附件1部分標準操作規程制定模板及示例目錄TOC\o"1-2"\h\u生產基地選址標準操作規程 -113-

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：【鑒別】顯微鑒別:試液：水合氯醛試液配制批號：儀器：顯微鏡型號:編號：取本品粉末過四號篩，照《顯微鑒別標準操作規程》（ZDH-QC-902）制片，顯微鏡下觀察。結果：本品粉末紅棕色。石細胞類圓形、類三角形、類長方形或不規則形，也有延長呈纖維狀、邊緣不平整，直徑14～70μm，長可達257μm，孔溝明顯，有的胞腔內含黃棕色物。木纖維多為纖維管胞，長梭形，末端斜尖或鈍圓，直徑12～27μm，具緣紋孔點狀，紋孔斜裂縫狀或十字形，孔溝稀疏。網紋導管和具緣紋孔導管直徑11～60μm。結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：2.薄層鑒別儀器：暗箱式紫外分析儀型號:編號：薄層色譜成像系統型號:編號：電子天平型號:編號：超聲波清洗機型號：編號：試劑：薄層板來源:乙醇試劑編號：三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:4:8:1:4)配制批號：石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4:1）配制批號：對照品：丹參對照藥材來源：中國食品藥品檢定研究院含量：批號：配制批號：丹參酮ⅡA來源：中國食品藥品檢定研究院含量：批號：配制批號：丹酚酸B來源：中國食品藥品檢定研究院含量：批號：配制批號：供試品溶液的制備：取本品粉末g置25mL燒杯中，加乙醇5mL，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）15分鐘，離心(1500轉/分鐘)15分鐘，取上清液作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備：另取丹參對照藥材g，同法制成對照藥材溶液。對照品溶液的制備：分別稱取丹參酮ⅡA對照品、丹酚酸B對照品適量，加乙醇制成每1mL含mg丹參酮ⅡA和mg丹酚酸B的混合溶液作為對照品溶液。薄層板：硅膠G板展開劑：①三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:4:8:1:4)②石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4:1）點樣：上述三種溶液各5μL，使成條狀展開方式：以①為展開劑，上行展開，展至約cm，再以②為展開劑，上行展開，展至約cm。顯色：日光及紫外光（365nm）下檢視。色譜識別：供試品色譜中，日光燈下觀察，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯的斑點，與對照品色譜相應的位置上，顯斑點；在紫外燈（365nm）下檢視，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯斑點（見丹參鑒別圖譜）。（供試品色譜中，日光燈下觀察，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點；在紫外燈（365nm）下檢視，在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點）結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：【檢查】 雜質取本品W0g用于雜質揀選,揀選出來源與規定相同，但其性狀或藥用部位與規定不符的雜質W1g；揀選出來源與規定是不同物質的雜質W2g；揀選出無機雜質W3g×100%=×100%=W1+W×100%=×100%=W0（不得過5.0%）結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：2.水分器具：電子天平型號：編號：電熱恒溫干燥箱型號：編號：扁形稱量瓶規格：70*35mm編號：6-87-扁形稱量瓶規格：70*35mm編號：6-87-取樣品約4g，精密稱定W0g、W0/g，置干燥至恒重的稱量瓶W1g、W2g，恒重W1/g、W2/g中，℃干燥小時，時間：月日時分至月日時分，精密稱定W3g、W4g，再在℃干燥小時,時間：月日時分至月日時分，精密稱定W3/g、W4/g。QUOTE×100%=QUOTE×100%=平均值：=相對平均偏差：QUOTE%=×100%=（相對平均偏差應≤2.0%、水分不得過13.0%）結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：3.