廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法第8部分：膠體含量的測定》（征求意見稿）編制說明一、項目來源根據《廣西壯族自治區市場監督管理局關于下達2020年第二批廣西地方標準制訂項目計劃的通知》(桂市監函﹝2020﹞1832號)精神，由廣西壯族自治區農業科學院提出，由廣西壯族自治區農業科學院農產品質量安全與檢測技術研究所、廣西標準化協會、農業農村部甘蔗品質監督檢測測試中心（南寧）、廣西大學、廣西農業職業技術學院共同起草廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法第8部分：膠體含量的測定》（項目編號：2020-02182）。二、項目背景及目的意義隨著我國市場經濟的發展以及人們生活水平的不斷提高，人們對食糖需求不斷加大、質量要求也同步提高，其中食糖的主要來源之一為甘蔗制糖業。而目前廣西作為全國最大的甘蔗種植區域，蔗糖產量與其他蔗糖產區相比，占全國蔗糖產量比重最大。自1994年以來，廣西的白砂糖產量均居全國首位，產量維持在全國總產量的60％以上。2014年自治區黨委和政府提出了建設甘蔗“雙高”基地的重大決策，并在全區范圍內推動了以“規?；⒘挤N化、機械化和水利化”為核心內容的500萬畝“雙高”基地建設；2016年提出“糖業二次創業”重振“甜蜜產業”的號召，把未來廣西制糖產業重點放在甘蔗種植、加工制造與綜合利用、市場與服務體系三大板塊上。據統計，2016年廣西種植甘蔗面積為110.06萬平方千米,產蔗量7478萬噸，產糖量791.5萬噸，同比增長14%，占全國總產量60.61％，蔗農種蔗總收入為350億元；近年來，糖料蔗種植面積約1230萬畝，糖產量約616萬噸，占全國食糖總量的60%以上，綜合產值近800億，涉及蔗農2000萬人。區內50多個縣（市、區）財政收入主要來源于糖業，涉糖稅收占財政收入30％～70％。全區31個糖業集團擁有糖廠104家，日均榨糖能力67萬噸，平均單廠日榨能力6400噸，為全國平均數的兩倍；綜合利用量41％，處于全國領先水平。甘蔗是制糖工業的主要原料，從國民經濟意義上來看，不單要求高產量，同時還要求有高品質。在制糖生產中甘蔗成分的變化影響甘蔗制糖過程。在日常分析里，除分析甘蔗纖維分、蔗糖分、還原糖分、蔗汁重力純度外，還需分析蔗汁中硫酸鹽含量、氯化物含量、可溶性二氧化硅含量、膠體含量和總氮含量等。蔗汁中膠體物質主要是由甘蔗本身帶來的果樹膠、樹膠質及蛋白質，是非糖分的主要成分。樹膠質及蛋白質是水化程度較高的膠體，這些膠體物質的存在對蔗汁澄清及蔗糖結晶均有重要影響，測定蔗汁中膠體含量具有重要意義。因此，甘蔗糖廠在開榨前，必須先由各個蔗區采樣進行品質分析，需要測定蔗汁中膠體的含量，以便為澄清、煮糖的操作和工藝條件的制定提供依據，以保證糖廠獲得優質原料蔗及糖制品，提高糖廠的經濟效益。甘蔗蔗汁中膠體含量通常以榨出汁的每100g固溶物所含的膠體克數表示。目前對蔗汁膠體含量的測定及計算表示沒有標準，以致在蔗汁品質判定及制糖工藝優化上沒有具體的標準可依。通過制定廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法第8部分：膠體含量的測定》，以標準為抓手，統一規范蔗汁膠體測定的原理、試劑、儀器設備、測定步驟、計算及結果表示、精密度等內容要求，用標準化和規范化將更好指導制糖企業開展甘蔗蔗汁膠體的測定，確保蔗汁膠體測定數據科學、精確，對制糖產業發展以及促進甘蔗科學研究和甘蔗工農業生產具有重要的意義。三、項目編制過程（一）成立標準編制工作組廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法第8部分：膠體含量的測定》項目任務下達后，廣西農業科學院農產品質量安全與檢測技術研究所牽頭組織成立了標準編制工作組，制定了標準編寫方案，明確任務職責，確定工作技術路線，開展標準研制工作，具體由廣西壯族自治區農業科學院農產品質量安全與檢測技術研究所、廣西標準化協會、農業農村部甘蔗品質監督檢測測試中心（南寧）、廣西分析測試中心、廣西大學、廣西農業職業技術學院相關人員配合。（二）收集整理文獻資料標準編制工作組收集了國內有關膠體含量測定的相關技術文獻資料。主要有：GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T10499糖料甘蔗試驗方法GB/T35988甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法DB45/T450甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法DB45/T2206.1甘蔗品質的分析方法第1部分：樣品的采集和預處理DB45/T2206.2甘蔗品質的分析方法第2部分：還原糖分的測定（蘭-艾農恒容法）DB45/T2206.3甘蔗品質的分析方法第3部分：自然磷酸值的測定（三）研討確定標準主體內容標準編制工作組在對收集的資料進行整理研究之后，標準編制工作組召開了標準編制會議，對標準的整體框架結構進行了研究，并對標準的關鍵性內容進行了初步探討。