干法線質量控制組崗位技術操作規程

1、合用范圍

本原則規定了了我司干法生產工藝線質量控制組原料、生

料、熟料升重、f-Cao.水泥比表面、SO：,、包裝、配制試劑等崗

位技術操作規程，分析天平時使用，安全文明生產等內容。

2、引用原則

GB176水泥化學分析措施

GB175-92硅酸鹽水泥、一般硅酸鹽水泥

GB1345水泥細度檢查措施

GB8074水泥比表面積測定措施

GB12573水泥取樣措施

3、試劑、材料、儀器、工具和設備

3.1試劑、材料

分析過程中，水必須用蒸鐳水，試劑應為分析純或優質純試

劑。用于標定與配制原則溶液日勺試劑，除另有闡明外應為基準試

劑。

3.1.1鹽酸。鹽酸原則滴定溶液(L=0.5mol/l)

3.1.2氫氧化鈉。氫氧化鈉原則溶液(L=0.5mol/l

L=0.0625mol/l)

3.1.3無水乙醇

3.L4丙三醇、甘油酒精溶液

3.L5硝酸鋸

3.1.6硅膠

3.L7酚猷酒精溶液（log/L）

3.1.8謨甲酚綠-甲基紅混合指示劑溶液（3g/L+2g/L）

3.1.9732苯乙端強酸性陽離子互換樹脂（H型）

3.1.10水銀

3.1.11苯甲酸.苯甲酸酒精溶液（12.3g/L）

3.L12苯甲酸氫鉀

3.1.13優級純碳酸鈣

3.1.14醋酸

3.1.15原則酚

3.2儀器工具

3.2.110000ml廣口瓶與下口瓶

3.2.225ml滴定管（酸式、堿式）

3.2.3廣5ml吸液管

3.2.425ml、250ml.1000ml三角瓶

3.2.560ml滴瓶

3.2.6100ml>250ml.2023ml燒杯

3.2.7250ml,500ml.1000ml量筒

3.2.810ml,20ml.50ml.100ml.2501nl量杯

3.2.9輸血膠管35X7mm、玻璃管d）5X7mm、玻璃珠巾6mm

巾60mm漏斗

3.2.1135X400、60X600樹脂與互換柱

3.2.1250X30、40X25mm稱量瓶

3.2.130.08mm、0.9mm方孔篩

3.2.14升重筒、漏斗和支架

3.2.15大理石滴定空架、裴氏滴定夾、萬能夾

3.2.16瓷增鍋、用鍋鉗、培埸儀

3.2.17迅速定量、定性濾紙

3.2.18陽尼天平TG5284/1萬

3.2.19電光天平TG328A1/1萬

3.2.20100克托盤天平（感量0.1g）

3.2.21500克托盤天平（感量0.5g）

3.2.221000克所盤天平（感量度1g）

3.2.23干燥架

3.2.2450℃,2CTC溫度計、干濕溫度計

3.2.25錘子、刷子、樣鏟、皮老虎等

3.2.26取樣工具及留樣工具

3.2.27計算器、秒表

3.2.28NTB比面積透氣儀

3.2.29磁力加熱攪拌器

3.2.30酒精噴燈

3.2.31洗氣瓶、洗瓶

3.2.32三角瓶木夾、橡皮塞、吸耳球

3.2.33水篩噴頭、篩座、水壓表

3.3設備

3.3.1蒸傕水器10L/h

3.3.2溶液電動攪拌機25W

3.3.3破碎機100義60mm

3.3.4圓盤磨YP175

3.3.5電熱板1.8kw、3.6kw

3.3.6電爐1.2kw可調電爐2kw

3.3.7濾紙沖壓機

3.3.8鼓風干燥箱FN101-1A型

3.3.9高溫爐SX-10-12

4、原料崗位

原材料的質量是制備合適、均勻穩定日勺生料日勺基礎條件，為

此，加強對礦山開采，進廠原料的質量控制和管理工作十分重要.

4.1試劑、材料、儀器工具、設備

見習期3.1、3.2、3.3

4.2職責范圍

4.2.1負責原料，預配料取樣及水分測定、Cao測定

4.2.2負責砂巖、鐵料、礦渣、石膏的分析樣日勺處理，并送

分析.

4.2.3負責預配料每堆分析處理，并送分析做全分析.

4.2.4測定成果應及時做好記錄，并反饋到崗位，以便控制，

出現異常狀況，必須及時匯報.

4.2.5應知本崗位日勺設備、儀器的構造原理，以及使用和維

護措施.

4.3控制點及控制措施

4.3.1取樣站取洋，何班取預配料樣四次，時間間隔為2小時

測Cao.

4.2.2砂巖卜料倉取樣，每班在皮帶上取砂巖樣一次，測水份,

并留樣于專用桶用，且平均做全分析.

4.2.3配料站取樣，何班取樣石灰石校正料，石灰石和砂巖混

合料,鐵粉樣各一次，則水份并留樣于專用桶內備全分析用.

4.4原材料的處理

4.4.1物料縮分與烘烤

每月日勺1號、11號、21號將崗位取回日勺砂巖、鐵粉、礦渣、

石膏勻留樣再分別混合均勻，用四分法縮分裝入樣盤，在干燥箱

子110℃±5℃下烘烤1小時（二水石膏在60℃-65℃內烘烤3小

時），冷卻后進行粉磨，石灰石和砂巖混合料按均化方式分堆處理,

處理措施同前，試樣送分析崗位做全分析.

4.4.2圓盤粉磨操作.

