題型03物質的分離、提純與檢驗

題型解讀：解讀高考化學實驗題型特點，分析命題考查要點。

解題必備：整理歸納解題必備的知識要點和方法技巧。

真題回顧：感知真題，從試題題型、背景、設問方式等多角度領悟命題立意。

好題必刷：精選高質量題目，鍛煉做題的速度和準確率。

題型解讀

在近幾年的高考中，常會以化學實驗室常用儀器的主要用途及使用方法、化學品安全使用作為考查點口進

行考查，涉及實驗室物品的分類、安全保存、廢棄物的處理方法（分離、提純、檢驗）及突發事件的處理措施

等。

解題必備

一、物質分離、提純常用的化學方法

i.分離、提純物質遵循的“四原則”及“四必須”

（1廣四個原則”：不增、不減、易分離、易復原

（2）“四個必須”

①除雜試劑必須過量（目的是為了除去雜質）

②過量試劑必須除去（因為過量試劑帶入新的雜質）

③必須選最佳除雜途徑（能把雜質轉化為被提純物通常認為是最佳方法）

④除去多種雜質時必須考慮加入試劑的順序

2.物質分離與提純常用的化學方法

化學方法原理舉例

Cl-、SOF>COM及能形成弱堿的金屬陽離子可加入適當的

沉淀法將雜質離子轉化為沉淀

沉淀劑，使離子生成沉淀，過濾除去

將氣體混合物通過洗氣裝置而讓混合氣體通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶除去02中的少量

洗氣法

除去雜質氣體HC1

CO〉、HCO5、SOF、HSO1、S2-等與H+反應生成氣體除

氣化法將雜質離子轉化為氣體

去，NHi與OH-反應生成氣體除去

雜質中含不同價態的相同元素（用氧化劑或還原劑）、同一種

雜轉純法將雜質轉化為需要提純的物質

酸的正鹽與酸式鹽（對應用酸、酸酎或堿）

用氧化劑（還原劑）除去具有還原用酸性KM11O4溶液除去CO?中的SO2，用灼熱的銅網除去

氧化還原法

性（氧化性）的雜質N2中的。2

熱分解法加熱使不穩定的物質分解除去如除去NaCl中的NH4C1等

利用物質與酸或堿溶液混合后

酸堿溶解法用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的AI2O3

的差異進行分離

含雜質的金屬(M)作陽極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶

電解法利用電解原理除去雜質

液作電解質溶液，如精煉Cu等

利用水解反應原理除去雜質

水解法可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCb溶液中的FeCl3

加入試劑調節溶液的pH,使溶液向含有CP和Fe3+的溶液中加入CuO、CU(OH)2、CUCO3

調pH法

中某種成分生成沉淀而除去或CU2(OH)2CO3等調節pH,使Fe3+轉化為Fe(OH)3而除去

3.常見氣體的除雜方法

氣體(括號內為雜質)除雜試劑化學方程式或原理分離方法

HC1極易溶于水，Cb在飽和NaCl溶液中

洗氣法

C12(HC1)飽和NaCl溶液

的溶解度小

CO2(HCI)飽和NaHCO3溶液HCl+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2洗氣法

洗氣法

CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液SO2+2NaHCO3=Na2SO3+H2O+2CO2

