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文檔簡介
DB31/T1466—2024
土壤和地下水石油烴（C10-C40）中脂肪族和芳香族分類及分段的
測定氣相色譜法
警告：實驗中使用的溶劑和標準溶液對人體健康有害，溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥內進
行；操作時應按要求佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。
1范圍
本文件規定了土壤和地下水中石油烴（C10-C40）中脂肪族和芳香族分類及分段氣相色譜法測定的方
法原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、檢出限等的要求。
本文件適用于土壤中石油烴（C10-C40）濃度高于826mg/kg和地下水中石油烴（C10-C40）濃度高于0.6
mg/L的脂肪族和芳香族分類及分段的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，
僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本
文件。
HJ894－2017水質可萃取性石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法
HJ1021－2019土壤和沉積物石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3.1
石油烴（C10-C40）中脂肪族aliphaticinpetroleumhydrocarbons（C10-C40）
石油烴（C10-C40）中具有脂肪特性的混合物。
3.2
石油烴（C10-C40）中芳香族aromaticinpetroleumhydrocarbons（C10-C40）
石油烴（C10-C40）中具有芳香特性的混合物。
注：脂肪特性混合物包括烷烴、烯烴、炔烴和環烷烴及其衍生物，芳香特性混合物包括單環芳烴、多環芳烴及其衍
生物。
4方法原理
石油烴（C10-C40）提取液，經固相萃取柱吸附，依次用正己烷洗脫得到石油烴（C10-C40）中脂肪族，
用二氯甲烷洗脫得到石油烴（C10-C40）中芳香族，洗脫液分別濃縮定容后，經色譜柱分離，氫火焰離子
化檢測器（flameionizationdetector，FID）檢測，保留時間定性，外標法定量。
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5試劑和材料
試劑和材料包括但不限于：
a)正己烷（C6H14）：HPLC級；
b)二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級；
c)石油烴（C10-C40）中脂肪族標準溶液：ρ（C10-C40）=31000mg/L。單組分正構烷烴質量濃度均
為1000mg/L，溶劑為正己烷。可直接購買有證標準溶液；
d)石油烴（C10-C40）中芳香族標準溶液：ρ=32000mg/L。16種多環芳烴混合標準溶液，單組分芳
香烴化合物質量濃度均為2000mg/L，溶劑為正己烷。可直接購買有證標準溶液。具體化合物
種類見附錄A；
e)石油烴（C10-C40）中芳香族標準使用液：ρ=3200mg/L，溶劑為正己烷；
f)無水硫酸鈉（Na2SO4）：在450℃下灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存；
g)氮氣：純度≥99.999%；
h)氫氣：純度≥99.99%；
i)空氣：經變色硅膠除水和經除烴管除烴的空氣，或經5?分子篩凈化的無油空氣。
除非另有說明，分析時均使用分析純試劑，實驗用水為新制備的蒸餾水或去離子水。
6儀器和設備
氣相色譜儀
選用的氣相色譜儀應具備分流/不分流進樣口，可程序升溫，具有氫火焰離子化檢測器（FID）和柱
補償功能，能實現一定時間范圍內峰面積加和功能。
色譜柱
石英毛細管色譜柱，長30m，內徑320μm，膜厚0.25μm，固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或
其它等效的色譜柱。
濃縮裝置
氮吹濃縮儀或旋轉蒸發裝置，或其他等效濃縮裝置。
固相萃取柱
混合型弱陰離子交換反相柱，填料規格為：含親水基團的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物上鍵合哌嗪
基團，粒徑50μm、孔徑80?、比表面積800m2/g，柱規格為：柱體積12mL、填料填量1500mg。
微量注射器
注射器容量為10μL、100μL、1000μL。
其它
燒杯、濃縮管、進樣小瓶等一般實驗室常用儀器和設備。
7樣品
樣品采集和保存
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7.1.1按HJ1021－2019中7.1的相關規定進行土壤和沉積物樣品的采集和保存。
7.1.2按HJ894－2017中7.1的相關規定進行地下水樣品的采集和保存。
7.1.3石油烴（C10-C40）提取液，4℃以下密封、避光保存，于40d內完成分析。
樣品的制備
7.2.1按HJ1021－2019中7.2至7.4的相關規定進行土壤和沉積物樣品的提取和凈化。
7.2.2按HJ894－2017中7.2的相關規定進行地下水樣品的提取和凈化。
7.2.3若提取液溶劑為非正己烷，需進行溶劑轉換至正己烷，再定容至1.0mL。
試樣的制備
7.3.1固相萃取柱活化
使用符合5.1b）的二氯甲烷15mL，按每次5mL共三次活化符合6.4的固相萃取柱，再使用符合5.1
a）的正己烷10mL，按每次5mL共二次活化該柱，每次加入試劑前應等柱上溶劑近干。
7.3.2石油烴（C10-C40）中脂肪族試樣的收集
將1mL石油烴（C10-C40）提取液全部轉移至7.3.1中已活化后的固相萃取柱中，收集石油烴（C10-C40）
中脂肪族流出液，待柱上提取液近干時，使用符合5.1a）的正己烷6mL，按每次2mL共三次洗脫該柱，