灰分：(1)總灰分器具：電子天平型號:編號：箱式電阻爐型號：編號：坩堝規格:50mL編號：6-86-坩堝規格:50mL編號：6-86-取本品粉末約4g，精密稱定W0g、W0/g,置干燥至恒重的坩堝W1g、W2g，恒重W1/g、W2/g中，緩緩熾灼至完全炭化，置高溫爐中℃熾灼小時，時間：時分至月日時分，精密稱定W3g，W4g,再℃熾灼小時，時間：月日時分至月日時分，精密稱定W3/g，W4/QUOTE×100%=QUOTE×100%=平均值：=相對平均偏差：QUOTE%=×100%=（相對平均偏差應≤2.0%、總灰分不得過9.0%）結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：(2)酸不溶性灰分器具：電子天平型號：編號：箱式電阻爐型號：編號：電熱恒溫水浴鍋型號：編號：坩堝規格：50mL編號：6-86-坩堝規格：50mL編號：6-86-試液：稀鹽酸（117→500）配制批號：取上項所得灰分加入稀鹽酸10mL，加蓋平面皿，加熱10分鐘后，用5mL熱水沖洗平面皿，洗液并于坩堝中，濾過，洗滌至濾液不發生氯化物反應，濾渣連同濾紙移回至同一烘至恒重的原空坩堝中,℃熾灼小時，時間：月日時分至月日時分，精密稱定W5g,W6g,再℃熾灼小時，時間：月日時分至月日時分，精密稱定W5/g,W6/g。×100%=×100%=平均值：=相對平均偏差：%=×100%=（相對平均偏差應≤2.0%、酸不溶性灰分不得過2.5%）結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：4.二氧化硫(溫度：濕度：)器具：電子天平型號：編號： 電加熱套型號：編號：磁力攪拌器型號：編號：二氧化硫檢測儀型號：編號：試劑：3%過氧化氫溶液配制批號：甲基紅的乙醇溶液配制批號：6mol/L鹽酸溶液配制批號：0.01mol/L氫氧化鈉滴定液配制批號：取丹參粉末10g（通過二號篩），精密稱定W1g、W2g，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400mL打開回流冷凝管開關給水，將冷凝管的上端處連接一橡膠導氣管置于100mL錐形瓶底部。錐形瓶內加3%的過氧化氫溶液50mL，作為吸收液（橡膠導氣管的末端應在吸收液面以下）。使用前在吸收液中加入3滴甲基紅的乙醇溶液為指示劑（2.5mg/mL），并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點；如果超過終點，則應舍棄該吸收溶液）。開通氮氣，使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min;打開分液漏斗的活塞，使鹽酸溶液(6mol/L)10mL流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸圓底燒瓶溶液至沸，并保持微沸，燒瓶內的水沸騰1.5小時后，時間：月日時分至月日時分，停止加熱，吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續20秒不褪，此時消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積記為A1、

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：A2，并將滴定的結果用空白實驗校正。供試品中二氧化硫殘留量（mg/Kg）：B空白1=mL;B空白2=mLB==QUOTE=QUOTE=平均值：=相對平均偏差：QUOTE%=×100%=（應≤2.0%）式中：A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mL；B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mL；C氫氧化鈉滴定液摩爾濃度，mol/L；0.032為1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當的二氧化硫的質量，g；W為供試品的重量，g。（二氧化硫不得過150mg/Kg）結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：【浸出物】1.水溶性浸出物(冷浸法)器具：電子天平型號:編號：電熱恒溫干燥箱型號:編號：電熱恒溫水浴鍋型號:編號：蒸發皿規格：90mm編號:6-86-蒸發皿規格：90mm編號:6-86-取供試品粉末約4g，精密稱定W0g，W0/g，置錐形瓶中，精密加水100.00mL，冷浸，放入回旋振蕩器中，時間：月日時分到月日時分振搖小時，再靜置小時，時間：月日時分至月日時分，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續濾液20.00mL，置干燥至恒重的蒸發皿W1g、W2g，恒重W1/g，W2/g中，水浴蒸干，℃干燥小時,時間：月日時分至月日時分，精密稱定W3g、W4g。QUOTE=×100%=QUOTE=×100%=平均值：=丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：其中X：供試品的水分（%）相對平均偏差：QUOTE%=×100%=（相對平均偏差應≤2.0%、水溶性浸出物不得少于40.0%）結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：2.