化學(xué)試劑氧化鉍Chemicalreagent—Bismuth(Ⅲ)oxide2020-03-23發(fā)布2020-06-23實(shí)施中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)化工領(lǐng)域委員會(huì)化學(xué)試劑技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FC05/1化學(xué)試劑氧化鉍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑氧化鉍的性狀、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑氧化鉍的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T609化學(xué)試劑總氮量測(cè)定通用方法GB/T610—2008化學(xué)試劑砷測(cè)定通用方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志GB/T23942—2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則3性狀、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)3.1性狀本試劑為黃色重質(zhì)粉末或結(jié)晶，溶于鹽酸和硝酸，不溶于水。3.2分子式3.3相對(duì)分子質(zhì)量465.96(根據(jù)2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2氧化鉍的規(guī)格見表1。表1氧化鉍的規(guī)格含量(Bi?O?),w/%硫酸鹽(SO?),w/%警示——本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性和腐蝕性，一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。稱取0.4g樣品，精確至0.0001g。置于錐形瓶中，加2mL硝酸溶解后，加100mL水，加2滴二甲酚橙指示液(2g/L),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈亮黃色。氧化鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(1)計(jì)算：式中：V——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);3c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——氧化鉍的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Bi?O?)=232.98g/mol];兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。5.3灼燒失量稱取5g樣品，精確至0.0001g。置于已在650℃±50℃恒量的坩堝中，于650℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒量。灼燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按式(2)計(jì)算：式中：m——灼燒前樣品的質(zhì)量，單位為克(g);m?——灼燒恒量后樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。5.4硝酸不溶物稱取20g樣品，溶于200mL硝酸溶液(25%)中，置于沸水浴上保溫1h,用已在105℃±2℃恒量的4號(hào)玻璃濾堝過濾，以硝酸溶液(1+5)洗滌濾渣至洗液無鉍離子反應(yīng)，再用熱水洗滌至洗液無硝酸鹽反應(yīng)，在105℃±2℃烘至恒量。硝酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(3)計(jì)算：式中：m?——濾渣和玻璃濾堝的質(zhì)量，單位為克(g);m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。5.5氯化物5.5.1稱取1g樣品，溶于10mL硝酸溶液(25%)(必要時(shí)過濾),稀釋至20mL,加2mL硝酸銀溶液(17g/L),搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。5.5.2標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的氯化物(C1)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加10mL硝酸溶液(25%),稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.6硫酸鹽5.6.1稱取5g樣品，溶于20mL鹽酸溶液(20%)中，用氨水溶液(10%)中和并稀釋至50mL,過濾。取10mL濾液，加0.2mL無水碳酸鈉溶液(50g/L),在水浴上蒸干，加熱除去銨鹽，冷卻。殘?jiān)苡?0mL水中(必要時(shí)過濾),加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。5.6.2標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.05mg(化學(xué)純)質(zhì)量的硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.7總氮量5.7.1稱取0.5g(化學(xué)純?nèi)?.2g)樣品，溶于3mL鹽酸溶液(20%)中，加20mL水，用氫氧化鈉溶液4(320g/L)中和后，稀釋至140mL,按GB/T609的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈黃色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。5.7.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.05mg(分析純)或0.04mg(化學(xué)純)質(zhì)量的氮(N)標(biāo)按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。取2mL試驗(yàn)溶液I,共4份，各加5mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。55.9.2儀器條件光源：鎂空心陰極燈。火焰：乙炔-空氣。5.9.3測(cè)定方法取5mL(化學(xué)純?nèi)?mL)試驗(yàn)溶液I,共4份，各加5mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。5.10.1試劑、材料和儀器按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。5.10.2儀器條件光源：鉀空心陰極燈。火焰：乙炔-空氣。5.10.3測(cè)定方法同5.9.3。5.11.1方法一(仲裁法)5.11.1.1試驗(yàn)溶液Ⅱ的制備稱取100g樣品，加200mL硝酸溶解，稀釋至250mL。5.11.1.2試劑、材料和儀器按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。5.11.1.3儀器條件光源：鈣空心陰極燈。火焰：乙炔-空氣。5.11.1.4測(cè)定方法取10mL試驗(yàn)溶液Ⅱ,共4份，各加10mL硝酸及2mL硝酸鍶溶液(10g/L),按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。5.11.2方法二5.11.2.1試劑、材料和儀器按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。65.11.2.2儀器條件5.11.2.3測(cè)定方法同5.8.2.3。5.12.1方法一(仲裁法)按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。5.12.1.2儀器條件5.12.1.3測(cè)定方法取5mL試驗(yàn)溶液Ⅱ,共4份，各加5mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。5.12.2方法二按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。5.12.2.2儀器條件5.12.2.3測(cè)定方法同5.8.2.3。75.13.1試劑、材料和儀器按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。5.13.2儀器條件光源：銅空心陰極燈。火焰：乙炔-空氣。5.13.3測(cè)定方法取10mL試驗(yàn)溶液Ⅱ,共4份，各加10mL硝酸，按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.2.3的規(guī)定計(jì)算。5.14.1稱取0.2g樣品，溶于2mL鹽酸溶液(20%)中，稀釋至20mL。加6mL鹽酸，稀釋至70mL,按GB/T610—2008中4.1的規(guī)定測(cè)定(不必再加鹽酸)。溴化汞試紙所呈棕黃色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色試5.14.2標(biāo)準(zhǔn)比色試紙的制備是取含0.002mg(分析純)或0.004mg(化學(xué)純)質(zhì)量的砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。5.15.1方法一(仲裁法)5.15.1.1試劑、材料和儀器按GB/T9723—2007中第5章、第6章規(guī)定。5.15.1.2儀器條件光源：鉛空心陰極燈。火焰：乙炔-空氣。5.15.1.3測(cè)定方法同5.13.3。5.15.2方法二5.15.2.1試劑、材料和儀器按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。5.15.2.2儀器條件推薦波長(zhǎng)：鉛283.306。8