B04

DB1302唐 山 市 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB1302/T424—2015農(nóng)產(chǎn)品中鉛、鎘、砷的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法2015-11-25發(fā)布 2015-12-25實施唐山質(zhì)技術(shù)督局 布DB1302/T424-2015DB1302/T424-2015II前 言GB/T1.1—2009本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國唐山出入境檢驗檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宿雅彬、董一軍、侯霞、陳麗君、王菲、王海濤、曹文紅、楊艷菊。DB1302/T424-2015DB1302/T424-2015PAGEPAGE1農(nóng)產(chǎn)品中鉛、鎘、砷的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)產(chǎn)品中鉛、鎘、砷的電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水果、蔬菜、糧谷、水產(chǎn)品、畜禽肉及蛋等中鉛、鎘、砷的測定。本標(biāo)準(zhǔn)鉛、鎘、砷的檢出限見附錄A。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682 原理采用微波消解法對樣品進行消化，定容至一定體積，將霧化溶液引入等電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，在等離子體光譜儀相應(yīng)元素波長處，測量其光譜強度，并采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算元素含量。除另有說明外，所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。硝酸（）（0.5mol/L）3.2mL50mL100。4.1.4（99.9%）鉛、鎘、砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000μg/mL。1.0mL100mL（4.1.3）10.00μg/mL。0mL、0.5mL1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、20.0mL（4.1.6）100mL0μg/mL0.05μg/mL0.1μg/mL0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL鉛、鎘、砷的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。0.1mg。20瓶中，0℃～40.3g～0.5g（0.0001g）（）1g～2g（0.001g）7mL2mL1mL～2mL25mLICP-AESC）γ0.995.5.3.1XX=式中：

(c-c0)×V×1000m×1000

………………(1)X—被測元素含量，單位為毫克每千克，mg/kg；c—被測試液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，μg/mL；c0—被測空白溶液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，μg/mL；V—被測試液體積，單位為毫升，mL；m—被測試液相當(dāng)?shù)脑嚇淤|(zhì)量，單位為克，g。回收率0.1mg/kg72.0%～120.0%0.1mg/kg～1mg/kg80.0%～110.0%。允許差元素含量≤0.1mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算數(shù)平均值的30%；元素含量在0.1mg/kg～1mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算數(shù)平均值的20%；元素含量＞1mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算數(shù)平均值的10%。附錄A（資料性附錄）鉛、鎘、砷的檢出限及方法檢出限參考值A(chǔ).1鉛、鎘、砷的檢出限及方法檢出限見表A.1。表A.1鉛、鎘、砷的檢出限及方法檢出限元素檢出限μg/mL方法檢出限mg/kg水果、蔬菜、禽蛋畜禽肉、水產(chǎn)品糧谷鉛0.00430.050.220.22鎘0.00270.0340.140.14砷0.00560.070.280.28附錄B（）見表B.1。表B.1 菜水、蛋類品微消參條件步驟123功率/kW500800800溫度/℃120150180時間/min1055見表B.2。表B.2 肉糧類水產(chǎn)類品微消參考件步驟1234功率/kW500800800800溫度/℃120150180200時間/min51555附錄C（資料性附錄）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件C.1電感耦合等離子體發(fā)射光