先將磨盤擰開，月皮老虎將固定磨定和活動磨盤等部位吹掃

潔凈，合上磨門，按上開關，再將固定磨盤螺栓擰緊至合適日勺位置,

將接樣盒打掃潔凈接在下料處，再隨之加入樣品(不要加得太快),

最終用毛刷將喂料內的存樣掃入磨盤內，然后按停開關將接樣盒

的試樣倒入侵0.08mm方孔篩里，余下日勺篩余再入磨內，按上述操

作繼續磨至試樣所有通過0.08mm方孔篩為止，最終將磨盤打掃

潔凈，此樣備作全分析用.

4.4.3注意事項

a、每次處理完試樣后必須將設備周圍打掃潔凈，用油壺合適

加油.

b、粉磨何種原燃材料必須先洗磨，否則將影響多種物料日勺分

析成果.

c、啟動圓盤磨主軸不動，如不是電源關系即是兩盤接觸太

緊，應將磨門兩旁螺絲放松再粉磨.

4.5水分的測定:

用1/10時天平精確稱取試樣板50g,倒入小盤內，放在職

i05、ii(rc的烘干箱內烘1小時，取出冷卻后稱量.

物料中水分的百分含量按下式計算：

(m-m,)

水分工X100%

m

式中：m-—烘干前試樣重量，g

m「一烘干后試樣重量，g

4.6碳酸鈣滴定值日勺測定：

4.6.1測定原理:

預配料的重要成分是石灰石即（CaCO3,MgCOj,因此在加酸后

碳酸鹽分解放出C02.

CaC03+2HCL=CaCL2+H20+C02t

MgC03+2HCL=MgCL+H20+C021.

在試樣中先加入過量時已知濃度的HCL溶液,加熱使其與碳

酸鹽完全反應，剩余日勺HCL溶液以酚獻指示劑，用NaOH原則溶液

回滴，根據鹽酸的實際滴耗數計算碳酸鹽的含量，即碳酸鈣滴定

值.

滴定期的化學反應式:HCL（過剩）+NaOH=\aCL+H2。

碳酸鈣滴定值并不等于碳酸鈣含量，而是碳酸鈣、碳酸鎂及

少許，其他耗酸勻質的總和，在碳酸鎂及其他耗酸勻質含量較低

時，為了計算以便，可以把碳酸鈣滴定值，以碳酸鈣形式表式.

碳酸鈣滴定值按下式計算：

（LM-L2VJX50.0

CaCO3=-------------------X100

mXIOOO

式中：L---鹽酸原則滴定溶液日勺濃度mol/L

V1--加入鹽酸原則溶液的體積mol/L

L2-一氫氧化鈉原則溶液日勺濃度mol/L

V2-—滴定期消耗NaOH原則溶的體積mol/L

50.0--(l/2CaC03)的摩爾質量g/mol

m試料質量g

4.6.2測定措施：

精確稱取處理好時試樣0.5000克，倒入250毫克的三角瓶中,

用毛刷將稱樣盤上附著試樣所有掃入瓶中，滴入0.5mollLHCL原

則溶液20nli(時間控制在3040秒)于三角瓶中，邊加入邊搖動，

用少許水沖洗內壁和瓶口，然后放在電爐上煮沸，在加熱過程中

搖蕩23次，以增進試樣完全分解，繼續微沸2、3分鐘，取下稍冷，

用少許水沖洗瓶口及內壁，加入56滴log/1酚酸指示劑，用

0.5000mol/L日勺氫氧化鈉原則溶液滴定到微紅色，在30秒內不消

失為止，讀取鹽酸和氫氧化鈉的毫升數.

4.7注意事項:

4.7.1測水分時大塊樣品應先破碎到2cm如下再測定.

4.7.2Tcao測定：在加酸時應隨時搖蕩，以防試樣粘在瓶底，

不易分解.

4.7.3盛裝氫氧鈉溶液日勺瓶口應裝有堿石灰干燥管，最佳使

用乙烯塑料下口瓶裝氫氧化鈉.

5.生料崗位：

優質生料是大窯燃燒良好熟料的前提條件.生料制備便是發

明這種條件的工藝過程.合理控制生料細度，對生料的燃燒和磨

機產量均有重要作用.生料愈細原料在窯內互相反應愈快，反應

過程愈易進行完全.因此生料質量是生產優質熟料的重要原因之

一，本崗位操作必須認真負責，嚴格執行操作規程，應知所用設

備、儀器性能及使用維護措施.

5.1試劑、材料、儀器工具、設備：

見3.1、3.2、3.3

5.2控制點與控制措施：

5.2.1出磨生料取樣：出磨生料在氣力提高泵日勺入料口自動

取樣器處接樣，取樣量不不不小于200g,每小時一次，測定細度和

水分用鈣鐵儀測鈣鐵并留樣送分析.

5.2.2入窯生料取樣：在入窯生料氣力輸送泵入料口自動取

樣器處接樣，每二小時一次，測定細度和水分用鈣鐵儀測定鈣鐵

并留樣送分析.

5.3出料細度的測定：

5.3.1試驗前的準備工作.

a、使用篩要常常檢查，篩網必須完整沒有損壞，篩子邊緣接

^處必須嚴密，絕大部分篩孔暢通，沒有堵塞.常用篩子要定期校

驗.

b、篩座的活動部分應靈活，噴頭日勺孔洞應暢通，試驗用水一

定要潔凈.

c、試驗樣品應充足拌勻，并通過0.9mm日勺方孔篩.

