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化學(xué)實驗基礎(chǔ)第十章第三節(jié)物質(zhì)的制備2017版課程標準素養(yǎng)目標1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)2.掌握物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗的一般過程,學(xué)會設(shè)計和分析物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗方案3.通過物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗的探究與實例分析,總結(jié)歸納物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗的思路與方法1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識:發(fā)現(xiàn)和提出有探究價值的物質(zhì)的制備原理,并依據(jù)實驗?zāi)康模O(shè)計并優(yōu)化物質(zhì)制備、凈化、性質(zhì)探究的操作2.證據(jù)推理與模型認知:通過物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗的分析,明確驗證實驗的思路,實踐物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗的過程欄目導(dǎo)航01必備知識關(guān)鍵能力03真題體驗領(lǐng)悟高考02研解素養(yǎng)悟法獵技04配套訓(xùn)練必備知識關(guān)鍵能力1【基礎(chǔ)整合】1.實驗室典型的氣體發(fā)生裝置常見氣體的實驗室制法2.氣體收集方法3.常見氣體的實驗室制備原理與收集方法氣體反應(yīng)原理發(fā)生裝置圖含有的雜質(zhì)收集方法O2①_______________________________②______________________③_____________________AAB②______Ⅰ或ⅡH2__________________________B①或②__________或ⅢCO2_________________________________B①或②______________Cl2_________________________________C__________排飽和食鹽水法或____NH3_________________________________A____________H2OZn+H2SO4===ZnSO4+H2↑H2OⅠ
CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2OHCl、H2OⅡ
HCl、H2OⅡ
H2OⅢ
4.氣體的凈化方法(1)常見凈化裝置。a裝置:加熱固態(tài)試劑以除去氣體中雜質(zhì)的裝置,為防止固體“流動”,兩端用石棉或玻璃棉堵住,但要使氣流通暢。b裝置:一般盛液體試劑,用于洗氣。c或d裝置:一般盛固體試劑,用于氣體除雜和定量計算。(2)常見干燥劑。NH3、H2S、HBr、HINH3
Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2
【答案】D【解析】A,B項分別為實驗室制取氯氣和氨氣的裝置和反應(yīng),正確;用硝酸替換了實驗室制二氧化碳中的鹽酸,同樣可以達到目的,C正確;過氧化鈉是一種淡黃色粉末,不是塊狀固體,故不能在多孔塑料板上放置,D錯誤。2.(2019·湖北武漢聯(lián)考)四個課外活動小組為達到實驗?zāi)康模O(shè)計了兩套實驗裝置(部分圖中的夾持裝置略去),其中一個活動小組設(shè)計的兩套裝置中,有一套裝置存在原理錯誤,該活動小組是(
)A.①⑤⑧ B.③⑤⑦C.②⑤⑥ D.③④⑧【答案】D【解析】由反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件應(yīng)選③作為制取裝置;除去CO2可選用④或⑤裝置,要收集CO只能用⑧裝置,故合理的裝置組合為③④⑧或③⑤⑧,D正確。4.(2019·河南開封模擬)某化學(xué)興趣小組為探究SO2的性質(zhì),按如圖所示裝置進行實驗。下列說法錯誤的是(
)A.裝置②的作用是作安全瓶B.裝置③中試劑更換為Ba(NO3)2后,無明顯現(xiàn)象C.裝置④用于驗證SO2具有氧化性D.裝置⑤用于驗證SO2具有漂白性【答案】B5.(不定項)如圖裝置可用于制取、提純并收集表格中的四種氣體(a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑),其中可行的是(
)選項氣體abcANO2濃硝酸銅片NaOH溶液BH2稀硫酸鋅片濃硫酸CNH3濃氨水生石灰堿石灰DO2雙氧水MnO2粉末濃硫酸【答案】D【解析】氫氧化鈉溶液會吸收生成的NO2,最后收集不到NO2,A錯誤;H2應(yīng)用向下排空氣法收集,B錯誤;堿石灰是固體干燥劑,而題給的裝置適用于液體干燥劑,且不能用向上排空氣法收集,C錯誤。有關(guān)氣體制備的解題思路【基礎(chǔ)整合】1.氫氧化鋁(1)原理(離子方程式):①鋁鹽法:______________________________________________________;②偏鋁酸鹽法:________________________________________;③鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法:____________________________________。(2)注意事項:氫氧化鋁是兩性氫氧化物,能溶于氫氧化鈉溶液,但不溶于氨水,制備時一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。幾種重要無機物/有機物的制備2.氫氧化亞鐵(1)原理(離子方程式):Fe2++2OH-===Fe(OH)2↓。(2)注意事項:①Fe(OH)2有強還原性,易被氧化而迅速變色,因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸,以便除去水中氧氣。②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下,再將氫氧化鈉溶液擠出。③還可在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油,盡量減少與空氣的接觸。3.氫氧化鐵膠體的制備(1)原理:________________________________________。(2)操作步驟:加熱蒸餾水至沸騰,逐滴滴加飽和氯化鐵溶液,加熱至液體呈紅褐色停止加熱,不可攪拌。4.乙酸乙酯的制備(1)原理:_______________________________________________________。(2)試劑的混合方法:先取無水乙醇,再沿器壁慢慢加入濃硫酸,冷卻至室溫后再加冰醋酸。2.(2019·湖北黃石調(diào)研)某課外實驗活動小組擬用下列裝置和藥品制備無水氯化鐵晶體,該物質(zhì)極易潮解,100℃左右時升華,完成下列問題:(1)不加熱條件下檢查A裝置氣密性的操作方法是________________________。(2)制備開始時A裝置燒瓶中產(chǎn)生的現(xiàn)象為______________________________;發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________________。