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37Determinationofpesticideresiduesinsoil—Liquidchromatography-massspectrometry—Part3:DeterminationofNPEO4,NPand4-n-NP2021-12-29發布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。殘留量液相色譜-串聯質譜測定方法,方法的檢出限、精密度等均能滿足土壤樣品檢驗的要求,對產地環境的保護、農產品產業的健康、可持續發展有積極和深遠的1土壤中農藥殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法第3部分:壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚殘留量的測定本文件適用于土壤中壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚殘注:本文件測定土壤中壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚定量限為0.005mg/kg,線性范圍為0.005mg/L~GB/T6682分析實驗室用水規格和試樣用乙腈提取,液相色譜-串聯質譜儀檢測,外除非另有說明,在分析中僅使用分析純試劑和),):5.2材料2注:分析中涉及的材料應避免塑料材質,所用的玻璃器皿應洗凈后用一級水淋洗3次,丙酮浸泡1h后晾干備用。5.3溶液配制5.4標準溶液):):):5.5混合標準溶液配制吸取一定量標準溶液于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。混合標準溶液避光0℃~4℃保存,有蕩提取30min,濾紙過濾。收集濾液置于100mL具塞量筒3min%%表2壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚、4-正壬基酚保留時間和多反minVV123準確吸取一定量的混合標準溶液(4.5用甲醇逐級稀釋成質量濃度為0.005mg/L、0.01mg/L、被測試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較,相對誤差應在±8.4.2定量離子、定性離子及子離子4差不超過表3規定的范圍,則可判斷樣品中存在目標化合物。壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚、4-正壬基酚>50%>20%~50%>10%~20%9數據處理注:計算結果應扣除空白值,測定結果用平行測定的算術平均值表示,保留兩位有效數字,當含量超過1mg/kg時56壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基
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