5.3.2試驗操作：

精確稱取試樣50g,倒入篩子日勺一邊，一手稍打開水龍頭，一

手持篩，斜放在噴頭下沖洗，沖洗時噴頭的水逐漸把倒在一邊的

試樣稀釋并流向另一邊，通過篩孔流出，同步持篩手在噴頭下來

回搖動，以加緊細粉的通過，防止試樣堵塞篩孔，沖洗時間約定

20s,然后將篩子放在篩架上進行篩析.篩析時，噴頭噴出的水要

成一定角度，使一部分水以切線方向噴在篩框上，使篩子的轉速

到達每分鐘50轉為宜，水壓控制在0.030.08KPa或

0.30.8Kgf/cm2,邊續沖洗三分鐘.篩畢取下篩下，一手持篩，一

手持噴頭用水將篩余物沖到篩子一邊.然后用小股水柱漸漸地將

篩余時移至蒸發皿（或烘干盤內），待篩余沉淀后，將皿傾斜使水

流出，然后轉動蒸發皿使篩余勻散布在四壁上，接著放在加熱器

上烘干.

烘干后取下蒸發皿，待冷至不燙手時，用小毛刷輕輕地將篩

余勻刷入天平盤內進行稱量，精確到0.1g,并及時作好記錄.

5.3.3成果計算：

ml

F1=LX—X100

Hl

式中：Fl-—篩余百分數%

L—校正系數

ml試樣篩余后質量g

m---試樣質量g

5.4生料水分日勺測定：

精確稱取試樣10克，倒入瓷塔埸內，放在105、110度的烘箱

內烘1小時，取出冷卻后稱量.

生料水份按下式計算：

m-mi

水份二------XWO

m

式中：m-一烘干前試樣質量g

m「一烘干后試樣質量g

5.5注意事項：

5.5.1試樣篩一般使用15次后須用乙酸進行清洗.常用的篩

子可浸于水中保留，不常用時晾后保留.

5.5.2測定成果應及時做好記錄，并常常與中控室取系，共同

完畢好指標，出現異常狀況，必須告知值班長.

6.熟料升重崗位.

熟料升重即一升顆粒為5、7mm熟料升重的高下量判斷，熟料

質量和內容、溫度的參照數據之一，通過物料結粒大小及均勻程

度，可以推測燒成溫度與否正常，因此必須將升重控制在合理范

圍內，以便中控室及時調整窯內溫度.本崗位操作必須認真負責,

嚴格執行操作規程，并應知本崗位的設備儀器性能及使用維護措

施.

6.1材料、儀器、工具和設備：

見3.2、3.3

6.2原煤取樣及水分測定：

6.2.1原煤取樣：

原煤取樣點在進磨皮帶上（或者喂料機），每班取兩次，取樣

量不不不小于100g,接班時和接班后第四小時取樣.

6.2.2水分日勺測定：

稱取原煤試樣50g,置于烘干盤內，放入105（烘箱中烘一小

時，取出冷卻后在感量0.1g托盤天平上稱量.

原煤水分按下式計算：

試樣質量-烘后試樣質量

原煤水分二-------------------------X100

試樣質量

6.2.3入窯煤粉取樣及其水分、細度的測定：

a.煤粉取樣：

煤粉取樣在自動取樣器下接樣，取樣量不不不小于100g,每

兩小時取一次，測定水分、細度，同步每次留5g左右于廣口瓶中，

每班四次混合均勻，供分析組工業分析用.

b.煤粉水分的測定：

在1/10天平上稱取煤粉試樣10g,其測定環節，成果計算見

6.2.2.

c.煤粉細度的測定：

稱取煤粉樣10g放入0.08mm方孔篩內，用水沖洗,控制水壓

在0.0785Mpa左右至現清水為止，置電熱板上烤干，冷卻在感量

0.1g的天平上稱量.

煤粉細度按下式計算：

篩余質量

煤粉細度=----------X100

試樣質量

6.2.4,熟料時取樣留樣及升重的測定：

a.取樣與留樣：

熟料取樣在熟料破碎機出口接取，其中取經篩選所得粒度為

5、7mm的熟料一桶供升重測定用；取大小顆粒均有熟料200g左右

（每班取足1/3桶）供打小磨用，并填寫好留樣條；留f-CaO和全分

析樣時，每次取樣留50、100g（大粒要用錘子砸碎后留其中的一小

塊）用f-CaO用，班平均作全分析.

b.升重時測定：

在鐵制漏斗放一容積為半升的升重筒，中間隔一薄片，將取

出來的熟料用5mm篩重新篩一次，所得日勺粒度為57mm熟料一次

倒入鐵漏斗中，然后抽出薄片，使熟料自然落入升重筒內，滿后拿

出升重筒并刮平表面稱其質量.

熟料升重按下式計算：

升重-半升熟料質量X2（克/升）

6.5質量控制：

6.5.1熟料庫分正品庫和次品庫，合格熟料進正品庫，不合格

熟料進次品庫，由化驗室告知分料.

6.5.2凡熟料升重不不小于1100克/升或熟料f-CaO不小于

2.5%或跑生料，都屬不合格熟料，應立即告知中控室分料.

6.5.3如遇停窯、檢修開窯后取樣時間如下規定：大中修開

窯后三小時取樣；小修二小時取樣；臨時停窯開窯后隨時取樣，以

上未取熟料所有作壞料處理，分料進次品庫.

6.5.4測定成果應及時反饋到中控室，并作好記錄，出現持續

兩次不合格或廢品時應告知值班長.

7、熟料游離氧化鈣崗位：

一般所說日勺游離氧化鈣是指未化合完全而成“死燒狀態”時

氧化鈣，由于水化速度很慢，在水泥硬化后，f-CaO才開始水化而

產生破壞作用.因此控制熟料f-CaO含量非常重要.