SO2(HC1)飽和NaHSO3溶液HCl+NaHSO3=NaCl+H2O+SO2洗氣法

△

N(O)灼熱的銅網固體吸收氣體

222CU+O2-------2CuO

堿石灰或

洗氣法

CO(CO2)CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O

NaOH溶液

A用固體轉

CO2(CO)灼熱的CuOCO+CuO-------Cu+CO

2化氣體

△

CO(O)灼熱的銅網固體吸收氣體

222CU+O2-------2CuO

濃硫酸洗氣法

H2(NH3)NH3+H2SO4=NH4HSO4

堿石灰或SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O

乙烯(SO2、co2)洗氣法

NaOH溶液CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O

乙烷(乙烯)澳水CH2=CH2+Br2——?CHjBr—CH2Br洗氣法

硫酸銅溶液或

H2S+CUSO4=CUS；+H2SO4

乙煥(H2S)洗氣法

氫氧化鈉溶液H2S+2NaOH=Na2S+2H2O

4.常見固體或溶液的除雜方法

物質(括號內為雜質)除雜試劑或方法化學方程式或原理分離方法

△

Na2c。3固體(NaHCCh)加熱——

2NaHCO3------Na2c。3+也0+CO2T

溶液加適量過濾

NaCl(Na2sO4)Na2sO4+BaCl2=BaSO4i+2NaCl

BaCb溶液

△

NaCl固體(NH4CI)加熱——

NH4C1------NH3f+HClt

加過量鐵粉過濾

FeCl2溶液(FeCb)2FeCl3+Fe=3FeCl2

FeCl3溶液(FeCb)通。22FeCl2+Cl2=2FeCl3一

溶液通一

NaHCO3(Na2cO3)CC)2Na2cO3+CO2+H2O=2NaHCO3

加過量銅粉過濾

Cu(NC)3)2溶液(AgNCh)2AgNO3+CU=CU(NO3)2+2Ag

加熱一

I2(SiO2)12升華、冷卻、凝華，得b

Fe2C)3(A12O3)加過量NaOH溶液A12O3+2NaOH=2NaAlO2+H20過濾

NH4CI溶液(FeCh)加適量氨水FeCb+3NH3H2O=Fe(OH)31+3NH4C1過濾

KNO3固體(NaCl)水根據二者的溶解度隨溫度的變化不同降溫結晶

過濾

NaCl溶液(MgCb)加適量NaOH溶液MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2i+2NaCl

C(CuO)加過量稀鹽酸CuO+2HC1=CUC12+H2O過濾

CuO(Fe)磁鐵Fe能被磁鐵吸引一

CuS(FeS)加過量稀鹽酸FeS+2HCl=FeCl2+H2ST過濾

鎂粉（鋁粉）加過量NaOH溶液2A1+2NaOH+2H20=2NaA102+3H2T過濾

二'離子的檢驗

1.檢驗離子的“四種方法”

⑴生成氣體，如NH4+、cog-的檢驗（2）生成沉淀，如C「、SO%一的檢驗

⑶顯現特殊顏色，如Fe3+、苯酚的檢驗⑷焰色反應：金屬或金屬離子的檢驗

2.常見陽離子的檢驗與推斷依據

（1）H+

①紫色石蕊溶液：變紅色②甲基橙溶液：變紅色③pH試紙：變紅色

（2）NH4

①試劑：濃NaOH溶液（加熱）和濕潤的紅色石蕊試紙②實驗現象（證據）：加入NaOH濃溶液并加熱，放出能使濕

△

潤的紅色石蕊試紙變藍的氣體③離子方程式：NM+OH-=1\1七個+力0

（3）Fe3+

①觀察法：溶液呈棕黃色②KSCN溶液：加入KSCN或其它可溶性硫氟化物溶液，溶液呈紅色

離子方程式：Fe3++3SCI\T==Fe（SCNb（紅色溶液）

③NaOH溶液：加入NaOH溶液或通入氨氣或加入氨水，產生紅褐色沉淀

離子方程式：Fe3++3OH-==Fe（OH）3J（紅褐色沉淀）

④苯酚溶液：加入苯酚溶液，溶液呈紫色

離子方程式：Fe3++6C6H5OH-6H++[Fe（C6HsObFV紫色溶液）

(4)Fe2+

①觀察法：溶液呈淺綠色②QlFelCN)/(鐵氧化鉀)溶液：加入鐵氧化鉀溶液，有藍色沉淀生成

離子方程式：3Fe2++2Fe(CN)63-==Fe3[Fe(CN)6]2J(藍色沉淀)

③NaOH溶液：加NaOH溶液生成白色沉淀，在空氣中迅速變為灰綠色，最后變為紅褐色

離子方程式：Fe2++2OH-=Fe(OH)2M白色沉淀)4Fe(OH)2+O2+2H2<)=4Fe(OH)3(紅褐色沉淀)

