目錄一、工作簡況 11.1任務(wù)來源 1 1 21.3.1標(biāo)準(zhǔn)起草 2 錯誤！未定義書簽。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù) 42.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則 4 4 4 4 6 6 7 8 9 10 10 12 12 13 152.2.14精密度 152.2.15方法適用性考察 15三、試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、綜述報告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果 17四、與國內(nèi)、國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對比情況，或者與測試的國外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況 17五、采標(biāo)情況，以及是否合規(guī)引用或采用國際國外標(biāo)準(zhǔn) 六、與有關(guān)法律、法規(guī)的關(guān)系 七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 八、涉及專利的有關(guān)說明 九、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求，以及組織措施、技術(shù)措施、過渡期和實(shí)施日期的建議等措施建議.18十、其他應(yīng)當(dāng)說明的事項(xiàng) 參考文獻(xiàn) 1），化鉀蛋白質(zhì)溶解度的測定》標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目計劃編號為20240366-T-469，起草單位為四川威爾檢測技術(shù)股份有限公司、山東省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全中心、通威農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司，項(xiàng)目周期18個月。本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC76）提出并歸口。豆粕、菜籽餅粕、棉籽餅粕、花生餅粕、芝麻餅粕、亞麻餅粕、棕櫚餅粕等油料餅粕是重要的飼料原料，2020年我國豆粕量分別為7584萬噸、780萬噸、405萬噸，數(shù)量非常大。由于在油脂加工過程中，油料籽實(shí)需要經(jīng)過高溫蒸炒、壓榨，高溫能使還原性碳水化合物如葡萄糖與游離氨基酸起作用，發(fā)生聚合、縮合等反應(yīng)，即美拉德反應(yīng)，降低油料餅粕的蛋白質(zhì)利用率。氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度可以反映油料餅粕加熱過度的情況，其測定值越高，蛋白質(zhì)利用率越高。我國很多飼料生產(chǎn)企業(yè)采用氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度作為豆粕、菜籽餅粕、膨化大豆等采購驗(yàn)收指標(biāo)之一，用于飼料原料目前，我國沒有飼料原料中氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定方法國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)，僅《飼料原料豆粕》（GB/T19541－2017）附錄A規(guī)定了氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度的測定方法，但該方法僅適用于飼料原料豆粕，絕大部分飼料企業(yè)、油脂加工企業(yè)參照此方法測定氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度。但是，該方法僅適用于豆粕中氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度的測定，檢測機(jī)構(gòu)無法采用GB/T19541－2017附錄A開展菜籽餅粕、棉籽餅粕、花生餅粕、芝麻餅粕、亞麻餅當(dāng)前，我國飼料和養(yǎng)殖業(yè)正在貫徹落實(shí)綠色發(fā)展理念，制定《油料餅粕類有利于油脂加工企業(yè)改進(jìn)生產(chǎn)工藝，提升油料餅粕品質(zhì)；有利于飼料企業(yè)正確2評估油料餅粕類飼料原料價值，提升飼料精準(zhǔn)營養(yǎng)配方技術(shù)水平，進(jìn)一步提高1.3.1標(biāo)準(zhǔn)起草2024年3月26日，四川威爾檢測技術(shù)股份有限公司、山東省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全中心、通威農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司接到國家標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制小表1標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員和任務(wù)分工人員任務(wù)分工標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目啟動會，會上詳細(xì)研討了標(biāo)準(zhǔn)制定主要內(nèi)容、技術(shù)路線和完成期32024年5月~2025年2月，開展樣品收集、方法學(xué)研究和實(shí)際樣品檢測、方42.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)、技術(shù)要素及表述方法按照GB/T1.1－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》以及GB/T20001.4－2015《標(biāo)準(zhǔn)編制規(guī)則第4標(biāo)準(zhǔn)制定結(jié)合國內(nèi)外檢測技術(shù)發(fā)展趨勢和我國飼料行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀，力求做作為本標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵試劑，氫氧化鉀溶液的濃度毫無疑問是本標(biāo)準(zhǔn)的最關(guān)鍵參數(shù)之一。