常見(jiàn)的定量綜合實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)01配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液知識(shí)點(diǎn)03量氣法測(cè)定氣體體積知識(shí)點(diǎn)05沉淀法測(cè)定某組分的含量知識(shí)點(diǎn)07吸氣法測(cè)定某組分的含量知識(shí)點(diǎn)02滴定實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)04燃燒法測(cè)定有機(jī)物的分子式知識(shí)點(diǎn)06熱重法測(cè)定某組分的含量知識(shí)點(diǎn)01配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液一、容量瓶的使用1．容量瓶的讀數(shù)（1）方法：看刻度線(xiàn)找凹液面（2）俯視：溶液的體積偏小，濃度偏大（3）仰視：溶液的體積偏大，濃度偏小（4）注意問(wèn)題①定容、搖勻后液面下降，不必滴加蒸餾水②容量瓶不必干燥，有少量蒸餾水不影響結(jié)果③量取液體溶質(zhì)的量筒不需要洗滌，否則所配溶液的濃度會(huì)偏高④容量瓶的使用“六忌”：一忌用容量瓶溶解固體；二忌用容量瓶稀釋濃溶液；三忌把容量瓶加熱；四忌把容量瓶當(dāng)作反應(yīng)容器；五忌用容量瓶長(zhǎng)期存放溶液；六忌瓶塞互換。⑤容量瓶用來(lái)配制一定條件準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度的溶液，若濃度確定，則不能用容量瓶配制（5）常用規(guī)格：100mL、250mL、500mL、1000mL等（6）使用容量瓶前要檢查瓶塞是否漏水。2．容量瓶的選擇（1）有規(guī)格，相匹配；無(wú)匹配，大而近（2）要計(jì)算，按規(guī)格；結(jié)晶水，算在內(nèi)3．常見(jiàn)計(jì)量?jī)x器的讀數(shù)精度（1）用托盤(pán)天平稱(chēng)取固體溶質(zhì)的質(zhì)量時(shí)，數(shù)據(jù)要求0.1g（2）用量筒量取液體溶質(zhì)的體積時(shí)，數(shù)據(jù)要求0.1mL（3）用滴定管量取液體溶質(zhì)的體積時(shí)，數(shù)據(jù)要求0.01mL（4）用廣泛pH試紙測(cè)定溶液的pH時(shí)，數(shù)據(jù)要求整數(shù)（5）用精密pH試紙測(cè)定溶液的pH時(shí)，數(shù)據(jù)要求0.1二、配制一定濃度的溶液1．配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液（1）配制步驟（2）實(shí)驗(yàn)圖示（3）實(shí)驗(yàn)儀器①固體溶質(zhì)：燒杯、量筒、玻璃棒、托盤(pán)天平②液體溶質(zhì)：量筒（兩個(gè)）、燒杯、玻璃棒2．配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液（1）配制過(guò)程：以配制1000mL0.5mol·L－1NaCl溶液為例。（2）實(shí)驗(yàn)圖示（3）實(shí)驗(yàn)儀器①必用儀器：燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、××mL容量瓶②溶質(zhì)是固體：還需要托盤(pán)天平③溶質(zhì)是液體：還需要量筒或滴定管（看精度）3．配制溶液時(shí)的注意事項(xiàng)（1）溶解或稀釋時(shí)，必須待溶液溫度恢復(fù)到室溫后才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。（2）轉(zhuǎn)移溶液時(shí)必須用玻璃棒引流。（3）溶解用的燒杯和玻璃棒一定要洗滌2～3次，洗滌液也要轉(zhuǎn)移到容量瓶中。（4）移液后要先振蕩均勻再定容。（5）定容時(shí)一定要用膠頭滴管小心操作，萬(wàn)一加水過(guò)多，則必須重新配制。（6）定容時(shí)觀察刻度要平視，液體的凹液面與刻度線(xiàn)相平。4．配制易水解的鹽溶液（1）先加相應(yīng)的冷酸或冷堿，防水解（2）再加水稀釋到所需要的濃度5．誤差分析可能引起誤差的一些操作因變量cnV稱(chēng)量稱(chēng)量前小燒杯內(nèi)有水不變——無(wú)影響稱(chēng)量前天平指針偏右，稱(chēng)量后天平平衡偏大——偏高稱(chēng)量時(shí)砝碼和藥品位置顛倒，而且使用了游碼偏小——偏低稱(chēng)量時(shí)砝碼不干凈，有鐵銹或污跡偏大——偏高稱(chēng)量NaOH固體時(shí)間過(guò)長(zhǎng)偏小——偏低用濾紙稱(chēng)量NaOH固體偏小——偏低洗滌未洗滌燒杯和玻璃棒或洗滌不干凈偏小——偏低用量筒量取液體溶質(zhì)后，用蒸餾水洗滌量筒，將洗滌液體全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中偏大——偏高配制溶液前，容量瓶中有少量蒸餾水————無(wú)影響配制溶液前，容量瓶用待配制液洗滌偏大——偏高移液移液時(shí)有少量溶液濺出偏小——偏低定容定容時(shí)加水超過(guò)刻度線(xiàn)——偏大偏低定容后倒轉(zhuǎn)容量瓶幾次，發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線(xiàn)，又補(bǔ)充了幾滴水至刻度線(xiàn)——偏大偏低定容時(shí)加水超過(guò)刻度線(xiàn)，又用膠頭滴管吸出一部分液體達(dá)到刻度線(xiàn)偏小——偏低溶液未冷卻到室溫就移入容量瓶定容——偏小偏高定容時(shí)一直用手握住容量瓶的粗大部分——偏小偏高容量瓶塞上瓶塞后，立即倒轉(zhuǎn)，發(fā)現(xiàn)有液體漏出——偏小偏高定容后經(jīng)振蕩、搖勻、靜置，液面下降————無(wú)影響讀數(shù)定容時(shí)俯視刻度線(xiàn)——偏小偏高定容時(shí)仰視刻度線(xiàn)——偏大偏低用量筒取用一定體積液體溶質(zhì)時(shí)俯視刻度偏小——偏低用量筒取用一定體積液體溶質(zhì)時(shí)仰視刻度偏大——偏高6．容量瓶仰視或俯視刻度線(xiàn)的圖解（1）仰視刻度線(xiàn)（圖1）。由于操作時(shí)是以刻度線(xiàn)為基準(zhǔn)加水，從下向上看，最先看見(jiàn)的是刻度線(xiàn)，刻度線(xiàn)低于液面的實(shí)際刻度，故加水量偏多，導(dǎo)致溶液體積偏大，結(jié)果偏低。（2）俯視刻度線(xiàn)（圖2）。恰好相反，刻度線(xiàn)高于液面的實(shí)際讀數(shù)，使得加水量偏少，結(jié)果偏高。【典例01】配制500mL0.100mol?L-1的NaCl溶液，部分實(shí)驗(yàn)操作示意圖如下：下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．容量瓶先后用自來(lái)水、蒸餾水洗凈后，不必干燥，可繼續(xù)后續(xù)操作B．實(shí)驗(yàn)中需用的儀器有藥匙、托盤(pán)天平、燒杯、玻璃棒、500mL容量瓶、膠頭滴管等C．實(shí)驗(yàn)操作步驟的正確順序?yàn)棰冖佗堍跠．定容時(shí)，仰視容量瓶頸部的刻度線(xiàn)，會(huì)使配成的溶液中NaCl的物質(zhì)的量濃度偏高【答案】D【詳解】A．容量瓶先后用自來(lái)水、蒸餾水洗凈后，由于后面配制過(guò)程中還需要加入蒸餾水，所以不必干燥，可繼續(xù)后續(xù)操作，A正確；B．配制500mL0.100mol?L-1的NaCl溶液，實(shí)驗(yàn)中需用的儀器有藥匙、托盤(pán)天平、燒杯、玻璃棒、500mL容量瓶、膠頭滴管等，B正確；C．配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，步驟有計(jì)算、稱(chēng)量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、冷卻、定容、搖勻等，實(shí)驗(yàn)操作步驟的正確順序?yàn)棰冖佗堍郏珻正確；D．定容時(shí)，仰視容量瓶頸部的刻度線(xiàn)，則所加蒸餾水偏多，溶液的體積偏大，會(huì)使配成的溶液中NaCl的物質(zhì)的量濃度偏低，D錯(cuò)誤；故選D。【典例02】（2023秋·四川眉山·高三眉山市彭山區(qū)第一中學(xué)校考開(kāi)學(xué)考試）用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.5%的濃鹽酸(密度為1.16g·cm-3)配制成1mol·L-1的稀鹽酸。現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室需這種鹽酸220mL，試回答下列問(wèn)題：(1)計(jì)算濃鹽酸的物質(zhì)的量濃度為。(2)配制稀鹽酸時(shí)，應(yīng)選用mL的容量瓶。(3)經(jīng)計(jì)算需要mL濃鹽酸，在量取時(shí)宜選用(填字母)量筒。A．5mL