7.1試劑、材料、儀器和設備:

見3.1、3.2、3.3

7.2樣品處理：

將熟料重崗位留下的熟料樣，在制樣臺上砸成1mm左右，再

將樣品分法縮出3.3g左右.

7.3圓盤磨粉磨：

先將磨盤擰開，月皮老虎將固定磨盤和活動磨盤等部位吹掃

潔凈，合上磨門，按上開關，再將固定磨盤螺栓擰緊至合適的位置,

將接樣盒打掃潔凈接在下料處，再隨之加入樣品（不要加得太快）,

最終用毛刷將喂料斗內的存樣掃入磨盤內，然后按停開關將接樣

盒日勺試樣倒入0.08mm方孔篩內篩盡，余F日勺篩余再入磨內，按上

述操作繼續磨至試樣所有通過0.08mm的方孔篩為止，最終將磨

盤打掃潔凈，此樣備作f-CaO用.

7.4分析樣日勺筒制：

將本班測f-CaO后剩余試樣等量留樣放入研鍋中，研磨一分

鐘，使之混合均勻，然后裝入樣瓶中備作全分析.

7.5游離氧化鈣的測定：

7.5.1措施原理：

游離氧化鈣的測定是基于甘油乙醇混和溶液與游離氧化鈣

在微沸的溫度下作用時，生成甘油鈣，在甘油乙醇混合溶液中加

入適量的硝酸鋸作催化劑，能促使甘油鈣更快生成，乙醇只是作

助溶劑和稀釋甘油以利游離氧化鈣日勺溶件.

甘油鈣是弱堿性，使酚猷指示劑是紅色，然后用苯甲酸無水

乙醇原則溶液滴定至紅色消失，由茉甲酸原則溶液日勺消耗量可以

算出游離氧化鈣含量.

反應方程式為：

H2IC-OHHI2C-0\\

CaO+HC-OH——>HC-OHCa+H20

??一

H.C-OHH2C-0/

120-0H.C-O11

H-C-OHCaO+2(C6HJCaOH------?HC-OH+Ca(QH5COO)

H2O-O^^"H'C-OH

7.5.2分析環節:

事先將25ml三角瓶用鹽酸洗凈，再用蒸鐳水洗一次，置于烘

箱中烘干.精確稱取試樣0.5g于三角瓶中，以滴定管加入甘油酒

精溶液5mL慢慢搖勻直至溶液與試樣所有混和為乳濁狀態為止，

裝上冷凝器，置電熱板的石棉墊上微沸8分鐘，然后將三角瓶連

同冷凝器冷卻5分鐘，以0.lmol/1苯甲酸原則滴定至微紅色消失.

再將冷凝裝上，繼續加熱沸至微紅色出現一再取下滴定,如此，反

復操作，直至加熱8分鐘不再出現微紅色為止.

7.5.3成果計算，游離氧化鈣的含量按下式計算:

TCaOXV

f-CaO=----------

mXlOO

式中：TcaO——每毫升苯甲酸酒精溶液相稱于CaO的毫克

數.

V一一滴定期消耗苯甲酸乙醇溶液日勺總體積ml.

m----試樣的質量g

7.5.4注意事項：

a、試樣和容器一定要保持干燥、清潔.

b、煮沸時間和滴定次數一定要控制好，滴定次數最佳在三次

以內.

c、加熱溫度要控制好，以免試樣煮沸飛濺，只要保持微沸狀

態即可.

C1、在測定過程n,三角瓶口應及時加膠皮塞，防止空氣中水

分進入，影響成果.

e、滴定終點時鑒別：紫紅-淡紅-微紅-無色.

7.6質量控制:

當熟料f-CaO不小于2.5%時，應及時告知中控室分料進次品

庫，并告知值班長.

8、水泥磨質量控制崗位：

8.1總則：

8.1.1水泥磨質量控制崗位是控制水泥質量的重要一環，崗

位的重要工作是檢查和監督喂料精確，控制水泥的比表面積、細

度到達規定規定.

8.1.2本崗位工作必須做細度及比表面積等各項檢測，取樣

報出成果，檢查要注意代表性，精確性和及時性.

8.1.3應知本崗位日勺設備、儀器的構造原理性能，以及使用

和維護措施.

8.2試劑、材料、儀器和工具：

見3.1、3.2、3.3

8.3控制點及控制措施：

8.3.1每天早班水泥磨喂料機取礦渣、石膏各一次，測水份

并留全分析樣.

8.3.2出磨水泥取樣，一小時一次，在自動取樣器處接取，取

樣量不不不小于500g,每小時測定一次比表積，每二小時測定一

次細度，每日混和做一次比表積和細度（細度采用水篩法）.

8.3.3試樣取回后，用樣匙攪拌均勻，分磨,取40克左右于樣

盒中待冷卻至室溫，備作比面積用.

8.3.4所余試樣分磨寄存于樣架上備復查式抽查，下班前分

磨分品種留好燒失量交出分析組，本班的樣品下班抽查后，分磨

倒入存樣桶內，由夜班負責日平均樣品日勺混合處理.

8.3.5樣品混和處理:

人工混樣時，先將樣品倒入潔凈時大樣盤內用樣鏟將樣品一

鏟一鏟放頂點，使每一鏟從頂點均勻散向堆的各表面，再按上法

鏟向原處反復3-4次，然后將樣品裝入樣桶內，寫好留樣條(內容

包括：日期、磨別、品種、標號、細度、比面積、礦渣和石膏及

石灰石摻量、入庫號等)放入桶內，并留好分析樣，登記好臺賬.