經過研究，標準的主體內容確定為膠體含量測定的術語和定義、原理、試劑、儀器設備、測定步驟、計算及結果表示、精密度。（四）調研及形成征求意見稿在前期工作的基礎之上，通過理清邏輯脈絡，整合已有的參考資料中有關膠體含量測定的要求，并結合廣西膠體含量測定實際要求的基礎上，按照簡化、統一等原則編制完成廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法第8部分：膠體含量的測定》（草案）。2020年9月，廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法第8部分：膠體含量的測定》獲自治區市場監督管理局批準立項。2020年10月至2021年3月，標準編制工作組組織部門有關專家征求廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法第8部分：膠體含量的測定》（草案）意見。2021年4月，標準編制工作組在南寧市組織全區相關領域專家對廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法第8部分：膠體含量的測定》（草案）進行征求意見。經過多次討論、研究，最終形成廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法第8部分：膠體含量的測定》（征求意見稿）和編制說明。標準主要章節內容及確定依據廣西地方標準《甘蔗品質的分析方法第8部分：膠體含量的測定》主體內容包括術語和定義、原理、試劑、儀器設備、測定步驟、計算及結果表示、精密度。從2007年起，農業農村部甘蔗品質監督檢測測試中心（南寧）就已經開始對甘蔗中蔗汁膠體含量進行檢測，每年在甘蔗榨期期間都進行幾十甚至上百個樣的檢測，數據量十分豐富，在不斷的試驗過程中試驗方法得到不斷完善，最終形成準確度高、可操作性強的膠體含量試驗方法，本標準主要參照《甘蔗制糖化學管理分析方法》的方法進行編寫。（一）原理蔗汁中親水性膠體（果膠質、蛋白質、某些有機物和無機物的膠態物質等）能被大量乙醇凝聚而沉淀，沉淀經過過濾、干燥、稱重，即可求出沉淀的質量。甘蔗蔗汁中膠體含量通常以榨出汁的每100g固溶物所含的膠體克數表示。（二）試劑1、除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應符合GB/T6682的要求。試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時均按GB/T601、GB/T603的規定制備。2、鹽酸溶液(0.1mol/L)：量取9mL鹽酸（密度1.19g/cm3）注入含水的1000mL容量瓶中，并加水稀釋至刻度，搖勻。3、乙醇溶液(95％)：量取950mL無水乙醇于1000mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。4、乙醇溶液(90％)：量取900mL無水乙醇于1000mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。5、a-萘酚溶液(1％)：稱取1.0ga-萘酚溶于90％乙醇溶液，用90％乙醇溶液稀釋至100mL，搖勻，避光保存。（三）儀器設備甘蔗壓榨機。pH計。天平：感量0.1g、0.0001g?；亓骼淠鳎?00mm蛇管式或直管式。水浴鍋：10-100℃。圓底燒瓶：200mL。吸量管：5mL、10mL、5mL、。恒溫干燥箱：可控溫50-300℃。附溫糖錘度計或折光錘度計。精密溫度計：0℃～50℃，精度0.1℃。定量濾紙。秒表。干燥器。篩網：150μm(100目)。（四）測定步驟將壓榨的蔗汁混勻后過150μm(100目)篩網濾去蔗渣，吸取5-15mL蔗汁于200mL圓底燒瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液調節pH值至4.0-4.5，加入90mL95％乙醇溶液，搖勻。裝上橡皮塞和回流冷凝器，置于95℃水浴內回流15min使膠體沉淀。溶液用已知質量的定量濾紙過濾，沉淀用90％乙醇溶液少量多次洗滌，洗至濾液對a-萘酚不起紫色反應為止。沉淀連同濾紙放入已知質量稱量瓶中，100℃下干燥至恒重，放入干燥器內冷卻至室溫，稱重。注意事項：（1）樣品加入乙醇后應搖勻在回流加熱。（2）回流后讓沉淀物沉降后再進行過濾。