1水處理用濾料1范圍本文件規定了水處理用濾料的術語和定義、分類和規格、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存及鋪裝方法。本文件適用于水處理用石英砂濾料、無煙煤濾料、陶粒濾料、高密度礦石濾料以及礫石承托料和高密度礦石承托料。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6005試驗篩金屬絲編織網、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1濾料filtermaterial水處理過程中用于過濾的粒狀材料。3.2有效粒徑（d10）effectivesize經篩分，通過濾料質量10%的篩孔孔徑。3.3均勻系數(K60)uniformitycoefficient經篩分，通過濾料質量60%的篩孔孔徑（d60）與通過濾料質量10%的篩孔孔徑（d10）的比值。3.4不均勻系數(K80)nonuniformitycoefficient經篩分，通過濾料質量80%的篩孔孔徑（d80）與通過濾料質量10%的篩孔孔徑（d10）2的比值。3.5破碎率breakingrate洗凈干燥過篩的濾料經振蕩篩分后，通過孔徑0.5mm試驗篩，并截留在孔徑0.25mm試驗篩上的濾料質量百分率。3.6磨損率wearrate洗凈干燥過篩的濾料經振蕩篩分后，通過孔徑0.25mm試驗篩的濾料質量百分率。3.7密度density在密實狀態下單位體積濾料的質量。3.8含泥量mudcontent干燥濾料中粒徑小于0.08mm的碎屑和塵土的質量百分率。3.9鹽酸可溶率solubilityinhydrochloricacid濾料在（1+1）鹽酸中浸泡后溶出物的質量百分率。3.10比表面積specificsurfacearea單位質量濾料的表面積。堆積密度pileddensity濾料在直徑與高度相等的容器中單位體積的質量。3.12表觀密度apparentdensity濾料的質量與表觀體積之比。表觀體積是實體積與濾料內閉孔孔隙體積之和。3.13空隙率voidfraction在自然堆積狀態下，濾料間的空隙體積占堆積體積的百分率。34分類和規格4.1分類4.1.1根據材質的不同，濾料可分為石英砂濾料、無煙煤濾料、陶粒濾料、高密度礦石濾料、礫石承托料和高密度礦石承托料。4.1.2根據原材料的不同，陶粒濾料可分為粘土陶粒濾料、頁巖陶粒濾料、粉煤灰陶粒濾料和火山巖陶粒濾料。4.2規格4.2.1濾料的規格用濾料級配標識，用粒徑范圍表述或用有效粒徑（d10）、均勻系數（K60）/不均勻系數（K80）聯合表述，對于同種濾料，兩種方法只能使用其中一種。4.2.2石英砂濾料、無煙煤濾料、陶粒濾料、高密度礦石濾料、礫石承托料和高密度礦石承托料的常用規格見表1。表1濾料常用規格濾料種類常用規格石英砂濾料用粒徑范圍d1~d2表述0.5mm~1.0mm0.63mm~1.25mm0.9mm~1.4mm1.0mm~2.0mm2.0mm~3.15mm用有效粒徑d10及均勻系數K60或K80表述d10=0.55mm±0.05mm且K60≤1.7或K80≤2.0d10=0.70mm±0.05mm且K60≤1.6d10=0.85mm±0.05mm且K60≤1.6d10=0.95mm±0.05mm且K60≤1.6d10=1.05mm±0.05mm且K60≤1.6d10=1.20mm±0.05mm且K60≤1.6無煙煤濾料用粒徑范圍d1~d2表述0.8mm~1.6mm、0.8mm~1.8mm、1.0mm~1.8mm、1.0mm~2.0mm、2.0mm~4.0mm高密度礦石濾料用粒徑范圍d1~d2表述0.5mm~1.0mm陶粒濾料用粒徑范圍d1~d2表述1.8mm~2.5mm、3.15mm~5mm、4.0mm~6.3mm礫石承托料用粒徑范圍d1~d2表述2mm~4mm、4mm~8mm、8mm~16mm、16mm~32mm、32mm~63mm高密度礦石承托料用粒徑范圍d1~d2表述0.5mm~1mm、1mm~2mm、2mm~4mm、4mm~8mm45技術要求5.1通用要求5.1.1濾料中不應含肉眼可見的泥土、粉屑、云母或有機雜質。5.1.2濾料級配用粒徑范圍表示時，小于最小粒徑、大于最大粒徑的最大允許質量百分含量應符合以下規定：1)雙層或多層濾料濾池中過濾層為5%；2)單層濾料濾池過濾層為10%；3)承托料支撐層為10%。