混樣機混樣時，按混樣機操作規程進行.

8.3.6每小時檢查后及時作好記錄，并把成果反饋到中控室.

在生產控制中，如發現異常狀況或比表面積、細度嚴重超標，都要

告訴值班員.

8.4細度檢查：

水泥細度檢查措施:水篩法，干篩法(手工篩)，負壓篩三種措

施可并同使用，但如檢查成果發生爭議時，以負壓篩析法為準.

8.4.1水篩法

a、試驗前的準備工作：

b、試驗操作：

8.4.2負壓篩析法

a、試驗前的準備工作：

(a)常用篩子要定期用原則粉校驗.

(b)篩座中噴嘴，應旋轉自如，不得受阻,噴嘴轉速為30±2

轉/分，氣流能順暢地從噴嘴狹縫中噴出，將篩上水泥吹起.

(c)試驗樣品充份拌勻，通過0.9mm的孔篩.并在110±5^下

烘一小時，取出放入燥器內.

b、試驗操作：

(a)將篩子置于篩座上，蓋上篩蓋，啟動，檢查噴嘴運轉情裝

況，調整負壓為4000-6000Pa,運轉2分鐘后自動停機.

(b)稱取水泥25克，置于篩中，蓋上篩蓋，啟動.篩析22分鐘,

篩析開始時也許有試樣粘附在篩蓋上，可用小錘輕輕敲擊，使其

下落.篩畢，稱量篩余料.

(c)試驗完畢，須將篩子清刷潔凈，保持干燥.

(d)經多次試驗后，負壓也許不不小于4000Pa,此時應清理吸

塵器內水泥，使負壓恢復至4000-6000Pa.

c、成果計算：

d、注意事項：

同5.5

8.5水泥比表面積的測定：

8.5.1定義和原理：

a、水泥的比表面積，以一克水泥所含顆粒的表面積表達，單

位為4m2/g.

b、本措施重要根據一定量日勺空氣，通過一定空隙和固定厚度

的水泥所受阻力不一樣而引起流速的變化來測定水泥的比表面

積.即根據測得的空氣流速計算而得.

8.5.2試樣制備

a、檢查用的水源必須先在烘干箱中以110±5C溫度干燥一

小時，然后放入干燥器中冷卻至室溫.

b、裝入圓筒中日勺試樣，應使在搗實后，恰能到達所規定日勺體

積，其質量可按下式算出.

P=r.V(1-m)

式中：P----水泥重量克

r一一水泥比重.克/厘米'

V——圓簡中試驗用時試料層體積，亦即圓筒有效體積cm：'

m——水泥層搗實后日勺空隙率，空隙率規定用m=0.48±0.02.

c、水泥裝入圓筒的措施：將穿孔圓板安裝于圓筒內，上面鋪

一張圓形濾紙.將稱好的水泥倒入圓筒內.手持圓筒在臺面上以

水平方向輕輕搖動，并輕輕振動幾下，使水泥層表面平坦，然后在

水泥層上再鋪一張圓形濾紙，用搗器均勻搗實試料至支持環緊緊

地接觸到圓筒邊并旋轉一周為止，然后將搗器漸漸抽出.

8.5.3測定措施：

a、將圓筒中稱量的水泥搗實后，打開儀器閥門.用抽氣球抽

氣，使液面上升到一定高度，關閉閥門，當液面下降到紅線時，開

始計時，到液面下降到擴大部下面紅線時停止計時，其所計時間

為所需時間，并讀出試驗時的溫度.

b、水泥比表面積按下列公式計算：

8=K-{m7(l-m)2},/2-(1/u),/2?T1/2/r

式中：S-----水泥的比表面積cm2/g

K——儀器常數

r-----水泥比重g/cm3

m一一壓實后日勺水泥層空隙率

T------所需時間秒

r一一試驗溫度下的空氣粘度

為簡化計算式中K-{m：7(l-m)2}"2?("u)"2/r可以簡化為

系數，測定期將所需時間開平方乘以系數即為比面積值.但空氣

粘度是隨溫度變化日勺，因此可將溫度日勺(1/口)"2值乘以

K-{mVd-m)2}1^列成一表格，在測定期查出某溫度日勺系數，再

乘以得出比表面積成果.

8.5.4注意事項：

a、要防止儀器各部分接頭處漏氣，保證儀器的嚴密性，每次

測定前要進行漏氣檢查，漏氣檢查措施用膠皮塞緊固筒口抽氣使

液面上升到一定高度關閉閥門，在與鐘內液面加未下降，就證明

儀器并未漏氣，否則必須查出漏氣處加以密封.

b、上下擴大部分范圍，在所需時間35秒內的試驗時，采用下

面擴大部分，不小于35秒日勺用上面擴大部分.

C、在測定中，氣壓計內顏色水的靜止，液面要和標定期一致,

顏色水有損時，必須及時補充，使水量保持不變.

d、測定期，用抽氣球抽氣不要太猛，應讓顏色水日勺液面慢慢

上升，以防止顏色濺出.

e、水泥試樣必須干燥，擴大部分液面下降的時間一定要測原

則.

8.6質理控制：

8.6.1測定成果應及時反饋到中控室以便指導操作并作好記

錄.

8.6.2細度或比表面積持續兩個不及格時，應告知值班長并

規定中控室分析原因及時調整后仍無效果，則值班長和調度室一

起研究處理措施，必要時規定停磨檢查.

9、出磨水泥三氧化硫控制崗位

9.1總則：

9.1.1本崗位工作必須做到取樣試驗精確可靠，成果信息反

饋及時，以便指導生產.

9.1.2本崗位負責S03測定，分解生料取樣和分解率測定.

