1石油化工產品檢測分樣技術規范警示——本文件的使用可能涉及到某些有危險的材料、操作及設備，但并未對所有的安全問題都提出建議。因此，用戶在使用本文件前應建立適當的安全防護措施，并確定相關規章限制的適用性。本文件規定了用于檢測的石油化工產品分樣的技術要求。本文件適用于檢驗檢測機構需分樣再進行檢測的石油化工產品，包括氣體、液體、半固體和固體。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T24777-2009化學品理化及其危險性檢測實驗室安全要求GB/T43306-2023氣體分析采樣導則SH/T0229固體和半固體石油產品取樣法3術語和定義請選擇適當的引導語3.1實驗室用于檢驗的，取自某一整體的一個或多個部分，旨在提供該整體的相關信息，通常作為判斷該整體的基礎。3.2檢測分樣samplingfortesting在不改變樣品性質的前提下，通過減少樣品量而得到的供實驗室測試分析使用的樣品。4通用要求4.1分樣人員進行樣品分樣工作的人員應經過培訓，熟練掌握分樣設備的使用方法和質控方法，熟悉樣品的性質，應事先考慮所取得樣品的用途，選擇合適的分樣設備，掌握各類分樣方法，可獨立開展工作。4.2分樣設備2分樣設備應不造成對樣品性質和組成的改變，使用前，分樣設備應徹底清洗干凈，干燥。對于特殊條件的分樣樣品，分樣設備應滿足相應的要求。氣體的分樣按照GB/T43306-2023進行，液體的分樣按照GB/T4756進行，固體和半固體的分樣按照SH/T0229進行。4.3分裝容器分樣容器應滿足要求，且干凈干燥、無雜物，容器重復使用前，應徹底清洗干凈，完全干燥后蓋住容器口備用。分樣容器的材質應不破壞樣品或改變樣品的組成，也不應被樣品侵蝕。對石油化工產品來說，宜采用不銹鋼和玻璃材料的容器，如使用玻璃儀器作為分樣容器，要注意避免破碎。4.4分樣環境應在清潔、干燥、安全的環境中分樣，分樣人員應做好安全防護工作，根據樣品性質做好環境條件的控制，光敏樣品應裝入不透光容器并避光保存，溫敏樣品應儲存于規定溫度之下，易氧化的樣品應隔絕空氣。分樣人員應做好清潔和安全防護工作，分樣工具在使用前應預先清洗和干燥。4.5分樣標識分裝好的樣品需貼上分樣的樣品標簽，標簽應包括但不限于以下內容：a)樣品名稱；b)樣品狀態；c)樣品編號；d)檢測項目；e)分樣日期；f)分樣量和編號；g)分樣人員姓名；h)分樣地點。4.6分樣儲存條件4.6.1分樣貯存應符合當地有關健康、安全和環境的規定，應設置單獨的樣品室保存樣品，并配置合適的設備滿足符合樣品儲存要求的溫度、濕度、光照等環境條件，宜持續監控記錄樣品存放條件。4.6.2應對不同類別的樣品進行區域劃分，避免樣品交叉污染。4.6.3應對相近類別的樣品加以警示標識，避免混淆。4.6.4樣品存放時采用合適的方式加以封存并做好標識，避免樣品丟失、污染。4.6.5分樣樣品上應做好唯一性標識。樣品應密封保存，如果貼有標簽的容器沒有被安全密封，應將容器放入可封口的塑料袋內安全密封。5安全要求5.1按照GB/T24777設計分樣場所，應在符合安全要求的房間內開展分樣工作，應設有相應的消防安全措施，必要時加裝氣體泄漏警示系統。5.2按照環保部門相關規定對檢驗后的廢液進行處理，避免造成污染。6分樣方法36.1根據檢測項目的標準要求和試樣特性，參考GB/T4756、GB/T43306、SH/T0229或相關要求建立分樣方法。6.2分樣量取決于檢測項目的方法要求，分裝出的樣品量應至少為試驗需用量的2倍。6.3檢驗檢測機構應根據分析參數的方法標準要求建立適宜的檢測分樣方法，所建立的分樣方法有效性應定期評估，為保證測試結果有效性，宜每年評估一次。7分樣方法的質量評估7.1石油化工產品應根據自身性質特點選用適宜的分樣方法，應保證分樣樣品具有代表性。7.2按照建立的分樣方法，單因子方差分析進行測試，如果F＜臨界值Fa（f1，f2），表明樣品是均勻的，分樣方法符合要求（附錄AA.1）。7.3由t檢驗法評估分樣方法間的精度和偏差，在5%顯著性水平時，如果被評價方法與已評估方法獲得的測試值沒有差異，可認為這兩個方法無偏差（附錄AA.2）。8分樣的處置要求8.1.1分樣應根據法律法規、標準規范和客戶的要求規定保存期限，當有沖突時應以法律法規、標準規范為準。8.1.2分樣過期處置應符合要求，并留存記錄。8.1.3分樣應按照要求分類處置，處置過程應考慮到環境、安全和對人類健康等的影響。9分樣記錄要求9.1分樣記錄應信息充分、客觀真實，分樣應留存記錄，與檢驗檢測報告同時存檔保存。4（規范性）檢測分樣的均勻度和分樣方法偏差驗證方法A.1樣品均勻度的驗證方法為驗證檢測分樣的均勻性，抽取i個樣品(i=1、2、……m)，每個樣在重復條件下測試j次。式中：ni—樣品數xij—單個樣品測試值j—測試次數全部樣品測試的總平均值(j—測試次數測試總次數（N）：樣品間平方和（SS1均方（MS1樣品內平方和（SS2均方（MS25自由度（f）：f1=m-1...................f2=N-m..........................................（統計量（F）：若F＜自由度為(f1，f2）及給定顯著性水平a（通常a=0.05）的臨界值Fa(f1，f2則表明檢測分樣和樣品間無顯著性差異，樣品是均勻的。A.2分樣方法間偏差的驗證方法進行混合方法間偏差的驗證應分別提供具備已建立好的混勻方法（方法A）和擬評估的混勻方法（方法B），用方法A和方法B分別對同一批次樣品混合。按方法A分得的樣品為A，方法B分得的樣品為B。將擬評價的檢測參數測試結果記錄對比分析。進行兩個試驗結果的顯著性檢驗，即采用t檢驗評估方法B分樣得到的測試結果與方法A的測試結果的偏差di。di=XBi一XAi..........................................（A.11）i=1,2,3…,k式中：XBi一XAi—按照標準方法A和被評估方法B獲得的樣品A和樣品B的第i個測試結果；di—XBi和XAi之間的差值；k—樣品A或樣品B的測定組數。(d)k個差值的平均值：方差的無偏差估計值(vd)：)t的測定