GB/T19541－2004描述氫氧化鉀溶液為“2.44g氫氧化鉀溶解于水中，稀釋并定容至1L”，GB/T19541－2017描述氫氧化鉀溶液為“稱取氫氧（pH=12.5)”，“相當(dāng)于氫氧化鉀2.00g”在部分情況下容易引起歧義（以鉀離子計還是以氫氧根計是完全不同的）。ISO14244:2014氫氧化鉀溶液濃度明確表述為0.036mol/L，本標(biāo)準(zhǔn)擬規(guī)定“用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，其濃度應(yīng)為考慮不同檢測方法標(biāo)準(zhǔn)對氫氧化鉀溶液的配制說法，采用成都科隆氫氧化氫氧化鉀，配制相同體積，以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定其濃度，結(jié)果表明每0.1g氫5表2不同氫氧化鉀用量對氫氧化鉀溶液濃度的影響定容體積（mL）0.032342.10730.034012.35460.037632.45030.039910.04197為保證氫氧化鉀溶液濃度的一致性，試驗(yàn)考察不同廠家（其中三個進(jìn)口試劑品牌）、不同純度氫氧化鉀對氫氧化鉀溶液濃度的影響，以鄰苯二甲酸氫鉀鉀對其濃度影響有一定影響（國產(chǎn)品牌試劑配制的溶液濃度相對進(jìn)口品牌試劑整體偏高），因此不能直接按照使用的KOH質(zhì)量和定容體積來保證氫氧化鉀溶液濃度的一致性，應(yīng)結(jié)合鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定方式來保證氫氧化鉀溶液濃度表2不同氫氧化鉀廠家、不同純度對氫氧化鉀溶液濃度的影響廠家及純度稱樣量（g）定容體積（mL）科隆/AR2.35410.038012.35362.35722.35260.038122.35522.35060.037732.35490.037612.35080.037852.35442.35410.037322.34722.34762.35022.35482.38486廠家及純度稱樣量（g）定容體積（mL）賽默飛2.35362.34742.35560.03691定的變化，最終對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果造成影響，試驗(yàn)采用冷藏密看出冷藏密封儲存、常溫密封儲存兩種方式KOH濃度變化較慢，基本可以保度變化較慢，15d之后濃度變化加快，因此，為了確保KOH濃度穩(wěn)定，建議0.2%氫氧化鉀溶液2℃~8℃密封保存，有效期表4不同保存方式和保存時間對氫氧化鉀溶液濃度的影響（n=3）保存方式氫氧化鉀溶液濃度（mol/L）7d15d0.03595常溫存放，密封保存。0.03578冷藏存放，密封保存。0.036010.035870.03567采用科隆氫氧化鉀（AR）配制0.2%氫氧化鉀溶液，稱取不同質(zhì)量氫氧化考察不同氫氧化鉀濃度對43%大豆粕、菜粕和Y-發(fā)酵豆粕三種樣品氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響，結(jié)果見表5。結(jié)果表明，隨著氫氧化鉀濃度的增加，3種樣品的氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果也逐漸增加，使用的氫氧化鉀偏差，規(guī)定氫氧化鉀溶液濃度范圍為0.036mol/L±0.007表5不同氫氧化鉀濃度對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響（n=3）樣品名稱氫氧化鉀濃度粗蛋白質(zhì)含量（%）溶于氫氧化鉀溶液的粗蛋白質(zhì)（%）氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度（%）46%大豆粕0.0323445.620.0340145.6231.0645.6231.2745.6231.400.0376345.6231.5569.150.0399145.6231.4468.910.0419745.6231.86菜粕0.0323440.1219.2147.870.0340140.1247.3040.1219.1547.7240.1219.1847.810.0376340.1219.3048.100.0399140.1248.850.0419740.1249.51Y-發(fā)酵豆粕0.0323450.1138.6777.170.0340150.1139.8350.1139.8279.4750.110.0376350.1181.680.0399150.110.0419750.1140.57選擇豆粕、菜粕和發(fā)酵豆粕3個典型樣品，分別采用旋風(fēng)磨、剪切式粉碎機(jī)、萬能粉碎機(jī)制備成全部通過0.25mm孔徑的試驗(yàn)篩，考察不同類型粉碎機(jī)粉碎的3個典型樣品的氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果基本一8表6不同類型粉碎機(jī)對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響（n=3）樣品名稱粉碎機(jī)類型粗蛋白質(zhì)含量（%）溶于氫氧化鉀溶液的粗蛋白質(zhì)（%）氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度（%）旋風(fēng)磨45.8632.2870.38剪切式粉碎機(jī)45.3130.8768.13萬能粉碎機(jī)44.5331.5370.81菜粕旋風(fēng)磨39.1318.6847.75剪切式粉碎機(jī)18.8048.17萬能粉碎機(jī)18.58發(fā)酵豆粕旋風(fēng)磨35.4271.34剪切式粉碎機(jī)34.40萬能粉碎機(jī)49.7734.9070.12氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果越高。這一差異對豆粕和菜粕而言是顯著的，但對于經(jīng)過發(fā)酵處理的發(fā)酵豆粕樣品其差異并不明顯。綜合考慮規(guī)定粉碎細(xì)度表7樣品細(xì)度對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響樣品名稱樣品細(xì)度粗蛋白質(zhì)含量（%）溶于氫氧化鉀溶液的粗蛋白質(zhì)（%）氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度（%）45.6332.1170.370.42544.42菜粕40.1219.3048.100.42539.3918.0545.82發(fā)酵豆粕50.1181.680.42539.8779.839測定氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度需要用磁力攪拌器上攪拌，選擇豆粕、菜粕和發(fā)酵豆粕3個典型樣品，采用5種不同型號的磁力攪拌器轉(zhuǎn)子，考察轉(zhuǎn)子類型對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響，3平行試驗(yàn)，結(jié)果見表8。