④KSCN溶液、氯水：加KSCN后無顏色變化，再滴加氯水溶液變成血紅色

3+

離子方程式：2Fe2++Cl2==2C「+2Fe3+Fe+3SCN-==Fe(SCN)3(afi)

⑤KMnQj法：分別加入少量酸性KMn8溶液，能使KMnQ溶液的紫紅色變淺

2++3+2+

離子方程式：5Fe+MnO4-+8H==5Fe+Mn+4H2O

(5)Na+：Pt(Fe)絲和稀鹽酸，用焰色反應來檢驗時，火焰呈黃色

①試劑或方法：Pt(Fe)絲和稀鹽酸，焰色反應②實驗現象(證據)：火焰呈黃色

(6)K+

①試劑或方法：Pt(Fe)絲和稀鹽酸，焰色反應

②實驗現象(證據)：火焰呈淺紫色(K+要透過藍色鉆玻璃片觀察焰色，濾去鈉黃色的光)

⑺AN+

①試劑：NaOH溶液②實驗現象(證據)：生成白色沉淀，NaOH過量后沉淀逐漸溶解

③離子方程式：AI3++3OH-==AI(OH)3“白色)AI(OH)3XH-OH-==AIO2-+2H2O

⑻Mg2+

①試劑：NaOH溶液②實驗現象(證據)：生成白色沉淀，NaOH過量，沉淀不溶解

③離子方程式：Mg2++2OH-===Mg(OH)24(白色)

(9)Ba2+

①試劑：稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液

②實驗現象(證據)：先加稀鹽酸，不產生沉淀，然后加稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液生成白色沉淀

③離子方程式：Ba2++SC)42-==BaSC)4J(白色)

(10)Ag+：稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽

①鹽酸(或氯化物溶液)、稀硝酸：生成不溶于稀硝酸的白色沉淀

離子方程式：Ag++C|-=AgC2(白色)

②氨水：先生成白色沉淀，若氨水過量，沉淀逐漸溶解

離子方程式：AgNO3+NH3-H2O===AgOHj/+NH4NO3AgOH+2NH3-H2O===Ag(NH3)2OH+2H2O

(ll)Cu2+

①觀察法：溶液呈藍色②NaOH溶液：加NaOH溶液，有藍色沉淀生成，若加熱則沉淀變黑

離子方程式：Cu2++2OH-=Cu(OH)2“藍色)CU(OH)2===CuO(Mfe)+H2O

③H2s(或Na2s溶液)：生成黑色沉淀

離子方程式：CU2++H2s===2H++CuSj(黑色)

3.常見陰離子的檢驗與推斷依據

⑴OK

①無色酚醐溶液：變為紅色②紫色石蕊溶液：變為藍色

（2）C1-

①試劑：AgNO3溶液、稀硝酸②實驗現象（證據）：加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，有白色沉淀生成

