T/ZNZ浙江省農產品質量安全學會發布IT/ZNZ291—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由浙江省農產品質量安全學會提出并歸口。本文件起草單位：綠城農科檢測技術有限公司、杭州市余杭區生態農業和植物保護服務站、杭州市臨平區農業技術推廣中心、浦江縣農產品質量安全中心。本文件主要起草人：孫文閃、邢麗麗、葉文容、吳思遠、張舟娜、孟鵬翔、任騫棟、段曉婷、傅國斌、李聞潔、何天豪、余文丹、謝夢華、陳央川、姚晨、官浩博、周俊宇、楊冰冰、任燁晨。1T/ZNZ291—2024土壤中有機質的測定重鉻酸鉀氧化-全自動滴定法本文件規定了土壤中有機質的重鉻酸鉀氧化-全自動滴定測定方法。本文件適用于有機質含量≤150g/kg的土壤。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法NY/T52土壤水分測定法NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4方法原理在加熱條件下，用過量的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化土壤有機碳，過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，滴定終點通過色度傳感器識別，由消耗的重鉻酸鉀量按氧化校正系數計算出有機碳量，再乘以常數1.724，即為土壤有機質含量。5試劑與材料本試驗方法所用試劑和水，除另有規定外，均指分析純試劑和GB/T6682中規定的三級水。所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液。5.1試劑5.1.1硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O，CAS號:7720-78-7）。5.1.2重鉻酸鉀（K2Cr2O7，基準試劑，CAS號:7778-50-9）。5.1.3重鉻酸鉀（K2Cr2O7，CAS號:7778-50-9）。5.1.4硫酸（H2SO4，密度1.84g/mL，CAS號:7664-93-9）。5.1.5鄰菲啰啉（C12H8N2，CAS號:5144-89-8）。5.2溶液配制2T/ZNZ291—20245.2.10.2mol/L硫酸亞鐵標準溶液：稱取56.0g硫酸亞鐵溶解于水中，加硫酸20mL攪拌均勻，用水定容至1L。此溶液易被空氣氧化而致濃度下降，每次使用時應標定其準確濃度。5.2.20.0457mol/L硫酸亞鐵溶液：稱取6.95g硫酸亞鐵，加適量水溶解后，用水定容至1L。5.2.30.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液：稱取40.0g重鉻酸鉀（5.1.3）溶于600mL～800mL水中，用水定容至1L，將此溶液轉移入5L燒杯中。另取1L硫酸，緩慢地倒入重鉻酸鉀水溶液中，不斷攪動。為避免溶液急劇升溫，每加約100mL硫酸后可稍停片刻，并把燒杯放在冰水浴內冷卻，當溶液的溫度降至室溫時繼續加入剩余的硫酸。5.2.4鄰菲啰啉指示劑：稱取鄰菲啰啉1.485g溶于100mL硫酸亞鐵溶液（5.2.2保存于棕色瓶中，有效期24小時。5.2.50.1000mol/L重鉻酸鉀標準溶液：準確稱取130℃烘2h～3h的重鉻酸鉀（5.1.2）4.904g，先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶中，加水定容。5.3材料5.3.1滴定杯：高9.5cm，外徑4.5cm。5.3.2轉子：長2.4cm，外徑0.6cm。6儀器6.1電子天平：感量為0.1mg和1mg。6.2土壤有機質智能分析儀：溫度控制精度和色度傳感器控制精度應滿足本方法的要求。7樣品的制備與保存按照NY/T1121.1的規定執行。8分析步驟8.1土壤水分測定按照NY/T52的規定執行。8.2稱樣準確稱取風干試樣0.05g～0.5g（精確到0.0001g，稱樣量根據有機質含量范圍而定）至滴定杯中，每個滴定杯放入轉子1個。8.3硫酸亞鐵標準溶液的標定準確吸取重鉻酸鉀標準溶液（5.2.5）20.00mL至滴定杯（已放入轉子）中，分別加入硫酸5mL和水20mL，開始標定。8.4測定土壤有機質智能分析儀條件設置：加熱溫度180℃,加熱時間9min，0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液10mL,鄰菲啰啉指示劑1.7mL。將滴定杯（8.2）放入儀器指定位置，當溫度達到180℃時，開始測定。如果滴定所用硫酸亞鐵溶液的毫升數不到空白試驗所耗硫酸亞鐵溶液毫升數的1/3，則應減少土3T/ZNZ291—2024壤稱樣量重測。注：測定過程溶液顏色變化順序：橙黃-藍綠-棕紅。8.5空白實驗以0.2g灼燒浮石粉代替土樣，其他步驟與8.1相同。9結果計算與表示土壤有機質含量按公式(1)計算，結果保留三位有效數字。式中：ω—土壤有機質的質量分數，單位為克每千克(g/kg)；V0—空白試驗所消耗硫酸亞鐵標準溶液體積的平均值，單位為毫升(mL)；V1—試樣測定所消耗硫酸亞鐵標準溶液體積，單位為毫升(mL)；c—硫酸亞鐵標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；0.003—1/4毫摩爾碳原子質量，單位為克(g)；1.724—由有機碳換算成有機質的系數；1.10—氧化校正系數；m—稱取風干試樣的質量，單位為克(g)；W—試樣的水分，%；1000—換算成每千克含量的系數。10質量控制10.1每批樣品應至少做10%的平行樣品測定，樣品