物質的分離與提純1.物質分離、提純的方法(1)依據物質的物理性質選擇分離、提純的方法①“固+固”混合物的分離(或提純)②“液+液”混合物的分離(或提純)③“固+液”混合物的分離(或提純)(2)依據物質的化學性質選擇分離、提純的方法方法原理雜質成分沉淀法將雜質離子轉化為沉淀如Cl-、SO42?、C氣化法將雜質離子轉化為氣體如CO32?、HCO3?、SO32?雜轉純法將雜質轉化為需要提純的物質如雜質中含不同價態的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用灼熱的銅網除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩定的物質分解除去如除去NaCl中的NH4Cl酸堿溶解法利用物質與酸或堿溶液混合后的差異進行分離如用過量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O32.物質分離、提純的裝置①過濾②蒸發③蒸餾(分餾)④萃取與分液⑤洗氣⑥升華⑦減壓過濾3.物質分離、提純的精準描述(1)粗鹽的提純①實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發、結晶。②若過濾時發現濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破了濾紙。(2)從某物質稀溶液中結晶的實驗操作①物質溶解度受溫度影響較小：蒸發→結晶→過濾。②物質溶解度受溫度影響較大或帶結晶水：蒸發濃縮→冷卻結晶→過濾。(3)沉淀劑是否過量的判斷方法①靜置，取上層清液于一潔凈的試管中，繼續滴加少量沉淀劑，若無沉淀產生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。②靜置，取適量上層清液于一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產生沉淀的試劑，若產生沉淀，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。(4)洗滌沉淀的操作將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，待水自然流下，重復操作2~3次即可。(5)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現象，證明沉淀已經洗凈。應用示例1.常見物質的除雜物質(括號內為雜質)除雜試劑分離方法(或操作)FeCl3(FeCl2)氯水加氧化劑轉化法Fe2O3(Al2O3)過量NaOH溶液過濾NH4Cl(FeCl3)適量氨水過濾Fe(Al)粉過量NaOH溶液過濾乙醇(水)CaO蒸餾乙酸乙酯(乙酸)飽和Na2CO3溶液分液2.常見混合氣體的除雜混合氣體(括號內為雜質)除雜試劑分離方法H2(NH3)濃硫酸洗氣Cl2(HCl)飽和NaCl溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣CO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗氣NO(NO2)水洗氣N2(O2)灼熱的銅網-CH4(C2H4)溴水洗氣注意常見氣體除雜裝置圖Ⅳ為冷凝除雜，如除去SO2中的SO3氣體，CO2中的H2C2O4氣體等。1.(2024·湖北，3)關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是()A.