ICS73.040DB13D21河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T2767—2018氣化用原料煤的結(jié)渣性測(cè)定方法燒結(jié)溫度法河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T2767—2018前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廊坊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：新奧科技發(fā)展有限公司、新奧集團(tuán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)與標(biāo)準(zhǔn)共享服務(wù)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李克忠、劉雷、毛燕東、蘆濤、祖靜茹、王會(huì)芳、李鵬、懷俊天、康新穎、劉元杰、陳家全、武恒、隋迎鑫、吳松怡、史麗娟、丁曉龍。IDB13/T2767—2018引言通過(guò)制定“煤氣化工藝用原料煤的結(jié)渣性測(cè)定方法-燒結(jié)溫度法”標(biāo)準(zhǔn)，來(lái)指導(dǎo)并統(tǒng)一各技術(shù)，尤其是煤氣化燃燒、生物質(zhì)氣化燃燒技術(shù)進(jìn)行原料結(jié)渣性考察、原料的篩選，優(yōu)化控制各氣化工藝操作參數(shù)，避免因原料選擇不當(dāng)、工藝條件設(shè)定不當(dāng)引發(fā)的反應(yīng)器結(jié)渣、停車(chē)問(wèn)題，提高開(kāi)車(chē)穩(wěn)定性和可靠性，有效避免不必要的經(jīng)濟(jì)損失。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)提請(qǐng)注意，聲明符合本文件時(shí)，可能涉及到如下相關(guān)的專(zhuān)利的使用：6.1煤氣化用原料煤的結(jié)渣性測(cè)定方法中提及的壓差法燒結(jié)溫度測(cè)定系統(tǒng)具體結(jié)構(gòu)及形式參照專(zhuān)利ZL201620371232.2所述一種碳質(zhì)原料燒結(jié)溫度測(cè)定裝置及測(cè)定系統(tǒng)。本文的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)該些專(zhuān)利的真實(shí)性、有效性、和范圍無(wú)任何立場(chǎng)。該提及專(zhuān)利均為授權(quán)專(zhuān)利，持有人已向本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)保證，他愿意同任何申請(qǐng)人在合理且無(wú)歧視的條款和條件下，就專(zhuān)利授權(quán)許可進(jìn)行談判。該些專(zhuān)利持有人的聲明已在發(fā)布機(jī)構(gòu)備案。相關(guān)信息可以通過(guò)以下聯(lián)系方式獲得：專(zhuān)利持有人姓名：新奧科技發(fā)展有限公司地址：河北省廊坊經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)新奧工業(yè)園南區(qū)請(qǐng)注意除上述提及的專(zhuān)利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。IIDB13/T2767—2018氣化用原料煤的結(jié)渣性測(cè)定方法燒結(jié)溫度法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣化用原料煤的結(jié)渣性測(cè)定方法燒結(jié)溫度法的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和精密度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固態(tài)排渣式煤氣化、燃燒等工藝中所使用的碳質(zhì)材料，如褐煤、煙煤、無(wú)煙煤、焦炭、生物質(zhì)及其他碳質(zhì)原料。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T212GB/T474GB/T1574GB/T3715GB/T6682煤的工業(yè)分析方法煤樣的制備方法煤灰成分分析方法煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語(yǔ)分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法33.1在氣化或燃燒過(guò)程中，煤灰受熱、軟化、熔融而結(jié)渣的性質(zhì)，[引自GB/T37152.5.16]。燒結(jié)溫度sinteringtemperature41DB13/T2767—2018將原料煤制成的灰柱置于壓差法燒結(jié)溫度測(cè)定裝置中，程序升溫，灰柱一側(cè)的氣體經(jīng)灰柱空隙流至另一側(cè)排出。隨溫度增加，灰柱兩側(cè)壓差增大；當(dāng)溫度上升至某一值時(shí)，灰發(fā)生燒結(jié)，灰柱收縮，在灰柱內(nèi)部以及灰柱和管道之間會(huì)形成新的氣體通道，從而使得壓差變小。該技術(shù)的理論基礎(chǔ)是達(dá)西定律，具體見(jiàn)公式（1）：???????????????????（1）式中：ΔP——灰柱兩側(cè)壓差；Lu——灰柱長(zhǎng)度；——?dú)怏w流速；η——?dú)怏w粘度；B0——可滲透系數(shù)。