9.1.3應知本崗位日勺設備儀器的構造原理和性能以及使用和

維護措施.

9.2試劑、材料、儀器工具和設備

見3.1、3.2、3.3

9.3取樣和檢測頻率：

9.3.1分解料取樣在五線旋風筒出口，每兩小時一次測定分

解率并留樣送熒光分析崗位測堿、硫、氯.

9.3.2每次將水泥由水泥磨崗位在測定比面積的新灰樣混勻

后留取10g左右，兩小時樣混和測S03,每班測定四次，對異常成

果，必須自覺復驗.

9.4分解率的測定:

9.4.1分析環節：

稱取試樣約1克（精確至0.0001克）置于已灼燒恒量的瓷卅

炳中，將蓋斜置于卅場上，放在沸爐內，從低溫開始逐漸升高溫度,

在950-100（TC下灼燒30分鐘，從爐中取出用埸，稍冷放入干燥器

中冷卻至室溫，稱量.

9.4.2分解率按下式計算：

LilOO-Lo

分解率二1-------X-------------

Lo100-L,

式中：Li------分解料時燒失量

Lo--一生料燒失量

分解料燒失量按下式計算：

m-nii

Ll=XI00%

m

式中：m---灼燒前前試樣的質理g

mi---灼燒后試樣的質理g

9.5三氧化硫日勺測定：

9.5.1分析環節：

稱取試樣0.25克（精確至0.0001克）于100ml燒杯中，加班2克

H型樹脂和一根磁力攪拌棒，再向燒杯中加入沸水（或蒸儲

水）50ml,立即置于磁力攪拌2分鐘，然后在裝有漏斗日勺互換柱上

以迅速濾紙過濾，以熱水洗滌濾紙上的殘渣三至四次，然后繼續

以熱水洗滌互換柱三次，此時溶液日勺總體積應在200ml左右，再

加入澳甲酚綠-甲基紅混和指示劑溶液15滴，以0.0625mol/l氫

氧化鈉原則滴定溶液滴定至由紅變綠色.

9.5.2成果計算：

TS03XV

S0：F--------X100

mXlOO

式中:TSO3——每毫升0.0625mol/lNAOII原則滴定溶液相

稱于SO：：時毫克數ir.g/m1

V——滴定期消耗NaOH原則滴定溶液的亳升數ml

m----試樣質量

9.6質量控制：

9.6.1檢查成果應及時告知中控室，并作好記錄.

9.6.2當三氧化硫成果嚴重時超標時，還必須及時匯報化驗

室值班長或技術員，立即采用措施處理.

10、出廠水泥質量控制崗位：

10.1總則:

10.1.1出廠水泥崗位是水泥質量控制中最終的也是最重要

的一關，本崗位的重要工作是負責包裝水泥、散裝水泥時取樣和

處理，檢查細度、比表面積并留物檢樣和分析樣.

10.1.2負責每天熟料、水泥留樣的檢查并送物檢樣和分析

樣到中心化驗室，試樣當面交清，并登記在送樣記錄本上，還要從

物理組帶回各崗位所需的留樣桶.

10.1.3應知本崗位設備儀器規格、性能、使用措施及維護

工作.

10.2控制點及取樣措施：

10.2.1包裝自動取樣：取樣時先檢查包裝機所裝水泥的品

種、標號、編號與否相符，并掌握該編號已裝數量，及包裝機完裝

改編號的時間，然后到包裝中間倉下自動取樣器接樣，取樣量約5

公斤，每班三次.

10.2.2包裝人工取樣：取樣地點在棧臺上，取樣前必須檢查

水泥的品種、編號與否對日勺，及包裝編號的時間.取樣措施可按對

角線法、梅花點法、井字法等.不管采用哪種措施其目日勺是規定

樣品的代表性.

10.2.3包裝水泥取樣原則上采用自動取樣措施，當自動取樣

器出故障，沒有修復好之前，則采用人工取樣，當采用人工取樣時,

考慮水泥快裝原因，包裝水泥必須每小時留一小車于棧臺上，以

增強取樣代表性.

10.2.4散裝取樣在散裝車裝灰口，車裝滿后即取樣，每個車

皮都要取，不容許只取其中的幾種車，10車為一編號，每車取樣數

量應為1.5公斤左右，每取一種車皮都要記錄好車號、庫號，為了

防止漏取，應注意加強與散裝崗位的聯絡，并注意檢查裝車的庫

號、品種和標號.

10.2.5包裝或散裝每一種編號，第一次取樣回來后，應及時

按水泥的品種、標號、編號及取樣日期填寫封樣條放在桶內，以

免試樣搞錯.包裝每次取回的樣品要做中途比表面積、細度、掌

握水泥的質量狀況，出現異常狀況必須告知值班長.一種編號完

裝后，將該編號的樣品所有倒入混樣盤內混和（混樣措施見水泥

磨人工混樣）.試樣混好后，將試樣交替裝入兩個潔凈的樣桶中，

然后作比表面積和細度，填好留樣條放在其中的一桶內備作物理

檢查用，并取10克左右于分析樣袋內，備作S03、loss、Mgo.硅

酸鹽水泥加做不溶，另一桶要裝滿，放入封樣條，加蓋用膠布沿口

封好，再補助一張封樣條，作三個月留樣，每完整一種編號，要及

時將成果按規定填入臺賬報表.

10.3水泥細度和比表面積的測定：

見8.4、8.5

10.4注意事項:

10.4.1防止灰樣受潮或落入其他雜質.

10.4.2變化品種、標號、編號時，應立即分開灰樣不得混雜，

包裝機自動取樣器灰倉內水泥必須及時清理.