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸答案B解析二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可用蒸餾法分離，A正確；將青蒿浸泡在有機溶劑中得到提取液，尋找合適的萃取劑，利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來；也可以利用不同溶質在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，再利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，C正確；苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，可利用重結晶的方式將低溫下溶解度較小的苯甲酸提純出來，D正確。2.(2024·浙江1月選考，6)為回收利用含I2的CCl4廢液，某化學興趣小組設計方案如下所示，下列說法不正確的是()A.步驟Ⅰ中，加入足量Na2CO3溶液充分反應后，上下兩層均為無色B.步驟Ⅰ中，分液時從分液漏斗下口放出溶液AC.試劑X可用硫酸D.粗I2可用升華法進一步提純答案B解析步驟Ⅰ中，加入足量碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，則充分反應后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，分液時應從分液漏斗上口倒出溶液A，故A正確、B錯誤；向溶液A中加入硫酸的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在酸性條件下發生歸中反應生成碘，則試劑X可用硫酸，故C正確；碘受熱會發生升華，所以實驗制得的粗碘可用升華法進一步提純，故D正確。3.(2020·全國卷Ⅰ，9)下列氣體去除雜質的方法中，不能實現目的的是()選項氣體(雜質)方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過飽和的食鹽水CN2(O2)通過灼熱的銅絲網DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液答案A解析酸性高錳酸鉀溶液不僅能與H2S反應，也能與SO2反應，A項不能實現目的。4.(2021·湖北，7)某興趣小組為制備1?氯?2?甲基丙烷(沸點69℃)，將2?甲基?1?丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產生)。反應完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥、過濾、蒸餾后得到目標產物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)()ABCD答案B解析依題意，制備產品需要“攪拌、加熱回流”，A項正確；副產物氯化氫極易溶于氫氧化鈉溶液，不能直接將尾氣通入氫氧化鈉溶液中，這樣易發生倒吸現象，B項錯誤；分液收集二氯甲烷層需用到分液漏斗，振蕩時需將分液漏斗倒轉過來放氣，避免分液漏斗內氣壓過大，發生危險，C項正確；蒸餾時需要用溫度計指示溫度，冷凝水從下口進、上口出，提高冷凝效率，D項正確。物質分離與提純的思維模型題型突破練[分值：50分](選擇題1~6題，每小題3分，7~14題，每小題4分，共50分)1.(2024·山東日照二模)《天工開物》有如下敘述：“凡硝刮掃取時(墻中亦或迸出)，入缸內水浸一宿，穢雜之物浮于面上，掠取去時，然后入釜，注水煎煉，硝化水干，傾于器內，經過一宿，即結成硝……欲去雜還純，再入水煎煉”。文中不涉及的操作方法是()A.分液 B.溶解C.蒸發結晶 D.重結晶答案A解析“穢雜之物浮于面上，掠取去時”，指過濾；“然后入釜，注水煎煉”，指溶解；“硝化水干”，指蒸發結晶；“欲去雜還純，再入水煎煉”，指重結晶。