③離子方程式：Ag++Cr^=AgCl］（白色）

（3）Br-

①AgNC）3溶液、稀硝酸：加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，有淡黃色沉淀生成

離子方程式：Ag++B「==AgBrJ（淡黃色）

②氯水、CCI，或苯）：加入新制的飽和氯水，再加入CCI，或苯），溶液分層，下層（或上層）呈橙紅色

離子方程式：CI2+2Br-==C|-+Br2

⑷「

①AgNC）3溶液、稀硝酸：加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，有黃色沉淀生成

離子方程式：Ag++r==Agi4z（黃色）

②氯水、CCI，或苯）：加入新制的飽和氯水，再加入cci，或苯），溶液分層，下層（或上層）呈紫紅色

__

離子方程式：CI2+2l==CI+l2

③氯水、淀粉溶液：加入新制的飽和氯水（或雙氧水），再加入淀粉溶液，溶液變藍

+

離子方程式：CI2+2|-==C|-+l2H2O2+2r+2H==l2+2H2O

⑸SOK

①試劑：稀鹽酸和BaCk溶液［必須先用稀鹽酸酸化］

②實驗現象（證據）：加入足量稀鹽酸，無明顯現象，再加入BaCk溶液，若有白色沉淀產生

（6）COF

①試劑：BaCb（或CaCl2）溶液和硝酸（或鹽酸）

②實驗現象（證據）：加入BaC12（或CaC%）溶液反應，生成白色沉淀，再加稀硝酸（或鹽酸）后白色沉淀溶解，產生無

色無味氣體

2+

③離子方程式：Ba+CO^-==BaCO34zBaCC）3+2H+==Ba2++CO2個+

⑺HCO3

①試劑：BaCh（或CaCH溶液和硝酸（或鹽酸）

②實驗現象（證據）：加入BaC%（或CaC%）溶液反應，無白色沉淀產生，再加稀硝酸（或鹽酸）后，產生無色無味氣體

③離子方程式：HCC）3-+H+==CO2個+%0

（8）SOF

①試劑：氯化鋼溶液、鹽酸、品紅溶液

②實驗現象（證據）：加入Bad2溶液反應，生成白色沉淀，加鹽酸后白色沉淀溶解，產生無色、具有刺激性氣味

的氣體，將生成的氣體通入品紅溶液中，溶液褪色

2+2+2+

③離子方程式：Ba+SO3-==BaSO34/BaSO3+2H=Ba+SO2^+H2O

（9）HSO3

①試劑：氯化鋼溶液、鹽酸、品紅溶液

②實驗現象（證據）：加入BaCU溶液反應，無白色沉淀產生，加鹽酸后，產生無色、具有刺激性氣味的氣體，將

生成的氣體通入品紅溶液中，溶液褪色

2+2

③離子方程式：Ba+SO3-==BaSO3xkBaSC）3+2H+===Ba2++SO2個+

（10）S2~

①試劑:Pb（NO3）2溶液（CUS04或CUCI2溶液）、稀硝酸

②實驗現象（證據）：加入Pb（NO3）2溶液生成黑色沉淀，且不溶于稀硝酸

③離子方程式：S2-+Pb2+==PbS4（黑色）S2-+Cu2』=CuSJ（黑色）

3

（11）PO4-：加入AgNOs反應，生成黃色沉淀（Ag3P。/該沉淀溶于硝酸

①試劑：AgNC）3溶液、稀硝酸

②實驗現象（證據）：加入AgN0溶液生成黃色沉淀，沉淀可溶于稀硝酸

③離子方程式：3Ag++PO43-==Ag3PO4”黃色）

（12）N0^

①試劑：稀硫酸、金屬銅

②實驗現象（證據）：加入銅片、稀硫酸加熱，溶液變藍色，有無色、具有刺激性氣味的氣體產生，遇空氣后氣體

變紅棕色

③離子方程式：3Cu+8H++2NC）3-===3Cu2++2N。個+4出。2NO+O2==2NO2

（13）SiOF

①試劑：稀硝酸

②實驗現象（證據）：稀硝酸，產生白色絮狀沉淀

③離子方程式：2H++SQ愛==H2SiC）3J

真題回顧

1.（2025?浙江?高考真題）提純NaCl粗品（含少量的CalMg2\K.和SO：）得到NaCl純品的方案如下，所用試

劑為BaC"溶液、Na2cO3溶液、鹽酸和NaOH溶液。

---->NaCl純品

下列說法不正確的是

A.用過量的BaCU溶液除去SO〉

B.Ca2\Mg2\SOj通過生成沉淀后過濾除去

C.4種試劑的使用順序為BaCl?溶液、Na2cO3溶液、鹽酸、NaOH溶液

D.調pH后的濾液蒸發至大量固體析出，趁熱過濾、洗滌、干燥后即得NaCl純品

2.（2024?廣西?高考真題）《天工開物》記載：軟漿車榨蔗汁，一石（*n）汁下石灰五合，取汁煎糖，冷凝成黑沙,

黃泥水淋下成白糖。下列說法錯誤的是

A.石灰可中和蔗汁中的酸性物質B."冷凝成黑沙”是結晶過程

C."黃泥水淋下”的目的是脫色D."白糖”的主要成分是葡萄糖

3.（2024?福建?高考真題）藥物中間體1,3-環己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，轉化步驟如下：