5.1.3濾料級配用有效粒徑（d10）及均勻系數（K60）或不均勻系數（K80）表示時，應符合以下規定：1)普通快濾池采用的單層細砂濾料的d10為0.5mm~0.8mm，K60不大于1.7或K80不大于2.0；2)V型濾池均勻級配濾料的d10為0.8mm~1.2mm，K60不大于1.6；3)無煙煤濾料的d10為0.8mm~1.5mm，K60不大于1.7；4)其它形式的濾池根據設計要求和生產運行實際情況確定濾料的d10、K60或K80。5.1.4濾料的主要指標要求，應符合表2的規定。表2濾料主要指標要求料1%------2-->3.8>2.5>3.83%4%注：“--”表示無要求。5.1.5高密度礦石濾料、礫石承托料和高密度礦石承托料中明顯扁平、細長（長度超過5倍的厚度）的顆粒不應大于2%。5.2石英砂濾料5.2.1石英砂濾料含硅量（以SiO2計）不應小于85%。5.2.2石英砂濾料的灼燒減量不應大于0.7%。5.3無煙煤濾料55.3.1在無煙煤濾料中，密度大于1.8g/cm3的物質含量不應大于8％。5.4陶粒濾料5.4.1陶粒濾料的比表面積不應小于0.5×104cm2/g。5.4.2陶粒濾料的堆積密度為（0.4~1.3）g/cm3。5.4.3陶粒濾料的表觀密度為（1.4~2.2）g/cm3。5.4.4陶粒濾料的空隙率不應小于40%。6試驗方法試驗方法應按附錄A執行。7檢驗規則7.1檢驗分類7.1.1型式檢驗當有下列情況之一時，應進行型式檢驗：1）新產品或老產品轉廠生產時；2）設備更換可能影響產品性能時；3）產品停產一年及以上恢復生產時；4）國家質量檢驗機構提出型式檢驗要求時。7.1.2出廠檢驗生產企業應進行出廠檢驗，保證所有出廠的產品符合本文件的要求。每一批出廠的產品都應附有質量合格證。7.2檢驗項目型式檢驗和出廠檢驗項目應符合表3的規定。表3型式檢驗及出廠檢驗項目序號濾料種類檢驗項目型式檢驗項目出廠檢驗項目要求試驗方法1石英砂濾料濾料級配√√A.1破碎率與磨損率之和√—A.2密度√√A.3含泥量√√A.4鹽酸可溶率√√A.56含硅量（以SiO2計）√—5.2.1灼燒減量√√5.2.22無煙煤濾料濾料級配√√破碎率與磨損率之和√—密度√√含泥量√√鹽酸可溶率√√密度大于1.8g/cm3的物質含量√—5.3.13高密度礦石濾料濾料級配√√密度√√含泥量√√鹽酸可溶率√√4濾料濾料級配√√破碎率與磨損率之和√—密度√√含泥量√√鹽酸可溶率√√比表面積√—5.4.1堆積密度√√5.4.2表觀密度√—5.4.3空隙率√—5.4.45礫石承托料濾料級配√√密度√√含泥量√√鹽酸可溶率√√明顯扁平、細長顆粒含量√—6高密度礦石承托料濾料級配√√密度√√含泥量√√鹽酸可溶率√√明顯扁平、細長顆粒含量√—注：?√”表示檢驗項目；“—”表示非檢驗項目。7.3組批7.3.1一個檢驗批可由一個生產批組成，或由符合以下條件的幾個生產批組成：7——采用相同的材料、工藝和設備的生產批。——幾個生產批間隔的時間不宜超過一周，不應超過一個月。7.4抽樣7.4.1散裝堆積產品檢驗批抽樣1）在散裝堆積濾料產品表面劃分若干個面積相同的方形塊，從每一方塊的中心點濾料表面150mm以下采取濾料樣品；2）將每個方塊中抽取的樣品進行等量混勻，并采用“四分法”對樣品進行縮減；3）最終抽取的樣品質量應滿足表4的要求；4）抽取的樣品應裝入一個潔凈容器或取樣袋中，并貼上標簽，標簽上包含樣品名稱、規格、生產廠家或用戶、采樣地點及樣品質量等信息。表4抽樣最大粒徑及最小抽樣量對照表最大粒徑/mm最小抽樣量/kg294322064407.4.2袋裝產品檢驗批抽樣1）對同批次袋裝濾料產品進行隨機抽樣時，抽取樣品的包裝袋件數參照表5執行；2）從袋口中心垂直插入二分之一深度處采取樣品，然后將從每袋中取出的樣品等量混勻，并采用“四分法”對樣品進行縮減；3）最終抽取的樣品質量應滿足表4的要求；4）抽取的樣品應裝入一個潔凈容器或取樣袋中，并貼上標簽，標簽上包含樣品名稱、規格、生產廠家或用戶、采樣地點及樣品質量等信息。表5每批次袋裝產品抽樣數量每批袋裝件數抽取樣品的袋裝件數2~82315~25525~50850~9020150~28032280~500508500~12001200~32003200以上2007.5判定規則7.5.1檢驗結果中全部檢驗項目符合本文件要求時，判定該產品為合格。7.5.2檢驗結果中有一項或兩項不符合本文件要求時，依照7.4內容重新抽樣，對不合格項目進行復檢，復檢結果仍有不合格項，則判定為不合格，復檢結果合格則判定該產品為合格。7.5.3檢驗結果中有三項及以上不符合本文件要求時，則判該產品為不合格。8標志、包裝、運輸和貯存8.1標志濾料的包裝袋上應印字標明產品名稱、規格、質量、產品標準和生產廠名。8.2包裝濾料宜使用耐用包裝袋包裝運輸。8.3運輸和貯存8.3.1濾料在運輸和貯存期間應防止包裝袋破損，以免漏失或混入雜物。