2.(2024·濟南高三一模)《本草綱目》富載中醫藥文化和科學知識。其中記載“冬月灶中所燒薪柴之灰。令人以灰淋汁，取堿浣衣”。下列有關解釋錯誤的是()A.“燒薪柴”主要是纖維素等有機物的燃燒B.“薪柴之灰”可作農用肥，但不與銨態氮肥混用C.“以灰淋汁”所涉及的分離操作有溶解、分液D.“取堿浣衣”與酯的水解有關答案C解析“薪柴”的主要成分是纖維素等有機物，所以“燒薪柴”主要是纖維素等有機物的燃燒，A正確；因碳酸根離子與銨根離子發生互相促進的水解反應可使肥效減弱，故“薪柴之灰”不與銨態氮肥混用，B正確；“以灰淋汁”所涉及的操作有溶解、過濾，C錯誤；草木灰的主要成分是碳酸鉀，碳酸鉀水解顯堿性，可使衣服中的油脂水解，D正確。3.(2024·江西贛州二模)中華傳統文化源遠流長。如圖是傳統釀酒工藝的裝置。下列儀器與裝置X(虛線框內)作用相同的是()A.直形冷凝管B.蒸餾燒瓶C.分液漏斗D.錐形瓶答案A解析圖中裝置X的作用是冷凝氣體，與直形冷凝管作用相同。4.(2024·安徽滁州二模)下列實驗裝置及操作正確的是()A.除去乙酸中的乙醇B.除去水中的苯酚C.除去尾氣中的SO2D.除去溶在CCl4中的Br2答案D解析乙酸與乙醇互溶，應蒸餾分離，A錯誤；苯酚微溶于水，形成乳濁液，則過濾不能分離，B錯誤；SO2不與飽和NaHSO3溶液反應，故無法除去尾氣中的SO2，C錯誤；溴與氫氧化鈉溶液反應，生成易溶于水的溴化鈉和次溴酸鈉，與四氯化碳溶液不互溶，可分液將其除去，D正確。5.下列除雜操作可行的是()A.加熱升華除去鐵粉中的I2B.加濃溴水用過濾法除去苯中的苯酚C.蒸發結晶除去KNO3溶液中的NaClD.加MgO粉末用過濾法除去MgCl2溶液中的FeCl3答案D解析鐵粉中混有I2時，加熱會促進二者發生反應生成FeI2，A不可行；苯中混有苯酚，加濃溴水時，苯酚轉化為2，4，6?三溴苯酚，但仍溶解在苯中，應加NaOH溶液將苯酚轉化為苯酚鈉，然后分液，B不可行；KNO3溶液中混有NaCl，應采用蒸發濃縮、降溫結晶的方法讓KNO3結晶析出，C不可行；除去MgCl2溶液中的FeCl3，通常調節溶液的pH讓FeCl3水解生成Fe(OH)3沉淀，再用過濾法除去Fe(OH)3，D可行。6.(2024·河南信陽二模)除去下列物質中的雜質(括號中的物質為雜質)，所選除雜試劑和分離方法均正確的是()選項被提純的物質(雜質)除雜試劑分離方法AKBr溶液(Br2)四氯化碳萃取、分液BAlCl3(小蘇打)蒸餾水重結晶CFeCl2溶液(FeCl3)過量銅粉過濾D乙烷(乙烯)酸性高錳酸鉀溶液洗氣答案A解析Br2易溶于四氯化碳，KBr難溶于四氯化碳，加入四氯化碳萃取分液可除去KBr溶液中的Br2，故A正確；AlCl3、碳酸氫鈉溶于水后發生相互促進的水解反應生成氫氧化鋁沉淀和二氧化碳，不能用蒸餾水除AlCl3中的小蘇打，故B錯誤；FeCl3和Cu反應生成FeCl2和CuCl2，若用銅粉除FeCl2溶液中的FeCl3會引入新雜質CuCl2，故C錯誤；乙烯能被高錳酸鉀氧化為二氧化碳，若用酸性高錳酸鉀除乙烷中的乙烯會引入新雜質二氧化碳，故D錯誤。7.(2024·廣東汕頭一模)為除去物質中混有的雜質，所選試劑與方法均正確的是()選項物質(雜質)除雜試劑方法ACO2(CO)O2點燃BNa2O2(Na2O)O2加熱CAl2O3(Fe2O3)NaOH溶液過濾D乙醇(H2O)無水CuSO4分液答案B解析無法控制O2的用量，易引入新雜質，且CO2中混有少量CO不易燃燒，A錯誤；Na2O不穩定，與O2在加熱條件下反應生成Na2O2，因此通入足量的O2，加熱可以除雜，B正確；NaOH溶液能與Al2O3發生反應生成Na[Al(OH)4]，將主要物質除去而不能除去雜質，C錯誤；除去乙醇中含有的水應該加入生石灰，生石灰與水反應生成氫氧化鈣，與乙醇不反應，氫氧化鈣不揮發，蒸餾可以得到純凈的乙醇，若用無水CuSO4吸水效果不理想，且CuSO4吸水后受熱還會脫水，D錯誤。