B．10mL

C．25mL

D．50mL(4)在量取濃鹽酸后，進(jìn)行了下列操作：①等稀釋的鹽酸的溫度與室溫一致后，沿玻璃棒注入容量瓶中。②往容量瓶中小心加蒸餾水至液面距容量瓶刻度線(xiàn)1～2cm時(shí)，改用膠頭滴管加蒸餾水，使溶液的液面與瓶頸的刻度線(xiàn)相切。③在盛鹽酸的燒杯中注入蒸餾水，并用玻璃棒攪拌，使其混合均勻。④用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒2～3次，并將洗滌液全部注入容量瓶。上述操作中，正確的順序是(填序號(hào))。(5)從溶液改變角度分析產(chǎn)生的誤差(用“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”填空)。①配制NaOH溶液時(shí)，將稱(chēng)量好的NaOH固體放入小燒杯中溶解，未經(jīng)冷卻立即轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容：。②定容搖勻后，發(fā)現(xiàn)液面下降，繼續(xù)加水至刻度線(xiàn)：。③定容時(shí)仰視刻度線(xiàn)：。④定容搖勻后少量溶液外流：。⑤容量瓶中原有少量蒸餾水：。【答案】(1)11.6mol/L(2)250(3)21.6C(4)③①④②(5)偏大偏小偏小無(wú)影響無(wú)影響【分析】配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，所需的步驟有計(jì)算、稱(chēng)量、溶解（冷卻）、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻、裝瓶貼簽；【詳解】（1）由可知36.5%的濃鹽酸(密度為1.16g·cm-3)的物質(zhì)的量濃度為mol/L=11.6mol/L；（2）實(shí)驗(yàn)室需這種鹽酸220mL，需要使用250mL的容量瓶；（3）稀釋過(guò)程中溶質(zhì)質(zhì)量不變，則需要濃鹽酸，在量取時(shí)宜選用C．25mL的量筒。（4）在量取濃鹽酸后，配制250mL濃度為1mol/L的稀鹽酸的操作步驟有溶解稀釋、移液、洗滌移液、定容、搖勻等操作，一般在燒杯中溶解（可用量筒量取水加入燒杯），并用玻璃棒攪拌，加速溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗滌燒杯、玻璃棒2～3次，并將洗滌液移入容量瓶中，加水至液面距離刻度線(xiàn)1～2cm時(shí)，改用膠頭滴管滴加，最后定容顛倒搖勻，則正確的順序是③①④②。（5）①配制NaOH溶液時(shí)，將稱(chēng)量好的NaOH固體放入小燒杯中溶解，未經(jīng)冷卻立即轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容，導(dǎo)致溶液體積偏小，濃度偏大。②定容搖勻后，發(fā)現(xiàn)液面下降，繼續(xù)加水至刻度線(xiàn)，水的量偏大，濃度偏低。③定容時(shí)仰視刻度線(xiàn)，使得溶液體積偏大，濃度偏低。④定容搖勻后少量溶液外流，溶液是均勻穩(wěn)定的，不影響濃度。⑤容量瓶中原有少量蒸餾水，不影響溶液濃度。知識(shí)點(diǎn)02滴定實(shí)驗(yàn)一、滴定管的使用1．滴定管的使用（1）構(gòu)造儀器構(gòu)造相同部分不同部分酸式（圖A）內(nèi)徑均勻，細(xì)長(zhǎng)玻璃管，標(biāo)有規(guī)格和溫度（20℃）活塞堿式（圖B）橡膠管（內(nèi)有玻璃球）（2）特點(diǎn)：0刻度在上端，下端有一段沒(méi)有刻度線(xiàn)（3）洗滌方法：洗液→自來(lái)水→蒸餾水→待裝溶液潤(rùn)洗（4）潤(rùn)洗滴定管的操作方法：滴定管用蒸餾水洗滌干凈后，從滴定管上口加入少量××待測(cè)液（或××標(biāo)準(zhǔn)液），將滴定管橫放，輕輕傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體均勻潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁，然后將潤(rùn)洗液從下端尖嘴處放出，重復(fù)操作2～3次（5）排氣泡：酸、堿式滴定管中的液體在滴定前均要排出尖嘴中的氣泡。（6）堿式滴定管不能盛放的液體①酸性物質(zhì)：鹽酸、醋酸②強(qiáng)氧化性物質(zhì)：KMnO4、硝酸、H2O2、次氯酸鹽③易加成物質(zhì)：氯水、溴水等④有機(jī)溶劑：苯、四氯化碳、酒精、汽油等2．滴定管的用途：精確量取一定體積的液體物質(zhì)3．滴定管的讀數(shù)（1）標(biāo)準(zhǔn)：視線(xiàn)、刻度線(xiàn)及凹液面的最低點(diǎn)相平（2）方法：看凹液面找刻度線(xiàn)（3）讀數(shù)：兩次讀數(shù)（滴定前體積V1、滴定后體積V2），計(jì)算差值①公式：V＝V2－V1②精度：0.01mL（4）俯視①滴定前俯視：溶液的體積偏大②滴定后俯視：溶液的體積偏小（5）仰視①滴定前仰視：溶液的體積偏小②滴定后仰視：溶液的體積偏大二、滴定原理和過(guò)程1．實(shí)驗(yàn)原理（1）概念：利用酸堿中和反應(yīng)，用已知濃度的酸（或堿）來(lái)測(cè)定未知濃度的堿（或酸）的實(shí)驗(yàn)方法。①標(biāo)準(zhǔn)液：已知濃度的酸（或堿）②待測(cè)液：未知濃度的堿（或酸）（2）酸堿中和滴定的關(guān)鍵：①準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)液的體積；②選擇合適的指示劑，準(zhǔn)確判斷滴定的終點(diǎn)。2．實(shí)驗(yàn)操作（以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測(cè)NaOH溶液為例）（1）滴定前的準(zhǔn)備（2）滴定①標(biāo)準(zhǔn)液：一般盛放在滴定管中，其濃度為定值②待測(cè)液：一般盛放在錐形瓶中，其體積為定值③指示劑：盛放在錐形瓶中，一般滴加1~2滴④標(biāo)準(zhǔn)液的滴定速度：先快后慢，最后滴加（3）滴定曲線(xiàn)在酸堿反應(yīng)過(guò)程中，溶液的pH會(huì)發(fā)生變化，對(duì)于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的反應(yīng)，開(kāi)始時(shí)由于被中和的酸或堿濃度較大，加入少量的酸或堿對(duì)其pH的影響不大。當(dāng)反應(yīng)接近反應(yīng)終點(diǎn)（pH≈7）時(shí)，很少量（一滴，約0.04mL）的酸或堿就會(huì)引起溶液pH突變（如圖所示），酸、堿的濃度不同，pH突變范圍不同。3．根據(jù)指示劑確定滴定終點(diǎn)（1）滴定終點(diǎn)標(biāo)志的標(biāo)準(zhǔn)模板：滴加最后1滴××標(biāo)準(zhǔn)液，溶液恰好由××色變成××色，且在半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色（2）標(biāo)準(zhǔn)液先與待測(cè)液反應(yīng)，最后1滴標(biāo)準(zhǔn)液與指示劑作用（3）中和滴定時(shí)，不用石蕊試液，因其顏色變化不明顯（4）根據(jù)酸堿恰好中和產(chǎn)物的酸堿性選擇酸堿指示劑①若生成的鹽顯酸性，用甲基橙（3.1～4.4）；②若生成的鹽顯堿性，用酚酞（8.2～10.0）；③若生成的鹽顯中性?xún)煞N指示劑都可以。④鹽酸滴定碳酸鈉：指示劑不同反應(yīng)不同酚酞：Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3甲基橙：Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2↑+H2O（5）常見(jiàn)的其他滴定反應(yīng)的指示劑①滴定碘時(shí)可以選用淀粉作指示劑②滴定Fe3+時(shí)可以選用KSCN溶液作指示劑③KMnO4參與的滴定反應(yīng)無(wú)需額外的指示劑4．?dāng)?shù)據(jù)處理：（1）按上述操作重復(fù)二至三次，求出用去標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積的平均值（2）根據(jù)c（NaOH）＝計(jì)算。