8.3.2濾料不宜與其他材料一起堆放。8.3.3濾料應貯存在通風、干燥、清潔、防曬的環境中。9鋪裝方法濾料鋪裝方法應按附錄B執行。9附錄A試驗方法A.1濾料級配根據濾料樣品規格配置一組孔徑大小不同的試驗篩，通過機械或人工進行篩分，稱量每個試驗篩上截留樣品的質量。以篩孔孔徑為橫坐標，以累積通過篩孔徑的過篩濾料質量百分數為縱坐標繪制篩分曲線。最后從篩分曲線上了解濾料級配的情況。A.1.2儀器和設備A.1.2.1干燥箱，室溫~250℃。A.1.2.2分樣器。A.1.2.3試驗篩，直徑200mm。A.1.2.4電子天平，精度0.1g。A.1.2.5振蕩機，行程140mm±5mm，頻率150次/min±5次/min。A.1.2.6游標卡尺，量程200mm，精度0.02mm。A.1.3試樣的制備將樣品置于干燥箱（A.1.2.1在（105±2）℃條件下干燥2中冷卻至室溫。根據樣品粒徑參照表A.1使用分樣器（A.1.2.2）制備試樣。表A.1粒徑分布測定中不同粒徑樣品需求量樣品最大粒徑D/（mm）≥22<D≤88<D≤3232<D≤64>64樣品用量（g）2004002000A.1.4試驗步驟A.1.4.1根據樣品規格選取一組試驗篩（A.1.2.3），試驗篩按篩孔孔徑由大至小的順序從上到下套在一起，底盤放在最下部。選取的試驗篩孔徑從小到大依次標記為W1、W2…Wn。A.1.4.2根據表A.1用電子天平（A.1.2.4）準確稱取適量的干燥試樣，置于試驗篩Wn上，然后蓋上頂蓋，將一組試驗篩放入振蕩機（A.1.2.5）振蕩10min。或通過人工篩分，并須將每個試驗篩（A.1.2.5）持續振動5min。注：若樣品粒徑大于32mm，可采用游標卡尺（A.1.2.6）對樣品粒徑進行測量。A.1.4.3稱取每只篩上截留的濾料質量mi，其中截留在底篩上的質量計為m0，按表A.2填寫篩分記錄。A.1.4.4以表A.2中試驗篩的篩孔孔徑Wi為橫坐標，以累計通過該篩孔的過篩濾料質量百分數Pi為縱坐標繪制篩分曲線，篩分曲線圖示例見圖A.1。A.1.4.5在篩分曲線上讀出濾料樣品的d10、d60、d80以及dmin和dmax對應的過篩濾料含量Pmin和Pmax，Pmin、Pmax為小于最小粒徑，大于最大粒徑的質量百分含量。表A.2篩分記錄篩孔孔徑，Wi截留在篩上的樣品質量，mi（g）累計通過篩的樣品質量，Gi（g）百分數，Pi（%）W1m1G1/G×100W2m2G2/G×100W3m3G3=m0+m1+m2G3/G×100W4m4G4=m0+m1+m2+m3G4/G×100……mn-1Gn-1=m0+m1+m2+m3+……mn-2Gn-1/G×100WnmnGn=m0+m1+m2+m3+……mn-1Gn/G×100注：G——濾料樣品總質量，g。W1~Wn按照從小到大排列，篩孔徑的選取應符合GB/T6005對篩孔尺寸的規定。A.1.5結果計算均勻系數（K60）按式（A.1）計算：不均勻系數（K80）按式(A.2)計算：K80=（A.2）式中：K60——均勻系數；K80——不均勻系數；d10——通過濾料質量10%的篩孔孔徑，單位為毫米（mmd60——通過濾料質量60%的篩孔孔徑，單位為毫米（mmd80——通過濾料質量80%的篩孔孔徑，單位為毫米（mm）。圖A.1篩分曲線圖示例A.2破碎率和磨損率A.2.1試驗方法將粒徑大于0.5mm的樣品置于裝有鋼珠的金屬圓筒中，通過一定行程和頻率的振蕩，測定破碎及磨損質量占原樣品質量的百分含量。A.2.2儀器與設備A.2.2.1試驗篩，直徑200mm，孔徑0.25mm、0.5mm、0.63mm、3.15mm、6.3mm。A.2.2.2分析天平，精度0.1mg。A.2.2.3金屬圓筒，內徑50mm、高150mm。A.2.2.4軸承鋼珠，直徑8mm。A.2.2.5振蕩機，行程140mm±5mm，頻率150次/min±5次/min。A.2.3試樣的制備將樣品洗凈干燥，用孔徑為0.63mm的試驗篩（A.2.2.1）篩選樣品，稱取約50g截留在篩上的樣品。粒徑大于10mm的濾料顆粒，需先進行破碎，篩選粒徑為3.15mm~6.3mm間的濾料顆粒用于破碎率和磨損率的測定。A..2.4操作步驟A.2.4.1用分析天平（A.2.2.2）稱取制備好的樣品約50g放入內徑50mm、高150mm的金屬圓筒（A.2.2.3）內，加入6顆直徑8mm的軸承鋼珠（A.2.2.4），蓋緊筒蓋。次/min的條件下振蕩15min。或以每分鐘150~200次的頻率，約150mm上下振幅手動劇烈晃動金屬筒10min。