：有機組分現場空白質量，mg；

Mib：無機組分現場空白質量，mg；

Ccpm：標準狀態下可凝結顆粒物的排放濃度，mg/Nm3；

Vstd：標準狀態下的采樣體積，Nm3；

10.2結果表示

結果應符合數值修約原則，宜保留三位有效數字，小數點后數字保留1位。

11質量控制及質量保證

11.1SO3測試實驗室應符合GB/T27025的要求；可凝結顆粒物測試實驗室應符合ISOIIEC17025的要

求，應具有計量認證證書(CMA)和/或實驗室認可證書(CNAS)認證資質。

11.2測量過程中應保持鍋爐運行工況、機組負荷、煙氣流量、煙氣流速穩定。

11.3新購置或維修后的采樣流量計在啟用前應進行流量校準，正常使用的流量計每月或使用前應進行一

次流量校準。

11.4插入煙道的采樣嘴進口應正對煙氣流速方向，采樣嘴和煙氣流速方向的夾角應小于5°。

11.5沖擊瓶、吸收瓶、連接管及玻璃器皿均應仔細洗滌，操作中注意防止空氣中顆粒物干擾。

11.6采樣孔打開后，內部積灰應仔細清除干凈。采樣時，應堵住采樣管周圍縫隙防止漏氣。

11.7濾膜使用前應進行檢查，不得有針孔或任何缺陷，其對0.3μm顆粒物的總攔截效率應不低于99.95%。

11.8可凝結顆粒物樣品蒸發及烘干過程中不宜打開烘箱鼓風裝置。采樣前后，稱量應使用同一臺天平，

采用相同的稱量程序，并由同一分析人員稱重。

11.9采樣過程中記錄可凝結顆粒物過濾組件處溫度，應保證低于30℃。

11.10可凝結顆粒物采樣時間的長短取決于煙道氣中顆粒物的濃度和粒徑分布情況，應提前了解這些參

數，以避免可過濾顆粒物收集濾膜過載。

——————————

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附錄A

（規范性）

異丙醇試劑的氧化性核查

A.1異丙醇氧化性物質核查可通過下述方法進行：

A.1.1A液：10mL異丙醇加10mL10%碘化鉀（KI，分析純）溶液；

A.1.2B液：10mL去離子水加10mL10%碘化鉀（KI，分析純）溶液；

A.1.3用分光光度計，波長352nm,分別測定A液、B液之吸光度。當A液、B液吸光度差值大于

0.1Abs時，說明氧化物含量過高，應棄用。

10

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附錄B

（規范性）

可凝結顆粒物測量記錄表

表B.1可凝結顆粒物測量記錄表

單位&機組：檢測位置：