三、滴定誤差分析及滴定計(jì)算1．滴定計(jì)算（1）多次測(cè)量取平均值，與其他數(shù)據(jù)相差較大的要?jiǎng)h除（2）找出已知量和所求量之間的關(guān)系式①根據(jù)所給的多個(gè)反應(yīng)之間的關(guān)系②根據(jù)元素守恒③根據(jù)電子守恒（3）注意有效數(shù)字2．滴定誤差分析（1）確定滴定對(duì)象：是標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測(cè)液還是待測(cè)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液（2）找出未知濃度c和滴定管內(nèi)液體讀數(shù)的關(guān)系（正比或反比）c待測(cè)＝（3）根據(jù)錯(cuò)誤操作判斷滴定誤差（4）常見(jiàn)誤差分析（以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知濃度的堿（酚酞作指示劑）為例）步驟操作V（標(biāo)準(zhǔn)）c（待測(cè)）洗滌酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗變大偏高堿式滴定管未用待測(cè)溶液潤(rùn)洗變小偏低錐形瓶用待測(cè)溶液潤(rùn)洗變大偏高錐形瓶洗凈后還留有蒸餾水不變無(wú)影響取液放出堿液的滴定管開(kāi)始有氣泡，放出液體后氣泡消失變小偏低滴定酸式滴定管滴定前有氣泡，滴定終點(diǎn)時(shí)氣泡消失變大偏高振蕩錐形瓶時(shí)部分液體濺出變小偏低部分酸液滴出錐形瓶外變大偏高溶液顏色較淺時(shí)滴入酸液過(guò)快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液無(wú)變化變大偏高讀數(shù)酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確，滴定后俯視讀數(shù)（或前仰后俯）變小偏低酸式滴定管滴定前讀數(shù)正確，滴定后仰視讀數(shù)（或前俯后仰）變大偏高【典例03】12．（2022秋·重慶沙坪壩·高三重慶一中校考階段練習(xí)）某廢催化劑主要成分為鎳、釩、鐵、鋁及其硫化物，為實(shí)現(xiàn)金屬資源的再利用，對(duì)其處理的流程如下圖所示。按要求回答下列問(wèn)題：(1)Ni在元素周期表中的位置為。聚合氯化鐵的化學(xué)式為，其中鐵元素的化合價(jià)為。(2)“濾液”的處理①“濾液”中，陰離子主要有和。②從“濾液”中獲取釩單質(zhì)的流程如下圖所示，其中“離子交換”和“洗脫”可簡(jiǎn)單表示為(其中ROH為離子交換樹(shù)脂)。向流出液中通入過(guò)量可得到沉淀，該沉淀的化學(xué)式為。“電解”時(shí)陰極的電極反應(yīng)為，陰極可能產(chǎn)生的氣體副產(chǎn)物為。(3)聚合氯化鐵的制備①“轉(zhuǎn)化”過(guò)程中，實(shí)際加入的量遠(yuǎn)大于按方程式計(jì)算所需的量，其原因?yàn)椤＂凇稗D(zhuǎn)化”過(guò)程中，溶液的必須控制在一定的范圍內(nèi)。偏小時(shí)，偏大時(shí)則形成沉淀。(4)氯化鎳晶體()純度的測(cè)定(雜質(zhì)不含氯元素)ⅰ.用適量蒸餾水溶解樣品，再稀釋至。ⅱ.取待測(cè)液，加入指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)液滴定，多次平行實(shí)驗(yàn)情況如下表和下圖所示。滴定次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)液體積滴定前的刻度滴定終點(diǎn)的刻度第1次2.35第2次0.7020.85第3次0.7522.90ⅲ.另取蒸餾水，進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液的平均用量為。①標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液中的，采用為指示劑，利用與生成磚紅色沉淀，指示達(dá)到終點(diǎn)。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液中的恰好沉淀完全(濃度為)，此時(shí)溶液中。[已知：，。]②氯化鎳晶體的純度為%。【答案】(1)第四周期第Ⅷ族+3(2)(3)Fe3+能夠催化H2O2分解為H2O和O2Fe3+水解程度較弱，無(wú)法形成聚合氯化鐵(4)95.2【分析】由題干工藝流程圖可知，將廢催化劑主要成分為鎳、釩、鐵、鋁及其硫化物先在空氣中焙燒產(chǎn)生SO2，并將鎳、釩、鐵、鋁及其硫化物轉(zhuǎn)化為NiO、V2O5、Fe2O3、Fe3O4、Al2O3，然后加入NaOH進(jìn)行堿浸將V2O5、Al2O3轉(zhuǎn)化為、，過(guò)濾得到濾液中含有、，濾渣中主要含有Fe2O3、NiO、Fe3O4，向?yàn)V渣中加入足量的HCl將Fe2O3、NiO、Fe3O4轉(zhuǎn)化為FeCl3、FeCl2、NiCl2等，再加入H2O2轉(zhuǎn)化Fe2+轉(zhuǎn)化為，過(guò)濾出聚合氯化鐵，得到濾液中主要含有NiCl2溶液，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾洗滌干燥即可得到NiCl2·6H2O，據(jù)此分析解題。【詳解】（1）已知Ni是28號(hào)元素，其核外電子排布式為：[Ar]3d84s2，故Ni在元素周期表中的位置為第四周期第Ⅷ族，聚合氯化鐵的化學(xué)式為中OH-為-1價(jià)，Cl-為-1價(jià)，根據(jù)化學(xué)式中化合價(jià)的代數(shù)和為0，則鐵元素的化合價(jià)為+3價(jià)，故答案為：第四周期第Ⅷ族；+3價(jià)；（2）①由分析可知，“濾液”中，陰離子主要有和，故答案為：；②由分析可知，“濾液”中，陰離子主要有和，經(jīng)離子交換處理后得到的流出液中主要含有OH-和，向流出液中通入過(guò)量CO2可得到沉淀，該轉(zhuǎn)化反應(yīng)方程式為：+H2O+CO2=Al(OH)3↓+，即該沉淀的化學(xué)式為Al(OH)3，洗過(guò)洗脫后所得溶液主要含有NaVO3，“電解”時(shí)陰極發(fā)生還原反應(yīng)，要得到V，則該電極反應(yīng)為，由于溶液中的H+也可能得到電子轉(zhuǎn)化為H2，故陰極可能產(chǎn)生的氣體副產(chǎn)物為H2，故答案為：Al(OH)3；；H2；（3）聚合氯化鐵的制備①已知Fe3+能夠催化H2O2分解為H2O和O2，故“轉(zhuǎn)化”過(guò)程中，實(shí)際加入H2O2的量遠(yuǎn)大于按方程式計(jì)算所需的量，故答案為：Fe3+能夠催化H2O2分解為H2O和O2；②“轉(zhuǎn)化”過(guò)程中，溶液的pH必須控制在一定的范圍內(nèi)，F(xiàn)e3+水解呈酸性，pH偏小時(shí)，導(dǎo)致抑制Fe3+水解，導(dǎo)致Fe3+水解程度較弱，無(wú)法形成聚合氯化鐵，pH偏大時(shí)則形成Fe(OH)3沉淀，故答案為：Fe3+水解程度較弱，無(wú)法形成聚合氯化鐵；（4）①達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，c(Ag+)===2×10-5mol/L，則此時(shí)溶液中c()===5.0×10-3mol/L，故答案為：5.0×10-3mol/L；②由題干表中數(shù)據(jù)可知，平行滴定3次，每次用去AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液的體積分別為：20.25mL、20.15mL、22.15mL(明顯誤差，舍去)，故消耗AgNO3溶液的平均體積為：=20.20mL，去除空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)消耗AgNO3的平均體積為0.20mL，故氯化鎳晶體的純度為：=95.2%，故答案為：95.2。