在同一收集管中繼續收集石油烴（C10-C40）中脂肪族流出液至近干。將石油烴（C10-C40）中脂肪族流出液
濃縮，定容至1.0mL。
7.3.3石油烴（C10-C40）中芳香族試樣的收集
待7.3.2中固相萃取柱上正己烷近干時，使用符合5.1b）的二氯甲烷10mL，按每次5mL共二次洗
脫該柱，收集全部石油烴（C10-C40）中芳香族流出液。將石油烴（C10-C40）中芳香族流出液濃縮，定容至
1.0mL。
實驗室空白試樣的制備
取符合5.1a）的正己烷1mL，按與7.3試樣的制備相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。
8分析步驟
氣相色譜參考條件
8.1.1進樣口溫度：300℃。
8.1.2進樣方式：不分流進樣。
8.1.3柱溫：初始溫度50℃保持2min，以40℃/min的速率升至230℃，以20℃/min的速率升至320℃
保持20min。
8.1.4氣體流量：符合5.1g）的氮氣：1.5mL/min，符合5.1h）的氫氣：30mL/min，符合5.1i）的空
氣：300mL/min。
8.1.5檢測器溫度：325℃；進樣量：1.0μL。
校準
8.2.1保留時間窗的確定
8.2.1.1石油烴（C10-C40）中脂肪族各段的保留時間應符合表１。
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表1石油烴（C10-C40）中脂肪族的保留時間
第一段第二段第三段第四段
C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40
開始時間C10出峰開始C13出峰開始C17出峰開始C22出峰開始
結束時間C13出峰開始前C17出峰開始前C22出峰開始前C40出峰結束
8.2.1.2石油烴（C10-C40）中芳香族各段的保留時間應符合表２。
表2石油烴（C10-C40）中芳香族的保留時間
第一段第二段第三段第四段
C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40
開始時間C10出峰開始（C12-C13）（C16-C17）（C21-C22）
結束時間（C12-C13）（C16-C17）（C21-C22）C40出峰結束
注：（Ci-Cj）為Ci出峰結束至Cj出峰開始的中間位置。
8.2.2校準曲線的建立
8.2.2.1脂肪族校準曲線的建立
用符合6.5的微量注射器分別移取8μL、25μL、50μL、100μL、300μL符合5.1c）的石油烴
（C10-C40）脂肪族標準溶液，用符合5.1a）的正己烷定容至1.0mL，混勻，配制石油烴（C10-C40）中脂
肪族標準系列，見表3。
表3石油烴（C10-C40）中脂肪族標準系列
單位為毫克每升
第一段第二段第三段第四段
序列
C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40
1243240152
275100125475
3150200250950
43004005001900
5900120015005700
按照8.1氣相色譜參考條件，從低濃度到高濃度依次測定。以濃度為橫坐標，以8.2.1確定的保留時
間窗內總峰面積為縱坐標，建立校準曲線。
8.2.2.2芳香族校準曲線的建立
用符合6.5的微量注射器分別移取3μL、5μL、30μL、50μL、100μL符合5.1e）的石油烴
（C10-C40）芳香族標準溶液，用符合5.1a）的正己烷定容至1.0mL，混勻，配制成石油烴（C10-C40）中
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芳香族標準系列，見表4。
表4石油烴（C10-C40）中芳香族標準系列
單位為毫克每升
第一段第二段第三段第四段
序列
C10-C12C13-C16C17-C21C22-C40
11.8331.8
23553
318303018
430505030
56010010060
按照8.1氣相色譜參考條件，從低濃度到高濃度依次測定。以濃度為橫坐標，以8.2.1確定的保留
時間窗內總峰面積為縱坐標，建立校準曲線。
試樣測定
按照與8.2.2校準曲線的建立相同儀器參考條件進行7.3中試樣的測定。
實驗室空白試驗
按照與8.3試樣測定相同的步驟進行7.4實驗室空白試樣的測定。
9結果計算與表示
定性分析
9.1.1脂肪族定性分析
根據8.2.1確定的保留時間窗對目標化合物進行定性，即從Ci出峰開始至Cj出峰結束連接一條水
平基線進行積分。在8.1規定的參考色譜條件下，石油烴（C10-C40）中脂肪族參考色譜圖見圖1。
圖1石油烴（C10-C40）中脂肪族四段參考色譜圖
9.1.2芳香族定性分析
根據8.2.1確定的保留時間窗對目標化合物進行定性，即從Ci出峰開始至Cj出峰結束連接一條水
平基線進行積分。在8.1規定的參考色譜條件下，石油烴（C10-C40）中芳香族參考色譜圖見圖2。
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FID2B,FID2B,后部信號(D:\CHEM32-20180301\1\DATA\2018\20180119TPH-KT2018-01-1910-03-09\PAH200-16-CCV.D)
pA
4000
3500
11.901-C10-C40
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
024681012141618min
圖2石油烴（C10-C40）中芳香族四段參考色譜圖
定量分析
9.2.1根據8.2.2建立的校準曲線，石油烴（Ci-Cj）定性時間窗內總峰面積，外標法定量。
9.2.2由于分析石油烴（C10-C40）的氣相色譜條件會引起顯著的柱流失，使基線上升，因此石油烴（C10-
C40）的總峰面積應扣除柱流失的面積。
注：測定石油烴（Ci-Cj）時，一些化合物不能色譜分離導致在色譜圖上出現“駝峰”，這是不同油品特征峰。
結果計算
9.3.1土壤中石油烴（C10-C40）中脂肪族和芳香族含量，按公式（1）進行計算：
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