當(dāng)燒結(jié)發(fā)生時(shí)，壓差隨溫度變化的曲線上有一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，此點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即為原料煤的燒結(jié)溫度，反映了該原料煤的結(jié)渣性。5試劑和材料5.1蒸餾水水質(zhì)達(dá)到GB/T6682規(guī)定的蒸餾水三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)使用純度高于99.5%的二氧化碳；壓力高于氣化工藝操作壓力范圍；宜采用鋼瓶氣。剛玉舟耐溫1500℃以上，氧化鋁含量高于95%，能盛10g以上的原料煤，規(guī)格為長(zhǎng)10cm、寬5cm、高2cm。2DB13/T2767—20185.5瑪瑙研缽由天然瑪瑙制作，耐壓強(qiáng)度高、耐酸堿，研磨后不會(huì)有任何乳缽本體物質(zhì)混入被研磨物中。6儀器設(shè)備6.1壓差法燒結(jié)溫度測(cè)定系統(tǒng)壓差法燒結(jié)溫度測(cè)定系統(tǒng)包括進(jìn)氣系統(tǒng)、水蒸汽系統(tǒng)、水平管反應(yīng)器、儀表控制系統(tǒng)、氣液分離裝置、干燥器及背壓閥等，裝置如圖1所示：圖1壓差法燒結(jié)溫度測(cè)定系統(tǒng)流程圖該系統(tǒng)配有煤氣化工藝氣氛所需氣化劑氣路，如H2、CO、N2、CO2、O2、水蒸汽等，其中水蒸汽由水蒸汽系統(tǒng)提供，其由加壓雙柱塞水泵及蒸汽發(fā)生器組成。水平放置的金屬管，材質(zhì)為Incoloy800H或其他不銹鋼合金材質(zhì)，內(nèi)徑為10mm～15mm，恒溫區(qū)馬弗爐耐溫1500℃，配有煤氣化工藝氣氛所有氣化劑（H2O、CO、H2等）氣路，設(shè)有進(jìn)氣通道和出氣通道，系統(tǒng)密閉，防爆。3DB13/T2767—20186.5成型機(jī)壓力高于0.8MPa（G），配套有適宜尺寸的壓片機(jī)圓形模具，模具的尺寸同6.1壓差法水平管反應(yīng)器匹配，模具為圓柱形結(jié)構(gòu)，內(nèi)徑為9.5mm～14.5mm，高為10～20mm。7試驗(yàn)條件7.1試驗(yàn)壓力及溫度控制試驗(yàn)壓力根據(jù)煤氣化工藝操作壓力確定，兩者保持一致；試驗(yàn)溫度的控制采用程序升溫法，即從室溫開(kāi)始升溫，500℃以下控制升溫速率為10℃/min，500℃以上升溫速率為5℃/min，直至壓差溫度曲線上出現(xiàn)拐點(diǎn)，得到燒結(jié)溫度，停止加熱，自然冷卻至室溫。7.2試驗(yàn)氣氛及控制試驗(yàn)氣氛的控制可以為氧化性氣氛或還原性氣氛，具體根據(jù)煤氣化工藝操作氣氛確定，采用不同氣體（氧氣、氮?dú)狻錃狻⒁谎趸肌⒍趸肌⑺羝龋┠M真實(shí)煤氣化工藝反應(yīng)氣氛。8試驗(yàn)準(zhǔn)備8.1原料煤制灰按GB/T474的規(guī)定，制備粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣20g；采用氣氛馬弗爐對(duì)該煤樣進(jìn)行灰化處理，反應(yīng)氣氛根據(jù)煤氣化工藝反應(yīng)氣氛確定，程序控溫方法根據(jù)原料煤中灰成分確定：如灰成分中氧化鉀+氧化鈉含量高于2%（檢測(cè)方法按照GB/T1574執(zhí)行），則按照GB/T28731的規(guī)定進(jìn)行灰化處理，如灰成分中氧化鉀+氧化鈉含量低于2%，則按照GB/T212的規(guī)定于氣氛馬弗爐中進(jìn)行灰化處理。之后，將灰采用瑪瑙研缽磨碎至0.1mm以下。稱(chēng)取1g左右灰樣，加入到規(guī)定尺寸的壓片機(jī)圓形模具中，加入數(shù)滴糊精溶液潤(rùn)濕、定型，然后將裝有灰樣的模具放入成型機(jī)中，設(shè)定壓力為0.8MPa（G）、壓制5min，得到成型的灰柱；將該灰柱于60℃下干燥10min備用。9將制備的灰柱置于壓差法燒結(jié)溫度測(cè)定裝置的水平管反應(yīng)器（見(jiàn)6.1）中的恒溫區(qū)，系統(tǒng)中充氮?dú)?DB13/T2767—20189.2.1.3結(jié)合煤氣化工藝反應(yīng)氣氛需求，同時(shí)按一定比例通入各路氣體（水蒸汽除外），對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行充壓，控制系統(tǒng)壓力為煤氣化工藝操作壓力。9.2.1.49.2.2開(kāi)啟水泵，開(kāi)啟水蒸汽發(fā)生器，產(chǎn)生的水蒸汽經(jīng)旁路放空，不進(jìn)入系統(tǒng)。升溫控制9.2.2.1按預(yù)定設(shè)置開(kāi)啟程序升溫，待水平管反應(yīng)器內(nèi)溫度高于300℃，將水蒸汽切入系統(tǒng)。9.2.2.2打開(kāi)壓差傳感器兩端閥門(mén)，根據(jù)設(shè)定程序升溫記錄各溫度對(duì)應(yīng)的床層壓差。9.2.3停止升溫及系統(tǒng)清理9.2.3.19.2.3.29.2.3.39.2.3.49.2.3.5實(shí)驗(yàn)結(jié)束，將系統(tǒng)氣化劑切換為惰性氮?dú)猓瑢⑺羝谐鱿到y(tǒng)。關(guān)閉水泵。關(guān)閉程序升溫，同時(shí)給反應(yīng)器泄壓降溫。拆開(kāi)反應(yīng)器，取出內(nèi)部灰樣。排出氣液分離器的冷凝液、更換干燥器內(nèi)的干燥劑，對(duì)整體系統(tǒng)進(jìn)行清洗。10試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理10.1數(shù)據(jù)記錄可根據(jù)煤氣化工藝操作條件及原料煤性質(zhì)選