醇溶性浸出物（熱浸法）：器具：電子天平型號：編號：電熱恒溫干燥箱型號：編號：電熱恒溫水浴鍋型號：編號：蒸發皿規格：90mm編號:6-86-蒸發皿規格：90mm編號:6-86-試劑：95%乙醇試劑編號：取供試品粉末約4g，精密稱定W0g、W0/g，置錐形瓶中，精密加95%乙醇100.00mL，搖勻后密塞，稱定重量，靜置小時后，時間：月日時分至月日時分，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持沸騰小時，時間：月日時分至月日時分。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再次稱定重量，用95%乙醇補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25.00mL，置干燥至恒重的蒸發皿。W1g,W2g，W1/g、W2/g中。水浴蒸干，℃干燥小時，時間：月日時分至月日時分，精密稱定W3g、W4g。QUOTE=×100%=QUOTE=×100%=平均值 =相對平均偏差：QUOTE%=×100%=（應≤2.0%）（不得少于15.0%）結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：【重金屬及有害元素檢查】儀器：微波消解儀型號：編號：電熱恒溫干燥箱型號：編號：電感耦合等離子體質譜儀型號：編號：電熱恒溫加熱器型號：編號：試劑：鉛單元素標準溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標準值：批號：鎘單元素標準溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標準值：批號：砷單元素標準溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標準值：批號：銅單元素標準溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標準值：批號：汞單元素標準溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標準值：批號：金單元素標準溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標準值：批號：內標液配制批號：10%硝酸溶液配制批號：丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：標準品貯備溶液的制備鉛標準貯備溶液配制批號：鎘標準貯備溶液配制批號：砷標準貯備溶液配制批號：汞標準貯備溶液配制批號：銅標準貯備溶液配制批號：金標準貯備溶液配制批號：精密量取鉛、鎘、砷、汞、銅、金標準單元素溶液適量，分別用10%硝酸溶液逐級稀釋，制成每1mL分別含鉛、鎘、砷、汞、銅、金為5μg、1μg、5μg、1μg、5μg、1μg的單元素貯備溶液，搖勻，即得。標準品溶液的制備鉛、鎘、銅、砷混合標準溶液配制批號：汞標準溶液配制批號：精密量取鉛、鎘、銅、砷單元素貯備液適量，用10%硝酸溶液稀釋定容至50mL容量瓶中，制備成系列濃度的標準曲線溶液。另精密量取汞單元素貯備液適量，用10%硝酸溶液稀釋定容至50mL容量瓶中，制備成系列濃度的汞元素標準曲線溶液，本溶液應臨用現配。具體配制如下表：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：標曲1標曲2標曲3標曲4標曲5標曲6鉛元素貯備液標曲濃度5ng/mL10ng/mL20ng/mL40ng/mL80ng/mL160ng/mL量取體積鎘元素貯備液標曲濃度0.5ng/mL1ng/mL2ng/mL4ng/mL8ng/mL16ng/mL量取體積銅元素貯備液標曲濃度5ng/mL10ng/mL50ng/mL100ng/mL200ng/mL300ng/mL量取體積砷元素貯備液標曲濃度1ng/mL3ng/mL5ng/mL10ng/mL15ng/mL20ng/mL量取體積標曲7標曲8標曲9標曲10標曲11汞元素貯備液標曲濃度0.1ng/mL0.2ng/mL0.5ng/mL1ng/mL2ng/mL量取體積內標溶液的制備：精密量取含鍺、銦、鉍三元素的混合標準溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，用超純水稀釋制成每1mL各含1μg的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備：取供試品于℃干燥小時，時間：月日時分至月日時分,粉碎成粗粉，取約0.5g，精密稱定W1g，W2g，置耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸5mL和超純水1mL（如有反應，放置反應停止）。密閉并按微波消解儀的要求進行消解，消解完全后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷，將消解罐敞口置于110℃的恒溫加熱器上，進行趕酸操作，至無棕黃色酸霧揮出，取出消解罐，放冷，將消解液轉入50mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金單元素標準溶液（1μg/mL）200μL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。