【典例04】（2023秋·黑龍江牡丹江·高三牡丹江市第二高級(jí)中學(xué)校考期末）的制備實(shí)驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)研究的熱點(diǎn)，某化學(xué)學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如圖所示裝置(夾持儀器省略)制備氫氧化亞鐵。實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ．檢查裝置氣密性后，關(guān)閉K2、K5、K6，打開(kāi)K1、K3、K4使裝置A中產(chǎn)生的氣體進(jìn)入裝置B中，排盡B中空氣。Ⅱ．待B中空氣排盡后，關(guān)閉K3，打開(kāi)K2，將A中溶液壓入B中并觀察現(xiàn)象。Ⅲ．關(guān)閉K1、K2，打開(kāi)K5、K6，使C中氣體通入B中并觀察現(xiàn)象。回答下列問(wèn)題：(1)儀器a的名稱(chēng)是，B中長(zhǎng)玻璃管的作用是。(2)裝置A中金屬離子的檢驗(yàn)方法是(3)步驟Ⅲ裝置B中的現(xiàn)象是，其發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(4)在FeSO4溶液中加入固體可制備摩爾鹽晶體[](相對(duì)分子質(zhì)量392)，該晶體比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。①?gòu)哪桘}水溶液中提取晶體的具體操作是。②為了測(cè)定產(chǎn)品的純度，稱(chēng)取10g產(chǎn)品溶于50mL水中，配制成250mL溶液，用濃度為的酸性KMnO4溶液滴定，每次所取待測(cè)液體積均為25.00mL。實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄如下：實(shí)驗(yàn)次數(shù)第一次第二次第三次消耗高錳酸鉀溶液體積/mL25.5225.0224.98通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算該產(chǎn)品純度為，上表中第一次實(shí)驗(yàn)中記錄數(shù)據(jù)明顯大于后兩次，其原因可能是。A．第一次滴定前滴定管尖嘴有氣泡B．第一次實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)俯視刻度線(xiàn)讀取酸性高錳酸鉀溶液的體積C．第一次滴定用的錐形瓶用待測(cè)液潤(rùn)洗過(guò)D．第一次實(shí)驗(yàn)裝高錳酸鉀的滴定管清洗后沒(méi)有潤(rùn)洗【答案】(1)恒壓滴液漏斗平衡氣壓、輔助排除裝置B中的空氣(2)取少量裝置A中液體于潔凈試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無(wú)血紅色出現(xiàn)，再滴加H2O2(或新制氯水)溶液變?yōu)檠t色，則證明存在(3)白色沉淀逐漸變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t褐色(4)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾49%ACD【分析】本實(shí)驗(yàn)制備氫氧化亞鐵，因?yàn)闅溲趸瘉嗚F容易被氧氣氧化，因此先用裝置A產(chǎn)生的H2排除裝置B中的空氣，然后關(guān)閉K3，打開(kāi)K2，將A中FeSO4壓入裝置B中，發(fā)生Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓，以此解題。【詳解】（1）根據(jù)儀器a的特點(diǎn)，儀器a為恒壓分液漏斗；該實(shí)驗(yàn)制備氫氧化亞鐵，氫氧化亞鐵容易被氧氣氧化，因此打開(kāi)K1、K3、K4，關(guān)閉K2和K5，裝置A中產(chǎn)生H2，排除裝置B中的氧氣，讓空氣沿導(dǎo)管排除，因此長(zhǎng)導(dǎo)管作用之一是輔助排除裝置B中的空氣，同時(shí)長(zhǎng)導(dǎo)管作用之二是平衡壓強(qiáng)，防止裝置中壓強(qiáng)過(guò)大，發(fā)生危險(xiǎn)；故答案為恒壓分液漏斗；平衡氣壓或輔助排除裝置B中的空氣；（2）裝置A中發(fā)生Fe＋2H＋=Fe2＋＋H2↑，金屬離子為Fe2＋，檢驗(yàn)Fe2＋操作方法是取少量裝置A燒瓶中的液體于潔凈試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無(wú)血紅色出現(xiàn)，再滴加H2O2溶液變?yōu)檠t色，則證明存在Fe2＋；或者取少量裝置A燒瓶中的液體于潔凈試管中，加入鐵氰化鉀溶液，溶液出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，說(shuō)明Fe2＋存在；故答案為：取少量裝置A燒瓶中的液體于潔凈試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無(wú)血紅色出現(xiàn)，再滴加H2O2溶液變?yōu)檠t色，則證明存在Fe2＋；（3）裝置C中H2O2在MnO2催化劑下分解成H2O和O2，打開(kāi)K5，關(guān)閉K1、K2，氧氣進(jìn)入B裝置，發(fā)生4Fe(OH)2＋O2＋2H2O=4Fe(OH)3，觀察到白色沉淀逐漸變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t褐色；故答案為白色沉淀逐漸變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t褐色；4Fe(OH)2＋O2＋2H2O=4Fe(OH)3；（4）①蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，可以從溶液中獲得結(jié)晶水合物，從摩爾鹽水溶液中提取(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體的具體操作是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，用乙醇洗滌，干燥；②A．因?yàn)榈谝淮闻c第二次、第三次相差較大，舍去不計(jì)，消耗高錳酸鉀溶液的體積為ml=25mL，根據(jù)離子反應(yīng)方程式MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，n[（NH4）2SO4?FeSO4?6H2O]=5n（KMnO4）=25×10-3×0.01×5mol，則500mL溶液中含有n[（NH4）2SO4?FeSO4?6H2O]=25×10-3×0.01×5×250/25mol=1.25×0.01=0.0125mol，所以質(zhì)量分?jǐn)?shù)=；第一次滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定結(jié)束無(wú)氣泡，所消耗的液體體積增加，故A正確；B．俯視讀數(shù)，造成所讀的體積偏小，故B錯(cuò)誤；C．錐形瓶用待測(cè)液潤(rùn)洗，待測(cè)液的物質(zhì)的量增加，則消耗高錳酸鉀的體積增加，故C正確；D．第一次實(shí)驗(yàn)裝高錳酸鉀的滴定管清洗后沒(méi)有潤(rùn)洗，造成高錳酸鉀濃度偏小，消耗體積偏大，故D正確；故選ACD。知識(shí)點(diǎn)03量氣法測(cè)定氣體體積1．常見(jiàn)的量氣裝置（1）直接測(cè)量法①測(cè)量前，A裝置可先通過(guò)調(diào)整左右兩管的高度使左管（有刻度）充滿(mǎn)液體，且兩管液面相平。②B和C裝置測(cè)量前必須充滿(mǎn)液體，讀數(shù)時(shí)應(yīng)該調(diào)節(jié)量筒和水槽中液面相平。③C裝置則是直接將一種反應(yīng)物置于倒置的量筒中，另一反應(yīng)物置于水槽中，二者反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可以直接測(cè)量。④D裝置：用于測(cè)量混合氣體中被吸收（或不被吸收）的氣體的體積。讀數(shù)時(shí)，球形容器和量氣管液面相平，量氣管內(nèi)增加的水的體積等于被反應(yīng)管吸收后剩余氣體的體積。⑤E裝置：可以直接將氣體收集到有刻度的注射器中測(cè)量固液反應(yīng)產(chǎn)生氣體的體積，測(cè)量前后注射器必須在某一刻度上，最后氣體體積實(shí)際上是兩次刻度的差值（一般適合滴加液體量比較少的氣體體積測(cè)量）。（2）間接測(cè)量法①F裝置：通過(guò)測(cè)量氣體排出的液體體積來(lái)確定氣體體積（二者體積值相等）。