A.2.4.3取出振蕩后的樣品，用孔徑為0.25mm和0.5mm的試驗篩（A.2.2.1）篩選樣品，分別稱量通過篩孔徑0.5mm而截留于篩孔徑0.25mm篩上的樣品質量，以及通過篩孔徑0.25mm的樣品質量。A.2.5結果計算破碎率和磨損率分別按式(A.3)和式(A.4)計算：式中：Cp——破碎率（%）；Cm——磨損率（%）；m1——通過篩孔徑0.5mm而截留于篩孔徑0.25mm篩上的樣品質量，單位為克）；m2——通過篩孔徑0.25mm的樣品質量，單位為克（gm——樣品的質量，單位為克（g）。A.3密度A.3.1試劑和材料A.3.1.1純水：應符合GB/T6682三級水的規定。A.3.1.2煤油。A.3.2儀器與設備A.3.2.1李氏比重瓶，250ml。A.3.2.2恒溫箱，20±1℃。A.3.2.3分析天平，精度0.1mg。A.3.2.4長頸玻璃漏斗。A.3.2.5量筒，500mL、1000mL。A.3.3操作步驟A.3.3.1向李氏比重瓶（A.3.2.1）中加入在恒溫箱（A.3.2.2）中恒溫至20℃的純水（A.3.1.1）至零刻度線，塞緊瓶蓋。在(20±1)℃的恒溫箱（A.3.2.2）中靜置1h后，調整水面準確至零刻度，擦干瓶頸內壁附著水。A.3.3.2用分析天平（A.3.2.3）稱取約30g粒徑不大于8mm的干燥濾料樣品，通過長頸玻璃漏斗（A.3.2.4）慢慢加入李氏比重瓶（A.3.2.1），邊加邊向上提升漏斗，避免漏斗附著水及瓶頸內壁粘附樣品顆粒，直至液面上升至刻度區間約3/4處，記錄加入的樣品質量。A.3.3.3塞緊瓶蓋，在(20±1)℃的恒溫箱（A.3.2.2）中靜置1h，用手輕拍比重瓶驅除氣泡，待氣泡全部排除，記錄瓶中水面刻度體積。A.3.3.4測定無煙煤濾料時，宜用煤油（A.3.1.2）代替純水（A.3.1.1）。A.3.3.5對于粒徑大于8mm的濾料顆粒可用500mL量筒或1000mL量筒（A.3.2.5）進行測A.3.4結果計算樣品的密度按式(A.5)計算：（A.5）式中：ρ——密度，單位為克每立方厘米（g/cm3m——樣品的質量，單位為克（g）；V——加樣品后瓶中水面刻度體積，單位為立方厘米（cm3）。A.4含泥量A.4.1儀器與設備A.4.1.1干燥箱，室溫~250℃。A.4.1.2電子天平，精度0.1g。A.4.1.3試驗篩，直徑200mm，孔徑0.08mm。A.4.2操作步驟A.4.2.1根據樣品粒徑按表A.3稱取對應質量的樣品置于搪瓷盆中，于干燥箱（A.4.1.1）中在105℃~110℃條件下干燥至恒量，用電子天平（A.4.1.2）稱取樣品質量。A.4.2.2向搪瓷盆中加水淹沒樣品，攪拌5min，并浸泡2h。A.4.2.3將孔徑為0.08mm的試驗篩（A.4.1.3）兩面用水潤濕。A.4.2.4攪拌淘洗樣品1min，把渾水慢慢倒入孔徑為0.08mm的試驗篩（A.4.1.3）中，應避免濾料顆粒損失。A.4.2.5向搪瓷盤中加入水，重復上述操作，直至搪瓷盤中的水清澈為止。A.4.2.6用水沖洗截留在篩上的顆粒，并將試驗篩放在水中來回搖動，洗除小于0.08mm的顆粒。A.4.2.7將篩上截留的顆粒和搪瓷盤中洗凈的樣品一并倒入已恒量的搪瓷盤中，置于105℃~110℃的干燥箱（A.4.1.1）中干燥至恒量。表A.3含泥量測定中不同粒徑樣品需求量樣品最大粒徑D/（mm）≥44<D≤88<D≤1616<D≤32>32樣品質量50020002500A.4.3結果計算含泥量按式(A.6)計算：式中：Cn——含泥量（%）；m——淘洗前樣品的質量，單位為克（g）；mn——淘洗后樣品的質量，單位為克（g）。A.5鹽酸可溶率A.5.1試驗方法將樣品用（1+1）鹽酸浸泡后，部分物質溶于鹽酸溶液。將浸泡后的樣品清洗烘干，樣品的失重與樣品原質量的比值百分數即為鹽酸可溶率。A.5.2試劑和材料A.5.2.1鹽酸(ρ20=1.19g/mL）。A.5.2.2鹽酸溶液（1+1）：量取500mL鹽酸（A.6.2.1），緩慢注入500mL水中，混勻。A.5.3儀器與設備A.5.3.1干燥箱，室溫~250℃。A.5.3.2分析天平，精度0.1mg。A.5.3.3電子天平，精度0.01g。A.5.3.4pH廣泛試紙。A.5.4操作步驟A.5.4.1將樣品用水洗凈，在105℃~110℃的干燥箱（A.5.3.1）中干燥至恒量。A.5.4.2樣品的最大粒徑大于8mm時用電子天平（A.5.3.3）稱量，小于等于8mm時用分析天平（A.5.3.2）稱量。按表A.4的要求，準確稱取相應質量的樣品置于燒杯中，加入對應體積的鹽酸溶液（1+1A.5.2.1）使樣品完全浸沒。陶粒濾料、火山巖濾料、瓷砂、火山巖承托料、瓷球稱量時，可為表A.4的要求質量減半進行測定。