循環(huán)再利用聚對苯二甲酸乙二醇酯氣相色譜法terephthalate(rPET)—Ga中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：江蘇新視界先進(jìn)功能纖維創(chuàng)新中心有限公司、廣州希音國際進(jìn)出口有限公司、浙江海利環(huán)?？萍脊煞萦邢薰尽⒅惺虾Ｊ突ぱ芯吭骸⑸虾Ｊ屑徔椆I(yè)技術(shù)監(jiān)督所、中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)。1循環(huán)再利用聚對苯二甲酸乙二醇酯(rPET)中間苯二甲酸含量的測定氣相色譜法警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用氣相色譜法測定循環(huán)再利用聚對苯二甲酸乙二醇酯(以下簡稱rPET)中間苯二甲酸(IPA)含量的方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T4146(所有部分)紡織品化學(xué)纖維GB/T6504—2017化學(xué)纖維含油率試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義GB/T4146界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。循環(huán)再利用聚對苯二甲酸乙二醇酯(rPET)recycledolyethyleneterephthalate(rPET)廢舊聚酯(PET)經(jīng)回收后加工制成的聚對苯二甲酸乙二醇酯產(chǎn)品。將rPET樣品通過與甲醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)，經(jīng)過濾后，用氣相色譜法檢測濾液中生成的間苯二甲酸二甲酯的峰面積，用內(nèi)標(biāo)法定量，計(jì)算得出間苯二甲酸(IPA)的含量。5.1氣相色譜儀，配備氫火焰離子化檢測器(FID)。5.2色譜柱：推薦聚乙二醇毛細(xì)25.4天平：分度值0.1mg。5.5烘箱：能保持(105±3)℃。5.6超聲波清洗儀：功率400W,頻率40kHz。5.7容量瓶：2000mL、250mL、25mL。5.11針式過濾器，濾膜0.45μm,尼龍或聚四氟乙烯材質(zhì)。6試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用分析純的試劑。6.2間苯二甲酸二甲酯，CAS:1459-93-4,純度≥99%。6.3內(nèi)標(biāo)物：四甘醇二甲醚(CAS:143-24-8)或1,6-己二醇(CAS:629-11-8),純度≥99%。6.4醋酸鋅，分析純。7.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制7.1.10.2mg/mL內(nèi)標(biāo)濃度的反應(yīng)液的制備精確稱取400mg內(nèi)標(biāo)物和60mg醋酸鋅催化劑，用甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至2000mL容量瓶，用甲醇定容至刻度。定容后轉(zhuǎn)移至干燥潔凈的試劑瓶中，在陰涼避光處保存。反應(yīng)液有效期為6個(gè)月。配制新的反應(yīng)液需要重新繪制相應(yīng)的工作曲線。此反應(yīng)液中內(nèi)標(biāo)物濃度為0.2mg/mL,醋酸鋅濃度為0.03mg/mL。25mL該反應(yīng)液約含5mg內(nèi)標(biāo)物。7.1.225mg/mL間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備精確稱取2.92g(精確到0.1mg)間苯二甲酸二甲酯至100mL容量瓶中，加入80mL甲醇超聲溶解，冷卻至室溫后，用甲醇定容至刻度。配制成相當(dāng)于間苯二甲酸含量為25mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。充分混勻待用。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在室溫條件下保存，有效期為6個(gè)月。7.1.3間苯二甲酸工作溶液的制備用刻度吸管分別吸取間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(6.3)0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL于5個(gè)具塞三角瓶中，移入25mL反應(yīng)液(6.2),配制成間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。各工作溶液中所含的相當(dāng)于間苯二甲酸的質(zhì)量分別為2.5mg、5mg、10mg、15mg、20mg,配制見表1。該工作曲線適用3于IPA含量為0.2%～2.0%的樣品，IPA含量在該范圍以外的樣品應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的工作溶液濃度并重新繪制工作曲線。表1間苯二甲酸工作溶液配制相當(dāng)于間苯二甲酸(IPA)的1253452注：間苯二甲酸含量按照理論試樣量1g計(jì)算得7.2試樣處理瓶片、切片等樣品，直接測試。纖維樣品，先按GB/T6504—2017附錄C快速擠壓法去除油劑，然后在(105±3)℃的烘箱中干燥1h,作為待測試樣。7.3待測試樣溶液制備稱取去油并干燥后的試樣0/9g~1.1g(精確至0.1g),記錄試樣質(zhì)量m。將試樣放入反應(yīng)管中，移入25mL反應(yīng)液(6.2),用臺(tái)虎鉗將反應(yīng)管蓋擰緊，保證氣密性，豎直放入加熱裝置中，在(2ho±10)℃反應(yīng)2h后取出，用自來水冷卻至室溫。打開反應(yīng)管，將上層清液經(jīng)針式過濾器過濾至2mL進(jìn)樣瓶中待檢。7.4色譜條件測試結(jié)果取決于所使用的儀器，不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對測試是合適的：——空氣流量：350mL/min;——柱溫：175℃;——進(jìn)樣口溫度：250℃;——檢測器溫度：250℃;——分流比：3:1。7.5繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線按照確定的色譜條件，將間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(6.4)充分搖勻后用氣相色譜進(jìn)行測試。4根據(jù)色譜分析結(jié)果，以間苯二甲酸二甲酯的峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的IPA質(zhì)量(mg)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，過零點(diǎn)進(jìn)行線性回歸，得出斜率K。要求標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.99。每次新制備反應(yīng)液后，必須重新繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。典型的間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖示例，如圖1所示。圖1間苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖7.6試樣溶液測定按照確定的色譜條件，對制備好的試樣溶液平行進(jìn)樣，測定間苯二甲酸二甲酯與內(nèi)標(biāo)物的峰面積，根據(jù)式(1)計(jì)算IPA含量。典型的纖維試樣溶液的氣相色譜圖示例，如圖2所示。圖2纖維試樣的氣相