可以看出不同轉(zhuǎn)子下的氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果基本一致，其中大部分樣品在八面尖頭的轉(zhuǎn)子下的氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度相較于其他轉(zhuǎn)子要較高一些，其他轉(zhuǎn)子的結(jié)果相差不大，但總體差異并不顯著。但為了保證操作一致性，在標(biāo)準(zhǔn)中表8轉(zhuǎn)子類型對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響樣品名稱轉(zhuǎn)子形狀粗蛋白質(zhì)含量（%）溶于氫氧化鉀溶液的粗蛋白質(zhì)（%）氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度（%）46%大豆粕八面尖頭45.8731.48八面圓頭中間帶凸起45.8730.3666.19四面圓頭細(xì)中間帶凸起45.8766.75四面圓頭長45.8730.6566.81四面圓頭長中間帶凸起45.8730.5166.51菜粕八面尖頭39.9518.8547.19八面圓頭中間帶凸起39.95四面圓頭細(xì)中間帶凸起39.9518.6746.74四面圓頭長39.9518.39四面圓頭長中間帶凸起39.9518.1245.36Y-發(fā)酵豆粕八面尖頭39.59八面圓頭中間帶凸起39.4778.81四面圓頭細(xì)中間帶凸起79.18四面圓頭長39.6579.16四面圓頭長中間帶凸起39.5378.9243%大豆粕八面尖頭43.8232.69八面圓頭中間帶凸起43.8233.0275.34四面圓頭細(xì)中間帶凸起43.8232.5274.20四面圓頭長43.8232.3573.83四面圓頭長中間帶凸起43.8232.3173.7310r/min后，氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果不再有明顯幅度的升高。參考ISO表9轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響樣品名稱粗蛋白質(zhì)含量（%）溶于氫氧化鉀溶液的粗蛋白質(zhì)（%）氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度（%）43%大豆粕43.6432.2873.9743.6432.5743.6432.8175.1743.6433.6677.1443.6433.53菜粕38.415.0313.1038.415.0313.0838.4113.1338.415.1313.3638.415.2813.74Y-發(fā)酵豆粕49.6139.1178.8349.6139.1878.9749.6139.7980.2149.6149.6140.3581.33選擇豆粕、菜粕和棉粕典型樣品各1個，選擇離心力300*g、400*g、500*g、600*g、700*g、800*g、900*g、1000*g、1100*g、力，離心時間10min，考察離心機(jī)離心力對試驗(yàn)結(jié)果的影響，3平行試驗(yàn)，結(jié)11結(jié)果影響并不明顯，其作用主要是要離心出澄清的上清液。考慮到不同型號的離心機(jī)可能產(chǎn)生的差異，同時為了和國際標(biāo)準(zhǔn)保持一致，規(guī)定了試驗(yàn)的離心力表10離心力對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響樣品名稱粗蛋白質(zhì)含量（%）溶于氫氧化鉀溶液的粗蛋白質(zhì)（%）氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度（%）43%大豆粕300/163844.3333.9576.59400/189144.3334.0176.73500/211444.3334.2377.23600/231644.0133.8576.9344.0133.8244.0134.0377.3344.0133.9477.1344.3334.3577.501100/313644.0177.4544.3333.9076.47300/163840.3119.54400/189140.31500/211440.3119.8349.20600/231619.5747.9519.5047.7719.3347.3619.7548.3840.311100/313619.6548.1440.3119.5648.5246%棉粕300/163857.0543.5776.39400/189157.0543.6976.59500/211457.0543.88600/231643.1676.1843.2176.2743.3876.5743.3676.54樣品名稱離心力（g）/轉(zhuǎn)粗蛋白質(zhì)含溶于氫氧化鉀溶液氫氧化鉀蛋白質(zhì)1000/299057.0543.8176.791100/313656.6643.3776.551500/366257.0544.0977.2835℃溫度條件下下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（提前預(yù)熱溶液），3平行試驗(yàn)，考察溫度對氫氧蛋白質(zhì)溶解度結(jié)果影響較大，隨著溫度的升高氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度也隨之升表11溫度對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響樣品名稱粗蛋白質(zhì)含量溶于氫氧化鉀溶液的粗蛋白質(zhì)氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度43%大豆粕43.5830.1369.152043.5832.2373.972543.5832.6574.923043.5833.1676.083543.5833.9978.00菜粕40.3043.272040.3044.642540.3045.933040.3047.453540.3020.0049.6456.8141.1072.352056.8141.5473.132556.8142.5874.953056.8142.8275.383556.8143.2576.14下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（提前預(yù)熱溶液），3平行試驗(yàn)，考察溫度和磁力攪拌子轉(zhuǎn)速對氫下轉(zhuǎn)速對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度結(jié)果影響較大，隨著轉(zhuǎn)速的升高氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度也隨之升高。