（如有少量沉淀，必要時可離心分取上清液）。除不加金單元素標準溶液外，余同法制備試劑空白溶液。測定法測定時選取的同位素為63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb，其中63Cu、75As以72Ge作為內標，114Cd以115In作為內標，202Hg、208Pb以209Bi作為內標，并選用適宜的校正方程對測定的元素進行校正。檢驗人：復核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：儀器的內標進樣管在儀器分析工作中始終插入內標溶液中，依次將儀器的樣品管插入各個濃度的標準品溶液中進行測定（濃度依次遞增），以測量值（3次讀數的平均值）與測得內標物的比值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測定，取3次讀數的平均值。從標準曲線上得出供試品中相應的濃度（C1、C2），即得。銅（Cu）C1=ng/mLC2=ng/mL=mg/Kg=mg/Kg平均值：=mg/Kg=(不得過20mg/Kg)

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號:砷（As）C1=ng/mLC2=ng/mL=mg/Kg=mg/Kg平均值：=mg/Kg（不得過2mg/Kg）鎘（Cd）C1=ng/mLC2=ng/mL=mg/Kg=mg/Kg平均值：=mg/Kg（不得過1mg/Kg）丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號:汞（Hg）C1=ng/mLC2=ng/mL=mg/Kg=mg/Kg平均值：=mg/Kg（不得過0.2mg/Kg）鉛（Pb）C1=ng/mLC2=ng/mL=mg/Kg=mg/Kg平均值：=mg/Kg（不得過5mg/Kg）結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：【含量測定】1.丹參酮類：器具：電子天平型號:編號：超聲波清洗器型號:編號：高效液相色譜儀型號:編號：試劑：乙腈試劑編號：甲醇試劑編號：0.02%磷酸溶液配制批號：對照品：丹參酮ⅡA來源：中國食品藥品檢定研究院含量：批號：配制批號：色譜條件與系統適用性試驗：柱填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠檢測波長:270nm流動相A：乙腈流動相B：0.02%磷酸溶液檢測器型號：色譜柱型號：編號：流速:1.0mL/min柱溫:20℃檢測波長:270nm按下表中的規定進行梯度洗脫表1：梯度設置時間（min）流動相A（%）流動相B（%）0～661396～2061→9039→1020～20.590→6110→3920.5～256139

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：對照品溶液的制備：精密稱取丹參酮IIA對照品W對1g，W對2g加色譜甲醇溶解，并稀釋至mL容量瓶中，搖勻，再精密吸取上述溶液mL置mL容量瓶中，用色譜甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為（CR1）μg/mL、（CR2）μg/mL的丹參酮IIA對照品溶液。供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）兩份，每份約0.3g，精密稱定W1g，W2g,分別置100mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50.00mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘,時間：月日時分至月日時分，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定。檢驗人：復核人：理論板數：（按丹參酮ⅡA峰計算應不低于60000）計算：丹參酮ⅡA保留時間tS11=和tS12=。tS21=和tS22=。根據丹參酮ⅡA保留時間計算：隱丹參酮：相對保留時間應在0.75×tS×（1±5%）的范圍內，計算得范圍

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：tY11=(～)和tY12=(～)，tY21=(～)和tY22=(～)，由圖譜得，隱丹參酮保留時間為：tY11=tY21=tY12=和tY22=丹參酮Ⅰ： 相對保留時間應在0.79×tS×（1±5%）的范圍內，計算得范圍tZ11=(～)和tZ12=(～)，tZ21=(～)和tZ22=(～)，由圖譜得，丹參酮Ⅰ保留時間為：tZ11=tZ21=tZ12=和tZ22=tR2=AR2=AtR2=AR2=AR1=丹參酮ⅡA對照品A丹參酮ⅡA對照品AR=AR3=tR3=AR4AR4=tR4=tR5tR5=AR5=相對標準偏差：×100%××100%=