10.4.3與發灰室加強聯絡,按水泥品種、標號和編號及時混

樣處理，防止取樣、留樣、品種、標號和編號搞混,并檢查紙袋打

印編號與否對的清晰.

10.4.4未完裝日勺殘留編號，不能寄存過久，應及時告訴值班

員處理.

10.4.5凡取回的樣品，桶內必須均有品種、標號、編號的標

識，凡有疑問的樣品不能隨便混入，必須經值班員等進行鑒別，無

法鑒別時必須重新取樣.

10.5質量控制：

10.5.1每次中途測定值應及時作好記錄，包裝樣應登記臺賬,

當質量有波動時應告知值班長.

10.5.2水泥中途樣測定值低于內控指標時，應立即告知值班

長和技術人員，由技術員設法調整.

11、溶液配制崗位：

11.1責任范圍:

11.1.1負責一般試劑的配制，原則滴定溶液的配制與標定,

分析儀器日勺校正.

11.L2負責班組管理工作.

11.2試劑、材料、儀器、工具和設備

見3.1、3.2、3.3

11.3一般試劑的配制：

11.3.1酚酰指示劑溶液（log/L）：將1克酚酰溶于100毫升

無水酒精中.

11.3.2澳甲酚綠一一甲基紅混和指示劑溶液：將3體積

llg/L濱甲酚綠乙醇溶液與1體積21g/L甲基紅乙醇溶液混和.

11.3.3O.Olmol/LnaOH酒精溶液：將0.04g氫氧化鈉溶液

1000ml無水酒精中.

11.3.4鹽酸（1+1）：將濃鹽酸以同體積稀釋.

1L3.5硝酸銀溶液（log/L）：將1克硝酸銀溶于90ml水中，

加入10ml硝酸，貯存在棕色瓶中.

11.3.6甘油無水乙醇溶液：在2023ml干燥的燒杯中，注入化

學純甘油1000ml,放在電爐上在16（rc-17（rc溫度下加熱三小時,

用溫度計測定溫度（甘油加熱輕易變黃，但對測定成果無影響）.

將加熱后的甘油在100七-125（下加入干燥硝酸鋰70克溶液解

于甘油，待溶解后冷卻到75寸如下倒入試劑瓶中，加入1500ml酒

精及10g/L酚猷溶液，以0.01n】ol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中和

至微紅色.

11.3.711型732苯乙烯強酸性陽離子互換樹脂（IX12）：將

1250克鈉型732苯乙烯強酸性陽離子互換樹脂（1X12）用2502

毫升95%乙醇，浸泡過夜，然后傾出乙醇，再用水浸泡6-8小時.將

樹脂裝入離子互換柱（直徑約50nlm,長約700mm）中，用1500ml

（1+3）鹽酸溶液以每分鐘5毫升日勺流速進行淋洗.然后再用蒸傕

水逆洗互換柱中的樹脂，直到流出液中的氯根反應消失為止（用

log/L硝酸銀溶液檢查）.將樹脂倒出，用布氏漏斗以抽氣泵或抽

氣管過濾，然后貯有廣口瓶中備用（樹脂久放后，使用時應用水

傾洗多次）.

用過的樹脂應浸泡在稀酸中，當積壓一定數量后，傾出其中

夾帶的不溶殘渣，然后用上述措施進行再生.

11.4原則滴定溶液的配制與標定：

11.4.10.Imol/L苯甲酸無水乙醇溶液日勺配制與標定.

a、配制：

迅速稱0.02-0.03克氧化鈣（用優級純碳酸鈣在950-1000℃

下灼燒恒量而得的氧化鈣）倒入25ml錐形瓶中加入50ml無水甘

油酒精溶液搖勻，立即裝上循環冷凝器放在電熱板上加熱至沸呈

紅色，取下稍冷5分鐘，取下泠凝器，用茉甲竣溶液滴定至紅色消

失為止.然后裝上冷凝器加熱至紅色出現，再用苯甲酸溶液滴定.

如此么復操作直至CaO完全溶解，待80分鐘不再出現淡紅色為

止.

b、成果計算：

TCao=a/v-----(1)

式中：Tcao—1ml苯甲酸原則滴定溶液相稱于CaO日勺毫克數.

a一CaO質量毫克

V—滴定耗苯酸體積數

c、注意事項：

(a)使用之一切藥物、儀器必須是無水.

(b)CaO吸水性強，稱量應迅速，最佳用減量法稱量.

(c)灼燒CaCO3應在鍥或銀鍋中進行，每次標定應重新灼燒

CaO.

11.4.20.5ml/L酸(HC1)或堿(NaOH)溶液的配制和標定:

a、酸制：

(a)氫氧化鈉溶液的配制可采用濃液法，然后用稀釋配制，操

作如下：

稱取分析純固體氫氧化鈉100克溶于100ml不具有CO2的蒸

館水中搖勻，保留于膠塞玻璃瓶中，用膠塞塞嚴放置一周后，用上

清液稀釋配制.

濃氫氧化鈉的溶液濃度的標定措施：

措施一：用已知濃度鹽酸溶液標定.吸取濃氫氧化鈉1ml于

250ml錐形瓶中，加60-80ml新煮過日勺冷蒸僧水，力口3-4滴log/L

酚猷酒精溶液.用已知濃度的鹽酸溶液滴定至微紅色為終點.根

據消耗鹽酸體積和濃度計算出該氫氧化鈉的物質的量濃度.

措施二：亦可用固體苯甲酸氫鉀標定，略.