(3)按氣流方向連接完整裝置:a→____→____→____→____→b→c→____→____(填儀器接口字母編號)。(4)裝置F的作用是___________________________________________________;裝置B硬質(zhì)玻璃管內(nèi)導(dǎo)管口處棉花的作用是__________________________;若無裝置E可能產(chǎn)生的后果是________________________________________。(5)本實驗合理的操作步驟為________________(按操作順序選擇序號)。①添加藥品②連接儀器③檢查裝置氣密性④點燃A處酒精燈⑤點燃B處酒精燈⑥使B中硬質(zhì)玻璃管內(nèi)充滿黃綠色氣體(6)實驗完畢后該組同學(xué)將B裝置玻璃管內(nèi)的殘留物溶于水,對所得溶液中的陽離子提出以下假設(shè)并設(shè)計實驗進行相關(guān)證明,完成橫線上的內(nèi)容。提出假設(shè)加入試劑及操作實驗現(xiàn)象得出結(jié)論假設(shè)1:含________________________溶液先無明顯變化,后變?yōu)檠t色含F(xiàn)e2+假設(shè)2:含F(xiàn)e3+滴入幾滴KSCN溶液溶液變?yōu)檠t色含F(xiàn)e3+假設(shè)3:含F(xiàn)e2+和Fe3+取X、Y兩等份溶液少許,X加入______,Y加入KSCN溶液X溶液________,Y溶液變?yōu)檠t色二者都存在物質(zhì)制備的原則(2)選擇最佳原料。如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁,應(yīng)選用氨水,而不能選用強堿(氫氧化鈉溶液);用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅,應(yīng)選用氫氧化鈉溶液,而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法。如實驗室制備氫氧化亞鐵時,因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵,更要注意隔絕空氣。A.乙烯的制取 B.乙酸乙酯的制備C.乙酸丁酯(沸點126℃)的制備 D.乙炔的制取【答案】C4.下列實驗方案能達到實驗?zāi)康牡氖?
)A.用苯和飽和溴水制溴苯B.用濃鹽酸和鐵粉制少量氯氣C.用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3雜質(zhì)D.用如圖裝置制備乙酸乙酯【答案】D【解析】苯和飽和溴水不能發(fā)生取代反應(yīng),A錯誤;濃鹽酸和鐵粉反應(yīng)產(chǎn)生氫氣,B錯誤;AlCl3和NaOH溶液反應(yīng)先生成沉淀,當(dāng)氫氧化鈉溶液過量時沉淀轉(zhuǎn)化為可溶性的偏鋁酸鈉,MgCl2和NaOH溶液反應(yīng)生氫氧化鎂沉淀,C錯誤。研解素養(yǎng)悟法獵技2——科學(xué)探究與創(chuàng)新意識【解讀素養(yǎng)】以有機物制備為素材的分離提純試題,在2015年以前出現(xiàn)了多年,2015年至2018年高考試題未出現(xiàn)此類題,2019年全國Ⅱ、Ⅲ卷又出現(xiàn)類似的試題。此類試題起點高,落點低,復(fù)習(xí)時要強化歸納總結(jié)。此類試題也充分體現(xiàn)“科學(xué)探究與創(chuàng)新意識”的核心素養(yǎng)。24以有機物制備為素材的分離提純【思維導(dǎo)引】[典型例題]乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:
相對分子質(zhì)量密度/(g·cm-3)沸點/℃水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實驗步驟:在A中加入4.4g的異戊醇,6.0g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片,開始緩慢加熱A,回流50min。反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水,飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌,分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進行蒸餾純化,收集140~143℃餾分,得乙酸異戊酯3.9g。回答下列問題:(1)儀器B的名稱是:____________。(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是:___________________________;第二次水洗的主要目的是:_____________________________。(3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后_________________(填標號)。a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口放出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是:___________________________________。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是:______________________________。(8)在進行蒸餾操作時,若從130℃便開始收集餾分,會使實驗的產(chǎn)率偏________(填“高”或“低”),其原因是_________________________________。【答案】(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和過量的乙酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應(yīng)的異戊醇[解題指導(dǎo)]
(1)整體分析思路:分析“實驗?zāi)康抹D→實驗原理―→實驗裝置―→有機物制備步驟―→有機物分離提純方法”。(2)問題分析。依據(jù)各物質(zhì)的溶解性確定乙酸異戊酯中混有的雜質(zhì)是乙酸、異戊醇、濃硫酸、水等。除雜的方案設(shè)計為第(3)問考查分液的實驗操作:乙酸異戊酯難溶于水且密度比水小,故分層后,先將下層液體從下口流出,再將乙酸異戊酯從上口倒出。第(4)問考查平衡移動原理的應(yīng)用:乙酸與異戊醇的反應(yīng)為可逆反應(yīng),增大乙酸的用量,可以使平衡正移,可以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。第(5)問考查除雜知識:目的是除去混合物中的少量水分。(1)常考儀器。[對應(yīng)訓(xùn)練](2019·全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下:實驗過程:在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右,充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的
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