（3）抽濾前要用乙醇把濾紙濕潤并用波棒吧濾紙壓緊。（五）計算及結果表示主要依據《甘蔗制糖化學管理分析方法》的要求并結合區內外的實際確定，明確了蔗汁100g固溶物所含的膠體的計算公式。蔗汁中膠體含量J，通常以榨出汁的每100g固溶物所含的膠體克數表示，按式（1）計算： (1)式中：J——蔗汁中膠體含量，單位為克（g）；W——沉淀的質量，單位為克（g）；V——蔗汁體積，單位為毫升（mL）；d——蔗汁視密度（20℃），用蔗汁錘度查附錄A得到；B——蔗汁錘度（20℃），單位為錘度（°Bx）；取平行測定值的算術平均值為測定結果，保留到兩位小數。取平行測定值的算術平均值為測定結果，保留到兩位小數。方法的準確度選取3個甘蔗樣品進行測定，每個樣品稱取3平行樣，按試驗方法進行實驗，選取2家實驗室進行比對試驗，測定結果見表1，分析結果相對標準偏差(RSD值)在0.51％～4.02％，說明本方法的準確度較好，具有普遍性，適合推廣使用。表1樣品準確度測定結果實驗室樣品編號取樣體積（mL）濾紙質量（g）濾紙+沉淀質量（g）蔗汁錘度B（20℃），(oBx)蔗汁視密度（20℃）膠體含量J(g)蔗汁中膠體含量平均值J（g）標準偏差農業農村部甘蔗品質監督檢測測試中心（南寧）3-1100.93821.175923.001.093379.459.600.3451353.603-2100.97841.229623.001.093379.993-3100.94431.179323.001.093379.346-1100.95161.163223.271.094738.318.260.0419740.516-2100.95351.163323.271.094738.246-3100.96791.177623.271.094738.237-1100.96881.185123.071.093838.578.460.2332452.767-2100.94431.151023.071.093838.197-3100.96021.177623.071.093838.62貴港市農產品質量安全監督檢驗測試中心3-1100.94211.190523.001.093379.889.450.3795944.023-2100.96591.199623.001.093379.293-3100.95951.190023.001.093379.176-1100.94861.161123.271.094738.348.360.0913051.096-2100.94291.153723.271.094738.276-3100.95351.168923.271.094738.467-1100.94561.153523.071.093838.248.340.3042943.657-2100.94771.152123.071.093838.107-3100.96831.187423.071.093838.68精密度選取3個甘蔗平行樣品按試驗方法進行實驗，選取2家實驗室進行比對試驗，測定結果見表1，分析結果相對標準偏差(RSD值)在2.13％～3.13％，說明方法的精密度高。而且在重復條件下2家實驗室獲得的測試結果的絕對差值相比這兩個測定值的算術平均值為1.04％，滿足《甘蔗品質的分析方法第8部分：膠體含量的測定》中精密度的要求。表2樣品精密度測定結果實驗室樣品編號取樣體積（mL）濾紙質量（g）濾紙+沉淀質量（g）蔗汁錘度B（20℃），(oBx)蔗汁視密度（20℃）膠體含量J(g)蔗汁中膠體含量平均值J（g）標準偏差農業農村部甘蔗品質監督檢測測試中心（南寧）1-1100.96071.088223.701.096564.914.780.1016592.131-2100.97701.098523.701.096564.681-3100.97311.096423.701.096564.741-4101.00191.126523.701.096564.791-5100.97891.104123.701.096564.821-6100.97651.103423.701.096564.881-7100.98581.106223.701.096564.63貴港市農產品質量安全監督檢驗測試中心1-1100.99111.119523.701.096564.944.830.1511133.131-2100.98721.114023.701.096564.881-3100.99711.118023.701.096564.651-4100.99451.114023.701.096564.601-5100.98791.113123.701.096564.821-6100.98231.111423.701.096564.971-7100.98021.109223.701.096564.96七、國內外同類標準制修訂情況及與法律法規、強制性標準關系