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文檔簡介

1吡蟲啉免疫親和柱凈化高效液相色譜檢測技術本標準規(guī)定了吡蟲啉農藥殘留的免疫親和層析凈化高效液相色譜檢測技術的原理、試劑與材料、儀器與設備、試樣制備、測定、結果計算與表述和重復性。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法GB2763-2019食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量NY/T789-2004農藥殘留分析樣本的采樣方法3原理試樣經過甲醇-水提取后，提取液經過濾、稀釋后，濾液經過含有吡蟲啉特異性抗體的免疫親和層析柱層析凈化，經高效液相色譜儀分離、檢測后，測定試樣中吡蟲啉的含量。4試劑與材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純；實驗室用水符合GB/T6682中規(guī)定的二級水，標準溶液和流動相用水為一級水。4.1甲醇：色譜純4.2苯：色譜純4.3乙腈：色譜純5儀器與設備實驗室常規(guī)儀器、設備、材料及下列各項。5.1吡蟲啉免疫親和柱，柱容量≥300ng。5.2普通化學濾紙5.3容量瓶25.4高效液相色譜儀6試樣制備取試樣可食部分，切碎后，稱取10g±0.01g，加入隨后將樣品溶液在濾紙上進行固液分離。濾液轉移至10mL容量瓶并定容至10mL（樣品處理液沖洗濾紙中的樣品）。樣品濾液由稀釋液進行5倍稀釋，待檢測用。6.2凈化將免疫親和柱連接于10.0mL玻璃定量管下。準確移取10.0mL樣品提取液注入玻璃定量管中，將空氣壓力泵與玻璃定量管連接，調節(jié)壓力使溶液以不超過2mL/min流速緩慢通過免疫親和柱，待溶液全部流出后，以10.0mL純水清洗柱子2次，棄去全部流出液。準確加入1.0mL甲醇洗脫，流速不超過1mL/min，收集全部洗脫液于玻璃試管中，加純水定容為2.0mL，供色譜檢測用。7測定7.1色譜條件色譜柱：SB-C18柱，4.6×250mm；流動相：甲醇+水（15:85）溶液流速：1.0mL/min檢測波長：紫外波長270nm柱溫：室溫進樣量：20μL7.2色譜測定分別取相同體積樣液和標準工作溶液注入高效液相色譜儀，在上述色譜條件下測定試樣的響應值（峰高或峰面積）。經過與吡蟲啉標準溶液譜圖比較響應值得到試樣中吡蟲啉的濃度。8結果計算與表述試樣中吡蟲啉含量以質量分數X計，單位為微克每千克(μg/kg），按式（1）計算：式中：Pi：試樣溶液中吡蟲啉組分的峰面積值；Vi：樣品的總稀釋體積，單位為毫升（mL）；Ci：吡蟲啉標準溶液濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；3Vs：標準溶液的檢測體積（mL）;Ps：吡蟲啉標準溶液面積平均值（系列濃度M：試樣質量，單位為克（g）。測定結果用平行測定的算術

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