根據以上標定日勺濃度和LM：L2V2公式進行稀釋配制.

(b)鹽酸溶液日勺配制：可根據濃度鹽酸的質量濃度和物質定

律公式進行稀釋.濃鹽酸的物質的量濃度可按12mol/L使用或根

據比重百分含量進行計算.

b、0.5mol/LHcl或NaOH溶液的標定:

稱取在105T10t烘過一小時并在干燥器中冷卻至室溫的優

質純碳酸鈣0.5克于250ml三角瓶中，加入配好搖勻日勺鹽酸溶液

24.5mL加蓋輕輕搖動至無氣泡發生，加蒸儲水60mL然后置電爐

上加熱煮沸并微沸半分鐘，取下在冷水中冷卻至室溫，加log/L

酚醐酒精溶液4滴，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色，在30秒內不

褪色為止.讀取毫升數，分別計算酸(HC1)和堿(NaOH)溶液的物質

的量濃度.按下式計算：

m

L=------------------(2)

S0XVX103

式中：L-一鹽酸溶液的物質的量的濃度

m碳酸鈣日勺質量

V-一鹽酸溶液消耗量ml

so-—碳酸鈣日勺克量

鹽酸溶液日勺實際消耗量(V)按下列環節求得：

第一步：測定酸、堿溶液日勺體積比

例如：取20.00mL酸溶液，用堿溶液滴定，耗堿量為20.1ml,

其體積比為K=20.0/20.1=0.9950——(3)

第二步：根據用CaCOs標定期的用堿量和第一步求出的體積

比，求標定期鹽酸剩余量.

例如：酸加入量為24.50ml,耗堿量為5.10ml,剩余酸毫升數

=-5.10X0.995=5.07ml

第三步：根據酸加入量和剩余量求實際消耗量.

實際耗酸毫升數二24.50-5.07=19.43ml

最終，將實際耗酸量代入⑵式，即求得鹽酸溶液物質量濃

度.

0.5000

CM-----------=0.5147

19.43X0.05

根據CM=C2V2公式

0.5147X20.00

C堿二---------------=0.5121N

20.10

c、物質日勺量濃度的調整：

標定后如溶液濃度不不小于0.5mol/L,則應加入濃酸（堿），

按下式調整：

C-Ci

Vl=--------XV總——（4）

c2-c

式中：v（--需加入濃酸（堿）的體積ml

C--規定日勺酸（堿）原則溶液日勺物質日勺量濃度

C.--調整前日勺物質的量濃度

V總--調整前溶液的總體積ml

C2一-濃酸（堿）的量的濃度mol/L

d、標定后如溶液濃度不小于0.5000N,則應加水，加水量按

下式計算：

V木二（C「C）/CXV總-----（5）

式中：V水需加入水段7體積

C.—-調整前酸（堿）原則溶液的量濃度

c—-規定日勺酸（堿）原則溶液的量濃度

V總--調整前溶液的總體積

（Na?o=O.0625mol/L原則滴定溶液的配制與標定：

a、配制：

將25克NaOH溶于10升預升煮沸過的冷水中，充足搖交，貯

存于帶膠皮塞日勺硬質玻璃瓶中，瓶口裝有一盛鈉石灰日勺洗氣瓶.

b、標定：

稱取預先在100℃下烘干的苯、二甲酸氫鉀0.2克于250nd

燒杯中，加入煮沸過日勺冷蒸儲水100ml溶解，加入3滴酚瞅，用已

配制好的NaOH溶液滴定至淡紅色，記錄消耗體積數.

c、成果計算：

C=m/VX0.2042-—(6)

式中：C-—NaOH原則滴定溶液的濃度mol/L

m---笨二日酸氫鉀日勺質量g

V--消耗NaOH滴定溶液日勺毫升數

0.2042一-苯二甲酸氫鉀日勺毫克當量

10.5比面積透氣儀的校正：

10.5.1儀器漏氣日勺檢查：

進行試驗前必須檢查儀器與否漏氣.檢查的措施是：用膠破

塞塞緊圓筒口，抽氣，關閉活塞，在5分鐘內液面如未下降，就證

明儀器并未漏氣，否則必須找出漏氣處加以密封.

10.5.2圓筒中試料層體積時測定：

用水銀替代法測定料層體積.先在圓筒中穿孔圓板上填兩片

濾紙，然后在圓筒中注滿水銀，用薄玻璃板使水銀面與圓筒口平

齊，倒出水銀稱量，精確至0.05克，反復幾次測定，使數值不變為

止.然后取出一片濾紙，在圓筒中加入適量日勺試樣，再把取出日勺一

片濾紙蓋在上面，用搗器壓實試料層，壓到規定厚度，即支持環與

圓筒也接觸，再把水釵裝滿圓筒壓平，同樣倒出水銀稱量，至水銀

重量不變為止.圓筒內試料層體積V(cn?)按下式計算：

V=P-P2/r——(7)

式中：P「一未裝試樣時充斥圓筒日勺水銀重量克

P2-一裝試樣后，充斥圓筒的水銀重量克

r-—在試驗溫度下水銀的密度克/cn?

試料層體積的測定，采用二次相差不超過0.02cn?的平均值,

每隔一季度至六個月應當重新校正試料層體積，以防止由于圓筒

磨損而導致的試驗誤差.

10.5.3儀器常數日勺測定：

用已知比重、比表面積日勺原則試樣來測定氣壓計上下兩個擴

大部分，儀器常數按下式計算：

S標XV標

K=------------------------------------(8)

{m3/(1-m2)}1/2X(1/r),/2XTl/2

式中：K—-儀器常數

S標：原則試樣的比表面積