②由于在相同溫度和壓強(qiáng)下相同物質(zhì)的量的氣體的體積相同，所以F裝置中反應(yīng)前中含有的空氣和反應(yīng)后殘留的氣體，對(duì)測(cè)量結(jié)果無(wú)影響。2．量氣管的讀數(shù)（1）讀數(shù)步驟①將實(shí)驗(yàn)裝置恢復(fù)到室溫②上下移動(dòng)量氣管，使量氣管兩端液面相平③視線(xiàn)與凹液面最低處相平（2）讀取量氣管內(nèi)液面的初、終讀數(shù)前都需進(jìn)行的操作：移動(dòng)量氣管保持左、右兩側(cè)液面相平3．量氣裝置氣密性的檢驗(yàn)量氣裝置檢驗(yàn)方法固定A、甲、乙三管，在乙管內(nèi)注入適量水，將A、甲兩管橡皮塞塞緊，上下移乙管，使乙管液面高于甲管液面，靜置片刻后，水面保持不變，說(shuō)明裝置氣密性好。關(guān)閉開(kāi)關(guān)A和分液漏斗活塞，微熱燒瓶，量氣管右端液面升高，說(shuō)明氣密性良好連接好裝置，從漏斗向量氣管內(nèi)注入一定量的水，移動(dòng)漏斗使左、右兩側(cè)形成液面高度差。靜置后，液面高度不再變化，即表明氣密性良好【典例05】裝置A～D是高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的裝置。回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)室若要選用上述裝置制取，收集O2，并驗(yàn)證其具有某種性質(zhì)，其中定要用到的品是MnO2。①制取O2需要的裝置為，該裝置中發(fā)生反應(yīng)的方程式為。②利用裝置C收集O2并驗(yàn)證其具有某種性質(zhì)，其收集O2的方法為；儀器d中的現(xiàn)象為溶液變渾濁，該反應(yīng)驗(yàn)證了O2的性。(2)利用裝置B和D測(cè)定室溫下氣體的摩爾體積，用到的試劑有稀H2SO4、孔雀石、蒸餾水、植物油。①孔雀石的主要成分為Cu2(OH)2CO3，其屬于(填“正鹽”“堿式鹽”或“堿”)，將其寫(xiě)成氧化物的形式：，儀器c中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，下列有關(guān)H2SO4的說(shuō)法正確的是(填字母)。a.二元強(qiáng)酸

b.非電解質(zhì)

c.其中的氫元素沒(méi)有還原性②若儀器e中沒(méi)加一層植物油，則測(cè)定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“不變”)，當(dāng)1molH2SO4完全反應(yīng)時(shí)，產(chǎn)生VmLCO2，室溫下氣體的摩爾體積=L·mol-1。【答案】(1)B2H2O22H2O+O2↑排水法氧化(2)堿式鹽2CuO?CO2?H2OCu2(OH)2CO3+4H+=2Cu2++3H2O+CO2↑ac偏低2V×10-3【分析】利用氣體制備裝置分析氧氣的實(shí)驗(yàn)室制法，及探究堿式碳酸銅與稀硫酸反應(yīng)的產(chǎn)物，分析及評(píng)價(jià)。【詳解】（1）①實(shí)驗(yàn)室可采用分解過(guò)氧化氫溶液、加熱氯酸鉀或高錳酸鉀的方法制取氧氣，如采用的是分解過(guò)氧化氫溶液的方法，屬于固液常溫型，需用裝置B；過(guò)氧化氫在二氧化錳的催化作用下生成水和氧氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2H2O22H2O+O2↑；②利用裝置C收集O2并驗(yàn)證其具有某種性質(zhì)，根據(jù)裝置圖可知，其收集O2的方法為排水法；儀器d中的現(xiàn)象為溶液變渾濁，說(shuō)明反應(yīng)產(chǎn)生的硫單質(zhì)，該反應(yīng)驗(yàn)證了O2的氧化性；（2）①由Cu2(OH)2CO3的化學(xué)式可知，Cu2(OH)2CO3含金屬陽(yáng)離子和酸根離子構(gòu)成的，符合鹽的定義，所以Cu2(OH)2CO3屬于鹽，另外陰離子除酸根離子外還含有氫氧根離子，應(yīng)屬于堿式鹽；將其寫(xiě)成氧化物的形式為：2CuO?CO2?H2O；儀器c中堿式碳酸銅與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化碳和水，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Cu2(OH)2CO3+4H+=2Cu2++3H2O+CO2↑；H2SO4屬于電解質(zhì)，為二元強(qiáng)酸，其中的氫元素化合價(jià)為最高價(jià)具有氧化性沒(méi)有還原性，答案選ac；②若e中不放植物油會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏小，因?yàn)橹参镉偷淖饔檬欠乐苟趸既苡谒蚺c水反應(yīng)，因此不放植物油時(shí)結(jié)果偏低；根據(jù)反應(yīng)Cu2(OH)2CO3+4H+=2Cu2++3H2O+CO2↑，1molH2SO4完全反應(yīng)時(shí)，產(chǎn)生VmLCO2，室溫下氣體的摩爾體積==2V×10-3L·mol-1。【典例06】欲測(cè)定金屬鎂的相對(duì)原子質(zhì)量，請(qǐng)利用如圖給定的儀器組成一套實(shí)驗(yàn)裝置(每個(gè)儀器只能使用一次，假設(shè)氣體的體積可看作標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積)。填寫(xiě)下列各項(xiàng)(氣流從左到右)：（1）各種儀器連接的先后順序是接、接、接、接(用小寫(xiě)字母表示)。（2）連接好儀器后，要進(jìn)行的操作有以下幾步，其先后順序是(填序號(hào))。①待儀器B中的溫度恢復(fù)至室溫時(shí)，測(cè)得量筒C中水的體積為V0mL；②擦掉鎂條表面的氧化膜，將其置于天平上稱(chēng)量，得質(zhì)量為wg，并將其投入試管B中的帶孔隔板上；③檢查裝置的氣密性；④旋開(kāi)裝置A上分液漏斗的活塞，使其水順利流下，當(dāng)鎂完全溶解時(shí)再關(guān)閉這個(gè)活塞，這時(shí)A中共放入水V1mL。（3）根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可算出金屬鎂的相對(duì)原子質(zhì)量，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為。（4）若試管B的溫度未冷卻至室溫，就讀出量筒C中水的體積，這將會(huì)使所測(cè)定鎂的相對(duì)原子質(zhì)量數(shù)據(jù)(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。（5）仔細(xì)分析上述實(shí)驗(yàn)裝置后，經(jīng)討論認(rèn)為結(jié)果會(huì)有誤差，于是又設(shè)計(jì)了如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置。裝置中導(dǎo)管a的作用是。【答案】ahgbc；fed③②④①偏小導(dǎo)管a將分液漏斗與錐形瓶連通，確保了分液漏斗與錐形瓶?jī)?nèi)的氣體壓強(qiáng)相等，打開(kāi)分液漏斗活塞時(shí)稀硫酸能順利滴下，消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差【分析】該實(shí)驗(yàn)通過(guò)鹽酸與鎂單質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣的體積，利用化學(xué)反應(yīng)方程式來(lái)計(jì)算鎂的相對(duì)原子質(zhì)量，裝置A添加水的體積與D中排出的水的體積差即為產(chǎn)生氫氣的體積。【詳解】(1)氣流從左到右，各儀器連接順序?yàn)閍、h、g、b、c、f、e、d，注意要想排出洗氣瓶中的液體時(shí)，氣體要從短導(dǎo)管進(jìn)入，液體從長(zhǎng)導(dǎo)管排出；(2)連接好儀器后，要先檢查裝置氣密性，稱(chēng)量要的質(zhì)量，再放入藥品，然后收集氣體，所以先后順序?yàn)棰邰冖堍伲?3)通過(guò)(2)可知?dú)錃獾捏w積V=（V0?V1）mL，則氫氣的質(zhì)量m=，根據(jù)Mg+2HCl=MgCl2+H2↑Mg