相同轉(zhuǎn)速下實(shí)驗(yàn)溫度對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度結(jié)果影響較大，隨著實(shí)驗(yàn)溫度的升高氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度也隨之升高。在兩者的共同表12溫度和磁力攪拌子轉(zhuǎn)速對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響樣品名稱(℃)粗蛋白質(zhì)含溶于氫氧化鉀溶液氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度43%大豆粕40043.5230.4069.8680043.5230.9471.102540043.5232.4574.583540043.5233.8577.8080043.5234.5079.29菜粕40040.2718.0644.8480040.2718.4345.752540040.2719.1047.443540040.2720.7451.5080040.2720.9051.8940057.0441.4172.6080057.0441.7273.142540057.0442.8975.193540057.0443.6476.5080057.0444.1277.34脂肪含量高低可能會影響氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果。試驗(yàn)選擇脂肪成冷浸提脫脂前后的測定結(jié)果比對，考察脫脂對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響，3平行試驗(yàn)，結(jié)果見表13。結(jié)果表明，脫脂對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度結(jié)果有影響，當(dāng)樣品脂肪含量較高時，不脫脂樣品的氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度會比脫脂后結(jié)果稍微低一點(diǎn)，且從離心后溶液來看，脫脂后的樣品比不脫脂樣品離心的上清液更澄清。但其影響在所考察的樣品中（含脂肪接近20%左右的14膨化大豆）并未達(dá)到顯著的程度，因此在標(biāo)準(zhǔn)中并不強(qiáng)調(diào)對高脂肪樣品脫脂的表13脫脂對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響樣品名稱粗脂肪含量（%）粗蛋白質(zhì)含量（%）溶于氫氧化鉀溶液的粗蛋白質(zhì)（%）氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度（%）11.3528.257.2025.501.8130.937.7124.91菜餅3.5237.901.1639.5915.0137.9210.5134.3331.8492.731.5437.87膨化大豆19.1333.9445.8440.2387.7615置時間對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響，結(jié)果表14。結(jié)果后放置時間對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度結(jié)果有一定影響，提取后應(yīng)立即離心、轉(zhuǎn)表14提取后放置時間對氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測定結(jié)果的影響樣品名稱粗蛋白質(zhì)含量（%）溶于氫氧化鉀溶液的粗蛋白質(zhì)（%）氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度（%）029.2662.813031.2967.1631.8412031.7468.1324032.9470.722.2.14精密度根據(jù)上述確定的試驗(yàn)步驟，選擇豆粕、菜粕和發(fā)酵豆粕3個典型樣品，完表15精密度試驗(yàn)結(jié)果樣品名稱平行試驗(yàn)（%）平均值（%）RSD（%）123456746.7845.6746.3245.5446.1046.2546.1262.7462.5261.9962.612.2.15方法適用性考察根據(jù)上述確定的試驗(yàn)步驟，選擇豆粕、菜粕、葵花籽粕、棉粕、花生粕、芝麻粕、DDGS、發(fā)酵豆粕等植物性蛋白原料，完成氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度測16表16實(shí)際樣品測定結(jié)果樣品名稱粗蛋白質(zhì)含量（%）溶于氫氧化鉀溶液的粗蛋白質(zhì)（%）氫氧化鉀蛋白質(zhì)溶解度（%）平均值（%）相對偏差（%）43%大豆粕-143.77126.84361.32661.710.8143.79227.35362.46127.04861.34443%大豆粕-243.73532.56774.300.1943.65932.45874.34443.91932.53946%大豆粕47.53440.71185.64547.45847.29040.66185.983菜餅38.10815.39540.39738.12815.14639.72437.91114.99239.545Y-菜餅38.0715.04713.25613.1338.17813.00738.16113.125葵花籽仁粕41.71174.15141.17031.09175.51841.29130.71774.392棉籽粕55.30263.12155.77434.97255.28034.87260.71938.17362.5037.98262.58437.409花生粕76.5936.73176.37947.89137.02577.311芝麻粕48.21226