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：=重復性：（按丹參酮ⅡA峰計算應不大于2.0%）對照品濃度C對（μg/mL）出峰時間對照品峰面積（A對）對照品溶液峰面積平均值A對KK平均K1=C對/A對K平均=(K1+K2)/2K2=C對/A對樣品名稱出峰時間峰面積平均值供試品1tY11AY11AY1tY12AY12tZ11AZ11AZ1tZ12AZ12tS11AS11AS1tS12AS12丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：供試品2tY21AY21AY2tY22AY22tZ21AZ21AZ2tZ22AZ22tS21AS21AS2tS22AS22（1.18（1.18AY1+1.31AZ1+1.00AS1）×K平均×10-6×50W1×（1-X）C1=W1×（1-X）=×100%=（1.18A（1.18AY2+1.31AZ2+1.00AS2）×K平均×10-6×50W2×（1-X）CW2×（1-X）=×100%=C1C1+C22C===2相對平均偏差：×100%=×100%=︱C1-C︱+︱C2-×100%=×100%= C×2

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：(應≤2.0%)其中：X為供試品的水分（%）；Y為隱丹參酮；Z為供試品中丹參酮Ⅰ；S為供試品中丹參酮ⅡA。（按干燥品計算，含丹參酮ⅡA（C19H18O3）、隱丹參酮（C19H20O3）、丹參酮Ⅰ（C19H12O3）的總量不得少于0.26%）結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：2.丹酚酸B：器具：電子天平型號:編號：超聲波清洗器型號:編號：高效液相色譜儀型號:編號：試劑：乙腈試劑編號：0.1%磷酸溶液配制批號：甲醇-水（8：2）配制批號：對照品：丹酚酸B來源：中國食品藥品檢定研究院含量：批號：配制批號：色譜條件與系統適用性試驗：色譜柱填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱溫：色譜柱型號：編號：檢測器型號：檢測波長：286nm對照品溶液的制備：精密稱取丹酚酸B對照品W對1g，W對2g加甲醇-水（8：2）混合液溶解，并稀釋至mL

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：容量瓶中，搖勻，即得濃度CR1為mg/mL、CR2為mg/mL的丹酚酸B對照品溶液。供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）兩份,每份約0.15g，精密稱定W1g、W2g，置100mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50.00mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘，時間：月日時分至月日時分，放冷，再稱定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5.00mL，轉移至10mL容量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。檢驗人：復核人：理論板數：（按丹酚酸B峰計算應不低于6000）計算AR3=AR1=AR3=AR1=AR2=AR2=tR2=ttR3=丹酚酸B對照品AR丹酚酸B對照品AR4AR4=tR4=ttR5=AAR5=相對標準偏差：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：××100%=××100%=重復性（按丹酚酸B峰計算應不大于2.0%）對照品濃度C對（mg/mL）出峰時間對照品峰面積（A對）對照品溶液峰面積平均值(A對)KC對/A對K平均(K1+K2)/2K1=C對/A對K平均=(K1+K2)/2K2=C對/A對樣品名稱出峰時間峰面積平均值供試品1tX11AX11AX1tX12AX12供試品2tX21AX21AX2tX22AX22丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：AX1AX1×K平均×10-3×50×10W1×（1-XW1×（1-X）×5=×100%=AX2×K平均×10-3×50×10W2×（1-X）×W2×（1-X）×5=×100%C1C1+C22平均值：C===2相對平均偏差：×100%=×100%=︱C1-C︱+︱C2-×100%=×100%=C×2(應≤2.0%)其中X：供試品的水分（%）(按干燥品計算，含丹酚酸B（C36H30O16）不得少于4.5%)結論：□符合規定□不符合規定檢驗人：復核人：【指紋圖譜】器具：色譜柱型號:編號：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：電子天平型號:編號：恒溫水浴鍋型號:編號：高效液相色譜儀型號：編號：試劑：乙腈試劑編號：0.05%三氟乙酸溶液配制批號：積分參數設定：斜率靈敏度：5峰寬：0.05最小峰面積：100最小峰高：1色譜條件與系統適用性試驗：填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