2gwg鎂的相對(duì)原子質(zhì)量M=；(4)若試管B的溫度未冷卻至室溫，就讀出量筒C中水的體積，C中水的體積要比實(shí)際體積大，使氫氣的測(cè)得質(zhì)量比實(shí)際值大，從而使測(cè)定鎂的相對(duì)原子質(zhì)量偏小；（5）上題中的裝置A處于密封狀態(tài)，只打開(kāi)分液漏斗活塞，里面的水不能順利滴下，且A裝置是水排出的體積，E裝置中鹽酸進(jìn)入到B裝置時(shí)也會(huì)排出一部分水的體積，導(dǎo)致體積差出現(xiàn)誤差；本題裝置中的導(dǎo)管a將分液漏斗與錐形瓶連通，確保了分液漏斗與錐形瓶?jī)?nèi)的氣體壓強(qiáng)相等，打開(kāi)分液漏斗活塞時(shí)稀硫酸能順利滴下，消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差。知識(shí)點(diǎn)04燃燒法測(cè)定有機(jī)物的分子式一、實(shí)驗(yàn)測(cè)量方法1．經(jīng)典的測(cè)定有機(jī)物碳、氫含量的裝置（1）李比希裝置（2）簡(jiǎn)易裝置2．裝置的基本組成（1）制備氧氣裝置方法裝置①2KClO32KCl+3O2↑②2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑③2H2O22H2O+O2↑或或④2Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑（2）干燥氧氣裝置（3）完全燃燒裝置①通入過(guò)量的氧氣②氧化銅的作用：將不完全燃燒產(chǎn)生的CO全部氧化成CO2（4）吸水蒸氣裝置：一般用濃硫酸、無(wú)水氯化鈣、高氯酸鎂等吸水劑（5）吸二氧化碳裝置：一般用堿石灰（6）防空氣干擾裝置①試劑：堿石灰②作用：防止空氣中的二氧化碳和水蒸氣進(jìn)入二氧化碳裝置中【典例07】元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析。回答下列問(wèn)題：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先，而后將已稱(chēng)重的U型管c、d與石英管連接，檢查。依次點(diǎn)燃煤氣燈，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(2)O2的作用有。CuO的作用是(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是、(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：。取下c和d管稱(chēng)重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118，其分子式為。【答案】(1)通入一定的O2裝置氣密性b、a(2)為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中CO+CuOCu+CO2(3)AC堿石灰可以同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳(4)繼續(xù)吹入一定量的O2，冷卻裝置(5)C4H6O4【分析】利用如圖所示的裝置測(cè)定有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比希元素測(cè)定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置一CuO做催化劑，用于催化前置坩堝中反應(yīng)不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入道兩U型管中，稱(chēng)量?jī)蒛型管的增重計(jì)算有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，結(jié)合其他技術(shù)手段，從而得到有機(jī)物的分子式。【詳解】（1）實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先通入一定的O2吹空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒(méi)有其他產(chǎn)物生成，而后將已U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點(diǎn)燃b處酒精燈后點(diǎn)燃a處酒精燈，保證當(dāng)a處發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的CO能被CuO反應(yīng)生成CO2（2）實(shí)驗(yàn)中O2的作用有：為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中；CuO的作用是催化a處產(chǎn)生的CO，使CO反應(yīng)為CO2，反應(yīng)方程式為CO+CuOCu+CO2（3）有機(jī)物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無(wú)水CaCl2吸收，其中c管裝有無(wú)水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調(diào)換，因?yàn)閴A石灰能同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；（4）反應(yīng)完全以后應(yīng)繼續(xù)吹入一定量的O2，保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩U型管中，使裝置冷卻；（5）c管裝有無(wú)水CaCl2，用來(lái)吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中H元素的物質(zhì)的量n(H)===0.0012mol；d管裝有堿石灰，用來(lái)吸收生成的CO2，則增重量為CO2的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中C元素的物質(zhì)的量n(C)===0.0008mol；有機(jī)物中O元素的質(zhì)量為0.0128g，其物質(zhì)的量n(O)===0.0008mol；該有機(jī)物中C、H、O三種元素的原子個(gè)數(shù)比為0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量為118，則其化學(xué)式為C4H6O4；【點(diǎn)睛】本實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)在于兩U型管的擺放順序，由于CO2需要用堿石灰吸收，而堿石灰的主要成分為CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸氣，因此在擺放U型管位置時(shí)應(yīng)將裝有堿石灰的U型管置于無(wú)水CaCl2之后，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果。【典例08】（2023·浙江·高三統(tǒng)考專(zhuān)題練習(xí)）A～G都是有機(jī)化合物，它們的轉(zhuǎn)化關(guān)系如圖所示：(1)已知6.0g化合物E完全燃燒生成8.8gCO2和3.6gH2O，E的蒸氣與氫氣的相對(duì)密度為30，則E的分子式為(2)A為一取代芳香烴，B中含有一個(gè)甲基。由B生成C的化學(xué)方程式為。(3)由B生成D、由C生成D的反應(yīng)條件分別是、。(4)由A生成B、由D生成G的反應(yīng)類(lèi)型分別是、。(5)F的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為。【答案】(1)C2H4O2(2)＋NaOH＋NaCl(3)NaOH醇溶液、加熱濃硫酸、加熱(4)取代反應(yīng)加成反應(yīng)(5)【分析】根據(jù)條件E的蒸氣與氫氣的相對(duì)密度為30，可確定E的相對(duì)分子質(zhì)量為60，即0.1molE完全燃燒生成0.2molCO2和0.2mol水，即1molE含有2molC和4molH，結(jié)合相對(duì)分子質(zhì)量和氧原子相對(duì)原子質(zhì)量16可知還含有2molO，所以E的分子式為C2H4O2；A為一取代芳香烴，即為乙苯，光照條件和氯氣發(fā)生烴基取代且B中含有一個(gè)甲基，即B結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為