A.5.4.3在室溫下靜置2h，期間可間歇攪拌，待停止發泡或停止溶解30min后，傾出鹽酸溶液，用水反復洗滌樣品，避免樣品流失，直至用pH廣泛試紙（A.5.3.4）檢查洗凈水呈中性為止。A.5.4.4把洗凈后的樣品移入已恒量的稱量瓶或燒杯中，在105℃~110℃的干燥箱（A.5.3.1）中干燥至恒量。表A.4鹽酸可溶率測定中不同粒徑樣品需求量樣品最大粒徑D/（mm）≥22<D≤44<D≤88<D≤16>16樣品質量50250500鹽酸溶液（1+1）用量（mL）320320800A.5.5結果計算鹽酸可溶率按式（A.7）計算：式中：Cy——鹽酸可溶率（%）；m——加鹽酸前樣品的質量，單位為克（g）；A.6明顯扁平、細長顆粒含量A.6.1儀器和設備A.6.1.1干燥箱，室溫~250℃A.6.1.2電子天平，精度0.1g。A.6.1.3游標卡尺，精度為0.02mm，量程為200mm。A.6.2操作步驟A.6.2.1將樣品在105℃~110℃的干燥箱（A.6.1.1）中干燥至恒量。A.6.2.2根據粒徑大小按表A.5的要求用電子天平（A.6.1.2）稱取相應質量的樣品用于檢測。A.6.2.3用游標卡尺（A.6.1.3）測出各扁平、細長顆粒的最大長度和中央處的最小厚度，挑出長度超過5倍厚度的顆粒并進行稱量。表A.5不同粒徑樣品的檢驗樣品量樣品粒徑D/（mm）2≤D<44≤D<88≤D<1616≤D<3232≤D<64樣品質量500250050005000A.6.3結果計算明顯扁平、細長顆粒含量按式(A.8)計算：式中：Cb——明顯扁平、細長顆粒百分含量（%）；m——干燥承托料樣品的質量，單位為克（g）；mb——干燥的明顯扁平、細長顆粒質量，單位為克（g）。A.7含硅量A.7.1重量法A.7.1.1原理用氫氟酸、硝酸在加熱條件下分解石英砂中二氧化硅，硫酸冒煙驅除硅、氟，并于高溫中灼燒至恒重，由氫氟酸處理前后的質量差可得出石英砂濾料中含硅量（以SiO2計）。其化學反應如下：SiO2+4HF→SiF4↑+2H2OA.7.1.2試劑和材料A.7.1.2.1硝酸(ρ20=1.4g/mL）。A.7.1.2.2硫酸(ρ20=1.84g/mL）。A.7.1.2.3硫酸溶液（1+3），將1份體積硫酸（A.8.1.2.2）在冷水水浴條件下緩緩注入3份體積純水中，邊加邊攪拌。A.7.1.2.4氫氟酸40%，分析純。A.7.1.3儀器與設備A.7.1.3.1電熱恒溫干燥箱，室溫~250℃。A.7.1.3.2研磨機。A.7.1.3.3試驗篩，150μm。A.7.1.3.4鉑金坩堝，30mL。A.7.1.3.5分析天平，精度0.1mg。A.7.1.3.6低溫電爐。A.7.1.3.7馬弗爐，室溫~1000℃,能自動控溫。A.7.1.4試樣的制備用稱量瓶稱取約10g石英砂濾料樣品放入（120±5）℃的電熱恒溫干燥箱（A.7.1.3.1）篩取150μm以下粒徑的試樣裝入試樣袋中置于干燥器中備用。A.7.1.5操作步驟A.7.1.5.1將鉑金坩堝（A.7.1.3.4）進行恒重，質量記為m0。用分析天平（A.7.1.3.5）稱取約0.5g試樣于已恒重的鉑金坩堝（A.7.1.3.4）中，在（120±5）℃的電熱恒溫干燥箱（A.7.1.3.1）中干燥30min，置于干燥器中冷卻至室溫，稱其質量記為m1。A.7.1.5.2將鉑金坩堝（A.7.1.3.4）及試樣置于通風櫥內，沿坩堝壁緩緩加入5mL硝酸（A.7.1.2.1滴加3滴~4滴（約1mL）硫酸溶液（1+3A.7.1.2.3逐漸加入5mL~10mL氫氟酸（A.7.1.2.4），于低溫電爐（A.7.1.3.6）上加熱蒸發至樣品完全分解。若試樣未溶解，繼續加5mL~10mL氫氟酸（A.7.1.2.4）和3mL硝酸（A.7.1.2.1）處理，直至試液完全溶解。A.7.1.5.3繼續蒸發至無硫酸煙取下。灼燒30min，取出稍冷后放入干燥器中冷卻至室溫，稱其質量計為m2，然后再灼燒15min進行恒重，直至兩次稱量的質量差不大于0.5mg。A.7.1.6結果計算石英砂濾料中含硅量（以SiO2計）按式（A.9）計算：式中：Cg——含硅量，以SiO2計（%）；m0——鉑金坩堝質量，單位為克（g）；m1——氫氟酸處理前鉑金坩堝加試樣質量，單位為克（g）；m2——氫氟酸處理及灼燒后鉑金坩堝加殘渣質量，單位為克（g）。A.7.2滴定法A.7.2.1原理石英砂濾料中SiO2成分與氫氧化鉀固體在高溫熔融條件下可生成硅酸鹽，硅酸鹽經水溶解后，在硝酸、氟化鉀及氯化鉀的促沉淀作用下，生成六氟硅酸鉀沉淀，該沉淀遇熱水立即生成氫氟酸。用氫氧化鈉標準溶液滴定生成的氫氟酸，根據消耗的氫氧化鈉標準溶液體積即可計算出石英砂濾料中的含硅量（以SiO2計）。