O

OOCH,ONa,80℃

—-------->

溶劑DMF

5.氧代己酸甲酯（沸點153。0

（沸點101℃）

下列說法或操作錯誤的是

A.反應須在通風櫥中進行

B.減壓蒸儲去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF

C.減壓蒸儲后趁熱加入鹽酸

D.過濾后可用少量冰水洗滌產物

4.（2024?江西?高考真題）"稀土之父"徐光憲先生提出了稀土串級萃取理論，其基本操作是利用有機絡合劑把稀

土離子從水相富集到有機相再進行分離。分離時可用的玻璃裝置是

5.（2024?江西?高考真題）從CPU針腳（含有銅、銀和鉆等金屬）中回收金的實驗步驟如圖。下列說法錯誤的是

KBr,CH3coOH

CPU針腳

減壓

過濾

A.將CPU針腳粉碎可加速溶解

B.除雜和溶金步驟需在通風櫥中進行

C.富集后，KIAuBrj主要存在于濾液中

D.還原步驟中有SOj生成

6.（2024?貴州?高考真題）貴州重晶石礦（主要成分BaSOj儲量占全國（以上。某研究小組對重晶石礦進行“富礦

精開"研究，開發了制備高純納米鈦酸鋼（BaTiC）3）工藝。部分流程如下:

過量

下列說法正確的是

A."氣體”主要成分是H?S,"溶液1"的主要溶質是Na2s

B."系列操作"可為蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥

C."合成反應"中生成BaTiOs的反應是氧化還原反應

D."洗滌"時可用稀H2sO4去除殘留的堿，以提高純度

7.（2024?湖南?高考真題）中和法生產NazHPO/lZH?。的工藝流程如下:

H3Po4-|廠Na2cO3X

、'、,__）<_______________

中和-----?調、H|~?結晶―?過濾―?干燥—?成品

3813

已知：①H3PO4的電離常數：K1=6.9xl0-,K2=6.2X10-,K3=4.8X1Q-

②NazHPO/lZH。易風化。

下列說法錯誤的是

A."中和"工序若在鐵質容器中進行，應先加入Na2c溶液

B."調pH”工序中X為NaOH或H3Po4

C."結晶"工序中溶液顯酸性

D."干燥”工序需在低溫下進行

8.（2024?湖南?高考真題）為達到下列實驗目的，操作方法合理的是

實驗目的操作方法

A從含有U的NaCI固體中提取U用CCI4溶解、萃取、分液

B提純實驗室制備的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥

C用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示劑進行滴定

D從明研過飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內壁

A.AB.BC.CD.D

9.（2024?湖北?高考真題）關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是

A.蒸儲法分離CH2cU和CJ

B.過濾法分離苯酚和NaHCC>3溶液

C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素

D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸

10.（2024?浙江?高考真題）為回收利用含石的CC1,廢液，某化學興趣小組設計方案如下所示，下列說法不正確

的是

A.步驟I中，加入足量Na2c溶液充分反應后，上下兩層均為無色

B.步驟I中，分液時從分液漏斗下口放出溶液A

C.試劑X可用硫酸

D.粗￥可用升華法進一步提純

好題必刷

1.（2024?河南?模擬預測）已知金屬硫化物在"細菌氧化"時轉化為硫酸鹽，某工廠用細菌冶金技術處理載金硫化

礦粉（其中細小的Au顆粒被FeSz、FeAsS包裹），以提高金的浸出率并冶煉金，工藝流程如下。

空氣NaCN溶液

Au

f濾液②

礦粉含Zn[(CN)j

下列說法中錯誤的是

A."細菌氧化"過程中，體系的酸性增強

B."細菌氧化”的優勢為無需控溫，可減少有害氣體產生

C."沉金"中Zn作還原劑，將［Au（CN）21還原為Au

D."沉鐵碑〃時需加堿調節pH,生成Fe（OH）3膠體起絮凝作用，促進了含As微粒的沉降

2.（2025?浙江杭州?模擬預測）下列說法不正確的是

A.紅外光譜圖可顯示分子中所含有的化學鍵或官能團信息

B.碘在有機溶劑中的溶解度大于在水中的溶解度，故可選擇裂化汽油作為萃取劑

C.甘油醛是最簡單的醛醮，屬于手性分子，可轉變為丙三醇

D.蛋白質的生物活性首先取決于其一級結構

3.（2025?浙江杭州?模擬預測）下列關于化學品的工業生產和使用的說法，不正確的是

A.將熱空氣通入曬鹽后的苦鹵中，可將Br2吹出

B.青蒿素屬于精細化學品，可依次通過萃取、柱色譜分離的方法提純青蒿素

C.可以通過結構的調整，使石油中鏈狀燒轉化為芳香燒

D.氯堿工業中，在陰極通入能起到降低能耗的作用

4.（2025?浙江杭州?模擬預測）下列裝置可以達到實驗目的的是

A.圖①可用于除去CO?中HC1B.圖②可用于進行鈉的燃燒實驗

C.圖③可直接觀察KC1的焰色試驗現象D.圖④可用于制備明磯晶體

5.（2024?河南?二模）銘（TI）在光導纖維、輻射屏蔽材料、催化劑和超導材料等方面具有潛在的應用價值。利用一

種含鋸酸性廢液（含T1+、AF+、Fe3+，SO：等離子）制備金屬銘的工藝流程如圖所示。下列說法錯誤的是

NaCl(s)H.SO,蒸儲水Zn

濾液XHC1氣體濾液Z

己知：T1C1難溶于水，而T12sO,溶于水。

A."反應1”有沉淀生成

B."轉化"加入的H2s為稀硫酸

C."濾液Z”溶質的主要成分為Z11SO4

D.為提高"溶解"速率，可采用溫度較高的蒸儲水

6.（2024?山西?模擬預測）利用輝銅礦粉（主要成分為C%S,還含有少量Si。?、FeQj等雜質）制備CZ（OH）2cO3

A.利用乙醇做溶劑可將S從浸渣中分離

B."調pH”使用的試劑R可能是CuO

C."沉鑄"時若不通NH3,可能會產生CO?

D."趕氨"可促使［CU（NH3）4『釋放Cu’

7.（2025?內蒙古?模擬預測）下列各組實驗中試劑或方法選用正確的是

選項實驗目的試劑或方法

A除去鐵屑中的銅稀KN。?、過濾

B測定NaHSOj水溶液中c（H+）NaOH溶液、滴定

C除去試管內壁的CaSC\Na2cO3溶液、HC1溶液

D分離乙醇和乙酸乙酯直接分液

A.AB.BC.CD.D

8.（2024?全國?模擬預測）以菱銅礦（含80%~90%SrCO3,少量MgCC^、CaCO3等）制備高純碳酸鍋的工藝流程

如圖:

焦炭熱水NH4HCO3溶液

Sr(OH)高純

菱錮礦2f沉鋸一

晶體碳酸鋸

濾渣

已知：①SrCC\和焦炭在高溫下反應有CO生成。②氫氧化錮在水中的溶解度隨溫度升高而增大。下列敘述錯

誤的是

A."焙燒”過程中,SrCO3與焦炭反應的化學方程式為SrCO3+C-SrO+2COT

B.將熱水更換成冰水混合物效果更好

C.濾渣中含有鈣、鎂化合物和焦炭

D."沉鋸”過程中不能通過加熱到過高溫度來加快反應速率

9.（2024?全國?模擬預測）下列實驗操作能達到實驗目的的是

選

實驗操作實驗目的

項

向粗鹽溶液中依次加入過量的BaCk、Na2cO3溶液，過濾，再用鹽酸中和除去粗鹽中的NazSO4、

A

濾液CaCl2

B向盛裝過澄清石灰水的空試劑瓶中加入稀硫酸，再用水清洗