，氫氧化鈉水溶液發(fā)生水解反應(yīng)生成醇，即C結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為，結(jié)合條件濃硫酸加熱，則E為乙酸，F(xiàn)為酯結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為，B和C都可以生成D，且D中含有不飽和鍵能和溴發(fā)生加成，即為醇和氯代烴的消去法應(yīng)，即D結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為，則G為，據(jù)此回答。【詳解】（1）根據(jù)條件E的蒸氣與氫氣的相對(duì)密度為30，可確定E的相對(duì)分子質(zhì)量為60，即0.1molE完全燃燒生成0.2molCO2和0.2mol水，即1molE含有2molC和4molH，結(jié)合相對(duì)分子質(zhì)量和氧原子相對(duì)原子質(zhì)量16可知還含有2molO，所以E的分子式為C2H4O2；（2）由分析知該過(guò)程為氯代烴的水解，即方程式為＋NaOH＋NaCl；（3）由分析知B生成D為氯代烴的消去，條件需要?dú)溲趸c醇溶液，加熱；C生成D是醇的消去，條件為濃硫酸、加熱；（4）由分析知A生成B、由D生成G的反應(yīng)類(lèi)型分別是取代反應(yīng)、加成反應(yīng)；（5）F是羧酸E和醇C發(fā)生酯化反應(yīng)產(chǎn)物，由分析知其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為。知識(shí)點(diǎn)05沉淀法測(cè)定某組分的含量1．沉淀劑的選擇（1）選擇生成溶解度小的沉淀的沉淀劑（2）選擇生成摩爾質(zhì)量大的沉淀的沉淀劑2．判斷沉淀完全的方法（1）取上清液少許于潔凈的小試管中，滴加××沉淀劑，如不再產(chǎn)生沉淀，則說(shuō)明沉淀完全。（2）靜置，向上清液中繼續(xù)滴加××沉淀劑，如不再產(chǎn)生沉淀，則說(shuō)明沉淀完全。3．沉淀的洗滌（1）目的：洗去附著在沉淀上的××雜質(zhì)離子（2）方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸餾水使其沒(méi)過(guò)沉淀，待水自然流下后，反復(fù)洗滌2~3次（3）判斷洗凈的方法：取少量最后一次洗滌液于潔凈的小試管中，滴加××沉淀劑，若沒(méi)有產(chǎn)生沉淀，則說(shuō)明沉淀洗滌干凈。4．沉淀的干燥（1）干燥的方法：低溫烘干，在干燥器中冷卻（2）干燥的標(biāo)準(zhǔn)①太平：連續(xù)兩次稱(chēng)量的質(zhì)量相差不超過(guò)0.1g②電子天平：連續(xù)兩次稱(chēng)量的質(zhì)量相差不超過(guò)0.01g5．沉淀滴定（1）指示劑：選擇生成比主體沉淀溶解度大的沉淀的可溶性物質(zhì)，而且沉淀顏色變化明顯（2）滴定終點(diǎn)標(biāo)志：滴加最后一滴××標(biāo)準(zhǔn)液，恰好產(chǎn)生××色沉淀，且半分鐘內(nèi)不變色5．誤差分析（1）沉淀未洗滌干凈：偏高（沉淀質(zhì)量變大）（2）沉淀在空氣中冷卻：偏高（沉淀在空氣中吸水，質(zhì)量變大）【典例09】有某種含有少量FeCl2雜質(zhì)的FeCl3樣品，現(xiàn)要測(cè)定其中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)驗(yàn)采用下列步驟進(jìn)行：①準(zhǔn)確稱(chēng)量mg樣品(在2~3g范圍內(nèi))；②向樣品中加入10mL6mol·L-1的鹽酸。再加入蒸餾水，配制成250mL溶液；③量取25mL操作②中所配的溶液，加入3mL氯水，加熱使其反應(yīng)完全；④趁熱迅速加入10%的氨水至過(guò)量，充分?jǐn)嚢瑁钩恋硗耆虎葸^(guò)濾，將沉淀洗滌后，灼燒、冷卻、稱(chēng)重，并重復(fù)操作至恒重。若坩堝質(zhì)量為W1g，坩堝及灼燒后的固體總質(zhì)量為W2g，則樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為A． B．C． D．【答案】B【詳解】①②溶解得到氯化亞鐵、氯化鐵的混合溶液，③加入氯水將氯化亞鐵氧化為氯化鐵，④加氨水使鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵，⑤將氫氧化鐵轉(zhuǎn)化為氧化鐵；鐵元素的質(zhì)量為，樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，B正確；答案選B。【典例10】鐵是人體必需的微量元素，嚴(yán)重缺鐵時(shí)需要服用補(bǔ)鐵劑。實(shí)驗(yàn)小組為研究某補(bǔ)鐵劑中鐵元素的價(jià)態(tài)及其含量，設(shè)計(jì)并進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：【查閱資料】1.該補(bǔ)鐵劑不溶于水，但能溶于人體中的胃液(含鹽酸)。2.KSCN中的硫元素為-2價(jià)。實(shí)驗(yàn)Ⅰ.檢驗(yàn)該補(bǔ)鐵劑中鐵元素的價(jià)態(tài)。

(1)將補(bǔ)鐵劑碾碎的目的是。(2)試劑1是。(3)加入試劑2后溶液變?yōu)闇\紅色，說(shuō)明溶液①中含有。(4)能證明溶液①中含有Fe2+的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(5)寫(xiě)出上述條件下Fe2+與H2O2發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。(6)甲同學(xué)猜測(cè)深紅色溶液③迅速變?yōu)闊o(wú)色溶液④的原因，可能是溶液中的SCN-與H2O2發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。a.甲同學(xué)猜測(cè)的依據(jù)是。b.乙同學(xué)通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)了甲同學(xué)的猜測(cè)，其實(shí)驗(yàn)方案及現(xiàn)象是。實(shí)驗(yàn)Ⅱ.測(cè)定該補(bǔ)鐵劑中鐵元素的含量。

(7)計(jì)算每片該補(bǔ)鐵劑含鐵元素的質(zhì)量為g。(8)人體只能吸收Fe2+，醫(yī)生建議在服用該補(bǔ)鐵劑時(shí)，同時(shí)服用有較強(qiáng)還原性的維生素C，理由是。【答案】(1)增大接觸面積，使其能夠充分反應(yīng)；(2)鹽酸(3)Fe3+(4)加入H2O2溶液后，溶液②由淺紅色變成深紅色，說(shuō)明溶液中有更多的Fe3+生成，是Fe2+被H2O2氧化產(chǎn)生的(5)2H++2Fe2++H2O2=2Fe3++2H2O(6)甲同學(xué)猜測(cè)的依據(jù)是SCN-中硫元素為-2價(jià)，具有還原性取少量無(wú)色溶液④于試管中，滴入KSCN溶液，溶液變紅；或取少量無(wú)色溶液④于試管中，滴入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀(7)(8)人體只能吸收Fe2+，醫(yī)生建議在服用該補(bǔ)鐵劑時(shí)，同時(shí)服用有較強(qiáng)還原性的維生素C，這是由于維生素C具有較強(qiáng)還原性，能夠與Fe3+反應(yīng)產(chǎn)生Fe2+，從而可防止Fe2+被氧化而導(dǎo)致失效變質(zhì)【分析】將補(bǔ)鐵劑碾碎，然后向其中加入足量鹽酸，使二者充分接觸發(fā)生反應(yīng)，看到溶液幾乎無(wú)色，向與鹽酸反應(yīng)后的溶液中加入KSCN溶液，看到溶液顯淺紅色，說(shuō)明其中含有少量Fe3+，然后再加入綠色氧化劑H2O2，看到溶液變?yōu)樯罴t色，說(shuō)明該溶液中同時(shí)含有Fe2+，H2O2將Fe2+氧化為Fe3+。要驗(yàn)證補(bǔ)鐵劑中鐵元素的含量，可以將補(bǔ)鐵劑碾碎，然后向其中加入足量鹽酸，使二者充分接觸發(fā)生反應(yīng)，然后過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)，再向?yàn)V液中加入足量H2O2，將Fe2+氧化為Fe3+，然后加入足量NaOH溶液，使溶液中的Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3紅褐色沉淀，將沉淀洗滌、灼燒，分解產(chǎn)生Fe2O3，根據(jù)Fe2O3的質(zhì)量，利用Fe元素可計(jì)算出補(bǔ)鐵劑中鐵元素的含量。