相關反應方程式如下：SiO2+2OH-—→SiO32-+H2OSiO32-+6F-+6H+—→SiF62-+3H2OSiF62-+2K+—→K2SiF6↓K2SiF6↓+3H2O—→2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH—→NaF+H2OA.7.2.2試劑和材料A.7.2.2.1純水：應符合GB/T6682三級水的規定。A.7.2.2.2氫氧化鉀，分析純。A.7.2.2.3氫氧化鈉，分析純。A.7.2.2.4鄰苯二甲酸氫鉀，基準試劑。A.7.2.2.5氯化鉀，分析純。A.7.2.2.6氟化鉀，分析純。A.7.2.2.7硝酸(ρ20=1.4g/mL）。A.7.2.2.8硝酸溶液（1+1）：將一份體積硝酸（A.7.2.2.7）溶于等體積水中。A.7.2.2.995%乙醇溶液，分析純。A.7.2.2.1015%氟化鉀溶液：15g二水合氟化鉀（KF·2H2O）溶于100mL水中。A.7.2.2.115%氟化鉀溶液：5g二水合氟化鉀（KF·2H2O）溶于100mL水中。A.7.2.2.125%氯化鉀-50%乙醇溶液：將10g氯化鉀溶于100mL水中，再加入100mL95%乙醇溶液（A.7.2.2.9），搖勻。A.7.2.2.131%酚酞溶液：1g酚酞溶于100mL95%乙醇溶液（A.7.2.2.9）中。A.7.2.2.14氫氧化鈉溶液[c（NaOH）=0.3000mol/L]：稱取12g氫氧化鈉（A.7.2.2.3）溶于1000mL新煮沸過的冷蒸餾水中，搖勻。此溶液濃度為c（NaOH）=0.3mol/L，其準確濃度用鄰苯二甲酸氫鉀標定，方法如下：將鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）置于105℃烘箱內烘至恒量，稱取2.0000g置于500mL燒杯中，加入約250mL蒸餾水，加入5滴1%酚酞溶液（A.7.2.2.13），用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色30s內不褪色為止。標定時需同時滴定一份空白溶液，并從滴定鄰苯二甲酸氫鉀所用的氫氧化鈉毫升數中減去此數值，按式A.10計算氫氧化鈉溶液的準確濃度。（A.10）式中：C（NaOH）——氫氧化鈉溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/Lm——鄰苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克（g）；V——滴定鄰苯二甲酸氫鉀所用氫氧化鈉溶液體積，單位為毫升（mLV0——滴定空白溶液所用氫氧化鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；0.2042——與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]所相當的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。A.7.2.3儀器與設備A.7.2.3.1電熱恒溫干燥箱，室溫~250℃。A.7.2.3.2分析天平，精度0.1mg。A.7.2.3.3鎳坩堝，50mL。A.7.2.3.4電爐，溫度可調。A.7.2.3.5塑料杯，500mL。A.7.2.3.6堿式滴定管，50mL。A.7.2.4操作步驟A.7.2.4.1用分析天平（A.7.2.3.2）準確稱取試樣0.1g~0.15g于鎳坩堝（A.7.2.3.3）中，再加入3g氫氧化鉀（A.7.2.2.2），加蓋。A.7.2.4.2放置于電爐（A.7.2.3.4）上，在500℃~600℃下熔融15min~20min至透明為止，取出，冷卻至室溫。A.7.2.4.3加入10mL左右溫水（A.7.2.2.1）浸取熔塊，待全部溶解后，轉移到500mL塑料杯（A.7.2.3.5）中，用少量硝酸溶液（1+1A.7.2.2.8）將鎳坩堝洗凈，洗液一并轉入塑料杯中，注意浸取和洗滌的體積不要超過50mL。A.7.2.4.4加入10mL15%氟化鉀溶液（A.7.2.2.10），輕搖混勻。A.7.2.4.5加入15mL硝酸（A.7.2.2.7），輕搖混勻，并冷卻至室溫。A.7.2.4.6加入固體氯化鉀（A.7.2.2.5邊加邊混合，直至氯化鉀固體不再繼續溶解的飽和狀態為止，混勻后放置10min使沉淀下降。A.7.2.4.7用定性濾紙過濾，用5%氟化鉀溶液（A.7.2.2.11）清洗塑料杯兩遍，洗液也應過濾。將濾有沉淀的濾紙用鑷子轉移回原塑料杯中。