8.(2024·吉林白山二模)歷經千年傳承積淀，形成精湛的東阿阿膠傳統工藝，包括洗皮、泡皮、晾皮、刮毛、鍘皮、化皮、打沫、除渣、濃縮、掛旗、凝膠、切膠等工序。下列工序與化學實驗中的原理不具有對應關系的是()選項ABCD工序化學實驗答案D解析化皮指的是將皮煮化，與實驗中的加熱溶解原理相對應，A項不符合題意；除渣指的是用過濾的方法將不溶性物質除掉，與實驗中的過濾原理相對應，B項不符合題意；掛旗指的是熬制過程中達到掛旗的狀態，用勺子舀起來非常黏稠，與實驗中的蒸發濃縮原理相對應，C項不符合題意；凝膠指的是阿膠冷卻凝固的過程，與實驗中的滲析原理不具有對應關系，D項符合題意。9.(2024·浙江部分學校高三模擬)下列實驗能達到實驗目的的是()A.圖①操作可除去溴水中的溴單質B.圖②操作用于分離飽和碳酸鈉溶液和乙酸乙酯，將分層的液體依次從下口放出C.圖③裝置進行鐵與水蒸氣的反應，點燃肥皂泡檢驗氫氣D.圖④裝置用于蒸餾、收集低沸點成分，冷凝水應該從a口進b口出答案C解析圖①操作為過濾，應該用有機溶劑萃取溴水中的溴，A錯誤；在使用分液漏斗時，下層液體先從下口放出，上層液體再從上口倒出，B錯誤；鐵和水蒸氣在高溫時發生反應生成四氧化三鐵和氫氣，氫氣被肥皂泡收集，可以用點燃肥皂泡的方法檢驗氫氣，C正確；蒸餾時，冷凝水應該從下口進，上口出，即從b口進a口出，D錯誤。10.(2024·北京朝陽二模)實驗室檢驗下列氣體時，選用的除雜試劑和檢驗試劑均正確的是()選項氣體除雜試劑檢驗試劑A濃硝酸分解產生的O2無濕潤的淀粉?KI試紙B濃鹽酸與MnO2反應產生的Cl2NaOH溶液濕潤的有色布條C木炭和濃硫酸反應產生的CO2飽和NaHCO3溶液澄清石灰水DNH4HCO3分解產生的NH3CaO和NaOH混合物濕潤的紅色石蕊試紙答案D解析揮發的硝酸或分解生成的二氧化氮氧化KI生成碘，淀粉遇碘單質變藍，不能證明濃硝酸分解產生O2，A錯誤；氯氣與NaOH溶液反應，B錯誤；生成的二氧化硫與碳酸氫鈉溶液反應生成二氧化碳，不能證明木炭和濃硫酸反應產生CO2，C錯誤；碳酸氫銨分解生成氨氣、水、二氧化碳，CaO和NaOH混合物可除去水和二氧化碳，氨氣可使濕潤的紅色石蕊試紙變藍，可檢驗生成的氨氣，D正確。11.(2024·河北邯鄲二模)下列實驗方法及所選玻璃儀器(其他材質儀器任選)均正確的是()A.除去苯中混有的少量苯酚：加入溴水，然后過濾，儀器為①⑦⑨B.分離CCl4和Br2的混合液體，可用分液法，儀器為⑦⑧C.使用酸性高錳酸鉀標準溶液通過滴定法測定某未知濃度的FeSO4溶液的濃度，儀器為④⑥D.蒸餾法淡化海水，儀器為②③⑤⑥答案C解析苯酚和溴水反應生成的三溴苯酚難溶于水，易溶于苯，不能過濾除去，故A錯誤；Br2易溶于CCl4，不分層，無法分液，故B錯誤；蒸餾應用直形冷凝管，且缺一個牛角管，故D錯誤。12.(2024·湖北一模)已知Fe3+在一定條件下能和乙醚(Et2O沸點34.6℃)生成締合Et2O·H+·[FeCl4]-。實驗室分離Fe3+和Al3+的流程如圖，下列說法正確的是()A.反萃取操作時可加入NaOH溶液B.分液操作時先倒出上層液體，再放出下層液體C.蒸餾操作時需要的儀器有鐵架臺、分液漏斗、燒杯、玻璃棒D.濃鹽酸酸化的作用是生成配離子[FeCl4]-和抑制Fe3+、Al3+水解答案D解析加水進行反萃取操作后，鐵元素在溶液中主要以Fe3+形式存在，若加入NaOH溶液會導致Fe3+轉化為Fe(OH)3沉淀，故A錯誤；分液操作時應先放出下層液體，再倒出上層液體，故B錯誤；蒸餾操作時需要的儀器有酒精燈、鐵架臺、蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管、錐形瓶等，故C錯誤；加