【詳解】（1）將補(bǔ)鐵劑碾碎的目的是增大接觸面積，使其在用鹽酸溶解時(shí)能夠充分反應(yīng)；（2）根據(jù)上述分析可知試劑1是鹽酸；（3）由于Fe3+與SCN-反應(yīng)產(chǎn)生血紅色物質(zhì)Fe(SCN)3，所以加入試劑2后溶液變?yōu)闇\紅色，說(shuō)明溶液①中含有Fe3+；（4）能證明溶液①中含有Fe2+的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：加入H2O2溶液后，溶液②由淺紅色變成深紅色，說(shuō)明溶液中有更多的Fe3+生成，是Fe2+被H2O2氧化產(chǎn)生的；（5）酸性條件下，F(xiàn)e2+與H2O2發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：2H++2Fe2++H2O2=2Fe3++2H2O；（6）甲同學(xué)猜測(cè)深紅色溶液③迅速變?yōu)闊o(wú)色溶液④的原因，可能是溶液中的SCN-與H2O2發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)。a．甲同學(xué)猜測(cè)的依據(jù)是SCN-中硫元素為-2價(jià)，具有還原性；H2O2中氧元素為-1價(jià)，具有氧化性，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)消耗SCN-，導(dǎo)致溶液紅色褪去；b．乙同學(xué)通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)了甲同學(xué)的猜測(cè)，可通過(guò)再加入SCN-，根據(jù)溶液是否變?yōu)榧t色判斷；也可以根據(jù)反應(yīng)后溶液中是否含有進(jìn)行判斷。其實(shí)驗(yàn)方案及現(xiàn)象是：取少量無(wú)色溶液④于試管中，滴入KSCN溶液，溶液變紅；或取少量無(wú)色溶液④于試管中，滴入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀；（7）m片補(bǔ)鐵劑經(jīng)上述處理后反應(yīng)產(chǎn)生Fe2O3質(zhì)量是ag，則其中Fe元素的質(zhì)量為m(Fe)=，故每一片補(bǔ)鐵劑中含有鐵元素的質(zhì)量為；（8）人體只能吸收Fe2+，醫(yī)生建議在服用該補(bǔ)鐵劑時(shí)，同時(shí)服用有較強(qiáng)還原性的維生素C，這是由于維生素C具有較強(qiáng)還原性，能夠與Fe3+反應(yīng)產(chǎn)生Fe2+，從而可防止Fe2+被氧化而導(dǎo)致失效變質(zhì)。知識(shí)點(diǎn)06熱重法測(cè)定某組分的含量1．操作步驟（1）研磨：在研缽中研碎固體樣品（2）稱(chēng)量：稱(chēng)坩堝質(zhì)量m，稱(chēng)坩堝和固體樣品總質(zhì)量m1（3）加熱：使固體樣品完全轉(zhuǎn)化分解（4）冷卻：將坩堝放在干燥器里冷卻（5）稱(chēng)量：稱(chēng)量坩堝和分解產(chǎn)物的總質(zhì)量m22．實(shí)驗(yàn)成功標(biāo)志：連續(xù)兩次稱(chēng)量的質(zhì)量相差不超過(guò)0.1g3．注意事項(xiàng)（1）加熱固體樣品用玻璃棒輕輕攪拌的目的使樣品受熱均勻，防止受熱不均勻而引起固體飛濺，濺出坩堝。（2）分解產(chǎn)物要在干燥器中冷卻，而不能在空氣中冷卻，是防止分解產(chǎn)物吸收空氣中的水分。4．計(jì)算數(shù)據(jù)（1）m（固體樣品）＝m1－m（2）m（分解產(chǎn)物）＝m2－m（3）△m＝m1－m25．誤差分析（1）加熱不均勻，有固體濺出坩堝：偏高（m2變小，△m增大）（2）在空氣冷卻分解產(chǎn)物：偏低（m2變大，△m減小）【典例11】每年夏天是菠蘿上市的季節(jié)，有不少的消費(fèi)者因?yàn)椴ぬ}“扎嘴”的口感而放棄這一酸酸甜甜獨(dú)具風(fēng)味的水果。菠蘿“扎嘴”的原因之一是菠蘿中含有一種難溶于水的草酸鈣針晶。隔絕空氣條件下，16.4g草酸鈣晶體()受熱分解過(guò)程的熱重曲線(xiàn)(剩余固體質(zhì)量隨溫度變化的曲線(xiàn))如圖所示，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是A．草酸鈣晶體中碳元素的化合價(jià)為+3價(jià)B．物質(zhì)M的化學(xué)式為C．溫度由200～520℃階段，反應(yīng)的化學(xué)方程式為D．溫度高于940℃，所得物質(zhì)X的俗名為熟石灰【答案】D【詳解】A．草酸鈣晶體中鈣為+2價(jià)，氧為-2價(jià)，則碳為+3價(jià)，A正確；B．16.4g草酸鈣晶體的物質(zhì)的量為0.1mol，生成M時(shí)，質(zhì)量減少，即0.2mol水，則物質(zhì)M的化學(xué)式為，B正確；C．200～520℃階段時(shí)，質(zhì)量減少，即0.1molCO，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為，C正確D．520～940℃階段時(shí)，質(zhì)量減少，即，則反應(yīng)為碳酸鈣煅燒得到氧化鈣和二氧化碳，物質(zhì)X是氧化鈣，俗稱(chēng)生石灰，D錯(cuò)誤；故選D。【典例12】以廢舊鋰離子電池的正極材料(主要含，含、乙炔黑、碳納米管等雜質(zhì))為原料提取草酸鈷的工藝流程如圖。回答下列問(wèn)題：已知：每一步加入的試劑都是過(guò)量的。(1)“灼燒”的目的是，為加快“灼燒”的反應(yīng)速率可對(duì)廢料進(jìn)行處理。(2)“堿浸”的離子方程式為；在實(shí)驗(yàn)室模擬“堿浸”后分離浸渣和浸液，需要使用的硅酸鹽儀器有。(3)浸渣的主要成分是，“酸溶”時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(4)整個(gè)流程中有個(gè)流程發(fā)生了氧化還原反應(yīng)。(5)在空氣中加熱，其失重圖像如圖。a點(diǎn)對(duì)應(yīng)固體的成分是(填化學(xué)式)，段固體質(zhì)量減小的原因是。【答案】(1)除去乙炔黑、碳納米管粉碎(或其他合理答案)(2)燒杯、漏斗、玻璃棒(3)(4)2(5)轉(zhuǎn)化成(或其他合理答案)【分析】正極材料(主要含LiCoO2、Al、C等)灼燒后加入NaOH溶液，Al被溶解形成溶液，剩余固體LiCoO2與H2SO4、H2O2反應(yīng)，H2O2被Co3+氧化生成O2，本身被還原為CoSO4，繼續(xù)加入(NH4)2C2O4溶液，最終形成CoC2O4·2H2O。【詳解】（1）根據(jù)題意可知，正極材料中含有乙炔黑、碳納米管等雜質(zhì)，通過(guò)灼燒可以除去乙炔黑、碳納米管；從反應(yīng)速率的影響因素考慮，為加快“灼燒”的反應(yīng)速率可對(duì)廢料進(jìn)行粉碎(或其他合理答案)；（2）灼燒后會(huì)生成氧化鋁，“堿浸”時(shí)氧化鋁和氫氧化鈉生成[Al(OH)4]-，離子方程式為：；分離不溶性固體和液體的方法為過(guò)濾，需要的硅酸鹽儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒；（3）根據(jù)分析可知，“酸溶”時(shí)和硫酸以及過(guò)氧化氫反應(yīng)生成硫酸鋰和硫酸鈷，方程式為：；（4）灼燒時(shí)，、乙炔黑、碳納米管和氧氣反應(yīng)，是氧化還原反應(yīng)，結(jié)合第3問(wèn)克制，酸溶時(shí)發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，故答案為：2；（5）的物質(zhì)的量=，其中H2O的質(zhì)量：0.1mol×2×18g/mol=3.6g，到a點(diǎn)損失質(zhì)量18.3g-14.7g=3.6g，為失去水的質(zhì)量，則a點(diǎn)固體成分是，固體中鉛元素質(zhì)量：59g/mol×0.1mol=5.9g，c點(diǎn)固體其它元素質(zhì)量：7.5g-5.9g=1.6g，應(yīng)該為0.1molO的質(zhì)量，則c點(diǎn)固體成分是CoO，根據(jù)b點(diǎn)固體質(zhì)量，固體中含有Co和O的個(gè)數(shù)比約為3∶4，b的化學(xué)式為Co3O4，故段固體質(zhì)量減小的原因是：轉(zhuǎn)化成(或其他合理答案)。知識(shí)點(diǎn)07