A.7.2.4.8塑料杯中加入10mL5%氯化鉀-50%乙醇溶液（A.7.2.2.12）及1mL1%酚酞溶液（A.7.2.2.13），用氫氧化鈉溶液（A.7.2.2.14）將塑料杯中溶液中和至微紅色，溶液應充分與杯壁和濾紙接觸。A.7.2.4.9加入已中和過的沸水200mL，立即用標定好的氫氧化鈉溶液（A.7.2.2.14）滴定至微紅色30s內不褪色為止。A.7.2.5結果計算石英砂濾料中含硅量（以SiO2計）按式（A.11）計算：式中：Cg——含硅量，以SiO2計（%）；C——氫氧化鈉標準液濃度，單位為摩爾每升（mol/LV——氫氧化鈉滴定體積，單位為毫升（mL）；m——稱取的石英砂濾料試樣質量，單位為毫克（mg60——SiO2的摩爾質量；4——氫氧化鈉與石英砂中Si的物質的量比值。A.8灼燒減量A.8.1試驗方法濾料在（850±10）℃高溫下灼燒，濾料中有機質、貝殼、碳酸鹽等雜質可灼燒去除。濾料灼燒后失重與灼燒前質量的比值百分數為灼燒減量。A.8.2儀器和設備A.8.2.1電熱恒溫干燥箱，室溫~250℃。A.8.2.2分析天平，精度0.1mg。A.8.2.3瓷坩堝，30mL。A.8.2.4馬弗爐，室溫~1000℃。A.8.3操作步驟A.8.3.1將濾料樣品置于電熱恒溫干燥箱（A.8.2.1），在（105±1）℃條件下干燥2.5h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。A.8.3.2用分析天平（A.8.2.2）稱取干燥濾料樣品約30g，置于已灼燒至恒重的瓷坩堝（A.8.2.3）中，并將瓷坩堝蓋斜置于瓷坩堝（A.8.2.3）上。A.8.3.3將稱好的樣品及瓷坩堝一起置于馬弗爐（A.8.2.4）中，從低溫升起，在（850±10）℃高溫下灼燒30min。A.8.3.4灼燒試驗結束后，關閉馬弗爐開關，讓其內腔溫度慢慢下降至100℃左右，將其置于干燥器中冷卻至室溫進行稱量。A.8.4結果計算灼燒減量按式(A.12)計算：式中：Cs——灼燒減量（%）；m——灼燒前干燥樣品的質量，單位為克（g）；ms——灼燒后干燥樣品的質量，單位為克（g）。A.9密度大于1.8g/cm3的物質含量A.9.1試驗方法采用分析純氯化鋅配制密度為1.8g/cm3的氯化鋅溶液，無煙煤中的重物質會在此溶液中進行沉淀，而無煙煤會漂浮于溶液表面。撈除漂浮物及懸浮物，對沉淀物進行清洗、干燥，沉淀物質量與稱取的樣品質量的比值即為密度大于1.8g/cm3的重物質含量。A.9.2試劑A.9.2.1相對密度為1.8g/cm3的氯化鋅溶液：向1000mL的量杯中加水至500mL刻度處，再加入1500g氯化鋅（分析純用玻璃棒攪拌使氯化鋅全部溶解，取部分溶液倒入250mL量筒中，用比重計測其相對密度。若溶液相對密度大于要求值，則再加入適量的水；若溶液相對密度小于要求值，則再加入適量的氯化鋅，攪拌、混合均勻，測其相對密度，直至溶液相對密度達到要求數值為止。A.9.3儀器和設備A.9.3.1分析天平，精度0.1mg。A.9.3.2比重計，量程1.0g/cm3~2.0g/cm3。A.9.3.3稱量瓶。A.9.3.4干燥箱，室溫~250℃。A.9.4操作步驟A.9.4.1用分析天平（A.9.3.1）稱取洗凈干燥至恒量濾料樣品約50g，置于盛有500mL密度為1.8g/cm3氯化鋅溶液（A.9.2.1）的1000mL燒杯中，用玻璃棒充分攪拌5min，靜置10min使密度大于1.8g/cm3的物質沉淀。A.9.4.2用網勺按一定方向小心撈取漂浮物，反復操作直至撈盡為止。撈取時應注意，勿使沉淀物攪起混入飄浮物中。A.9.4.3將燒杯中的氯化鋅溶液的上清液慢慢傾入另一容器中，不要讓沉淀物傾出。用溫水沖洗燒杯底沉淀物上殘存的氯化鋅，將沉淀物洗凈。A.9.4.4將沉淀物倒入已恒量的稱量瓶（A.9.3.3）中，在105℃~110℃的干燥箱（A.9.3.4）中干燥至恒重。A.9.5結果計算密度大于1.8g/cm3的物質含量按式(A.13)計算：式中：Cz——密度大于1.8g/cm3的物質百分含量（%m——干燥濾料樣品的質量，單位為克（g）；mz——干燥的沉淀物質的質量，單位為克（g）。A.10比表面積的測定A.10.1試驗方法放到氣體體系中的樣品，其物質表面在低溫下將發生物理吸附。當吸附達到平衡時，測量平衡吸附壓力和吸附的氣體量，根據BET方程式(A.14)求出樣品單分子層吸附量，從而計算出樣品的比表面積。（A.14）式中：P——平衡吸附壓力，單位為帕（PaP0——飽和蒸汽壓力，單位為帕（Pa）；V——吸附體積（標準態），單位為立方厘米（cm3）；Vm——單層吸附體積（標準態單位為立方厘米（cm3C——BET常數。令P/P0為X，便得到一條斜率為A，截距為B的直線方程Y＝AX+B，作圖如圖A.2所示。圖A.2在相對壓力P/P0取值在0.05~0.35范圍內通常是線性的，而兩個端點有時會偏離直線，計算時偏離的點應舍掉。通過一系列相對壓力P/P0和吸附氣體量V的測量，由BET圖或最小二乘法求出斜率A和截距B值，并導出單層容量和BET參數C，C值表示了吸附劑和吸附質之間的相互作用力。采用氮吸附氣體時，截距相對斜率而言，往往是比較小的，C值遠大于l。采用氮吸附氣體時，樣品的質量比表面積Sw，可通過單層容量和每個分子在一個完整的單層上所占有的平均面積求出，如式(A.15)：（A.15）式中：Sw——樣品的質量比表面積，單位為平方米每克（m2/g）；Vm——單層吸附體積（標準態單位為立方厘米（cm3m——樣品的質量，單位為克（g）。A.10.2儀器和材料A.10.2.1主要儀器本標準給出了氣相色譜法所用儀器原理示意圖A.3。標引序號說明：2―盛有液氮的杜瓦瓶；3－熱導池鑒定器；4―氣體混合器。圖A.3氣相色譜法比表面積測定儀A.10.2.2輔助設備a）分析天平，精度0.1mg。b）杜瓦瓶，各種尺寸的杜瓦瓶和液氮的儲存設備。c）盛樣器，U形玻璃管盛裝樣品。d）蒸氣壓力溫度計，蒸氣壓力溫度計，用以測量液體氮的飽和蒸汽壓力和溫度。A.10.2.3材料a）吸附氣體（氮氣），其純度不小于99.99%，其溫度在測量過程中要保持穩定。b）載氣（氦氣），其純度不小于99.99%。c）液體氮，其純度不小于99.99%，使吸附氣體的飽和蒸汽壓力在測量過程中保持穩定。A.10.3操作步驟A.10.3.1脫氣在真空度1Pa的條件下，在90℃時，脫氣1h，然后在350℃時，脫氣大于5.5h，當盛樣器內氣體的壓力和組成、樣品質量達到穩定時，脫氣完成。脫氣后，盛樣器冷卻至測量溫度。A.10.3.2測量以氮氣為吸附氣體，氦氣為載氣，兩種氣體以一定比例混合后，在接近大氣壓力下流過樣品，用熱導池檢測器監視混合氣體的熱傳導率。調節氦氣流量約為40mL/min，調節氮氣流量，使兩路氣體混合均勻的總流量約為70mL/min。然后接通電源，調節監視器零點。待儀器穩定后，把裝有液氮的杜瓦瓶套在樣品管上，當吸附達到平衡時，熱導池檢出一個吸附峰。當液氮移開樣品時，熱導池又檢出一個與吸附峰極性相反的脫附峰。再次調整氦氣與氮氣的流量，保持總流量約在70mL/min，且P/P0在0.05~0.35范圍內，如上操作，檢出一個吸附峰和一個脫附峰。如此測量5次~7次，檢出相應的吸附峰與脫附峰。A.10.3.3結果計算a）相對壓力相對壓力由式（A.16）求出：式中：P——平衡吸附壓力，單位為帕（PaP0——飽和蒸汽壓力，單位為帕（PaPA——大氣壓力，單位為帕（Pa）；Rx——吸附質氣體流量，單位為毫升每分鐘（mL/minR0——混合氣總流量，單位為毫升每分鐘（mL/min）。b）吸附的氣體量吸附的氣體量由式(A.17)和式（A.18）求出：式中：Vs——體積管中充入吸附質氣體體積（標準態單位為立方厘米（cm3PA——大氣壓力，單位為帕（Pa）；Vt——標準體積管體積，單位為立方厘米（cm3t——實驗時環境溫度，單位為攝氏度(℃);V——吸附體積（標準態單位為立方厘米（cm3Ad——脫附峰面積，單位為平方厘米（cm2As——標準峰面積，單位為平方厘米（cm2）。c）比表面積樣品的比表面積按A.10.1中描述的方法求出。A.11堆積密度的測定A.11.1儀器和設備A.11.1.1干燥箱，室溫~250℃。A.11.1.2容量筒，?100×100（mm）、250×250×250（mm）、300×300×300（mm）。A.11.1.3電子天平，精度0.1g。A.11.2操作步驟A.11.2.1將樣品在105℃~110℃的干燥箱（A.11.1.1）中干燥至恒重。A.11.2.2根據濾料粒徑大小參考表A.6選擇相應尺寸的容量筒（A.11.1.2）進行檢測。表A.6不同粒徑樣品選用容量筒尺寸要求單位：毫米樣品粒徑D/mmD＜1032≤D容量筒尺寸?100×100250×250×250300×300×300A.11.2.3將試樣從離容量筒上方50mm處或采用標準漏斗均勻倒入，讓試樣自然落下并裝滿整個容量筒（A.11.1.2）使頂部試樣成椎體堆積狀，用直尺沿容量筒邊緣從中心向兩邊刮平，表面凹陷處用粒徑較小的濾料填平。A.11.2.4用電子天平（A.11.1.3）稱量容量筒內填裝的試樣質量，取兩次試驗結果的算術平均值作為測定值。如兩次結果之差大于平均值的2%時，應按步驟A.11.2.2和A.11.2.3重新取樣操作。A.11.3結果計算堆積密度按式(A.19)計算：（A