ICS13.060CCSZ01DB36江Technicalspecificationsforwaterqualityautomaticmonitorofthallium（ontrial）江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布ⅠDB36/T2130—2025前言 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14技術(shù)要求 25測(cè)試方法 3附錄A（資料性附錄）測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)表 8ⅡDB36/T2130—2025本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由江西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：江西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本文件主要起草人：伍恒赟、陳誼、劉晶、陳會(huì)明、曹炳偉、儲(chǔ)險(xiǎn)峰、肖南嬌、熊長保、徐旸、李宣、鐘立偉、朱日龍、顏哲人、任榮榮、謝慧敏、曹培豪、劉艷。DB36/T2130—20251鉈水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)要求（試行）本文件規(guī)定了鉈水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)要求、指標(biāo)及測(cè)試方法。本文件適用于水環(huán)境（地表水和地下水）和水污染源（生活污水和工業(yè)廢水）等水體中鉈的自動(dòng)監(jiān)測(cè)性能測(cè)試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ700水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ748水質(zhì)鉈的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1測(cè)試范圍testrange技術(shù)指標(biāo)測(cè)試時(shí)的濃度區(qū)間。3.2定量下限limitofquantitation儀器在滿足限定示值誤差的前提下，能夠準(zhǔn)確定量測(cè)定被測(cè)物質(zhì)的最低濃度。3.3示值誤差indicationerror儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差。3.4重復(fù)性repeatability儀器在相同的測(cè)試條件下測(cè)量同一標(biāo)準(zhǔn)溶液的一致程度，用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。3.5零點(diǎn)漂移zerodrift儀器按規(guī)定周期連續(xù)測(cè)量濃度值為測(cè)試范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器的各次測(cè)定值與初始值之間的最大變化幅度相對(duì)于測(cè)試范圍上限值的百分率。3.6量程漂移spandrift儀器按規(guī)定周期連續(xù)測(cè)量濃度值為測(cè)試范圍上限值80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器的各次測(cè)定值與初始值之間的最大變化幅度相對(duì)于測(cè)試范圍上限值的百分率。DB36/T2130—202523.7加標(biāo)回收率recoveryrateofstandardaddition儀器測(cè)量加入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的實(shí)際水樣，計(jì)算加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)定值的增加量相對(duì)于理論加入量的百分率。3.8離子干擾interferenceofions儀器對(duì)加入干擾離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，測(cè)定值與測(cè)定不含有干擾離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定值之間的誤差，用相對(duì)誤差表示。3.9記憶效應(yīng)memoryeffect儀器完成某一標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器管路中的殘留對(duì)下一個(gè)測(cè)量結(jié)果的影響程度，用相對(duì)誤差表示。3.10數(shù)據(jù)有效率datavalidrate在最小維護(hù)周期內(nèi)示值誤差滿足要求的測(cè)試數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)占所有測(cè)試數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)的百分率。4技術(shù)要求4.1監(jiān)測(cè)單元監(jiān)測(cè)單元如圖1所示，主要包含以下單元：試劑貯存單元：用于存放儀器分析測(cè)試所需反應(yīng)液、校準(zhǔn)溶液、核查液等試劑的部分。進(jìn)樣/計(jì)量單元：包括樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑等導(dǎo)入部分（含樣品通道和標(biāo)準(zhǔn)溶液通道）和計(jì)量部分。消解單元：將樣品中鉈單質(zhì)及其化合物轉(zhuǎn)化為總鉈離子的部分。分析單元：由反應(yīng)模塊和測(cè)試模塊組成，完成對(duì)待測(cè)物質(zhì)的自動(dòng)分析的部分。控制單元：包括儀器控制的硬件和軟件，控制儀器采樣、測(cè)試等過程中各部件運(yùn)行，將測(cè)定值轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出，完成數(shù)據(jù)處理、傳輸?shù)牟糠帧?.2技術(shù)指標(biāo)按本文件測(cè)試方法測(cè)試時(shí)，應(yīng)滿足表1規(guī)定技術(shù)指標(biāo)要求。DB36/T2130—20253表1技術(shù)指標(biāo)要求序號(hào)技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)要求測(cè)試方法1定量下限水環(huán)境監(jiān)測(cè)≤0.1μg/L；水污染源監(jiān)測(cè)≤0.5μg/L5.5.12示值誤差5.5.23重復(fù)性5.5.34零點(diǎn)漂移5.5.45量程漂移≤10%5.5.56加標(biāo)回收率80%～120%5.5.67離子干擾5.5.78記憶效應(yīng)5.5.89數(shù)據(jù)有效率5.5.9實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)際水樣濃度≤0.5μg/L，絕對(duì)誤差不大于±0.1μg/L；0.5μg/L<實(shí)際水樣濃度≤2.0μg/L，相對(duì)誤差≤20%；實(shí)際水樣＞2.0μg/L，相對(duì)誤差≤15%。5.5.105測(cè)試方法5.1測(cè)試環(huán)境5.1.1環(huán)境溫度：5℃~40℃。5.1.2相對(duì)濕度：≤95%。5.1.3電源電壓：交流電壓220V±22V。5.1.4電源頻率：50Hz±0.5Hz。5.1.5水樣溫度：0℃~50℃。5.2試劑5.2.1實(shí)驗(yàn)用水：不含鉈的蒸餾水或同等純度水。5.2.2鉈標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000.0mg/L。a）準(zhǔn)確稱取1.3000g經(jīng)105℃左右干燥1h的硝酸鉈（T1NO3，優(yōu)級(jí)純），加50mL濃硝酸(5.2.3)溶解，用水稀釋定容至1000mL容量瓶中，搖勻，保存于聚乙烯塑料瓶中，或使用市售鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液。b）其他低濃度鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液由鉈標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.2.2）用水（5.2.1）稀釋后獲得。5.2.3濃硝酸：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。5.2.4其余試劑：按儀器說明書配制。5.3測(cè)試準(zhǔn)備5.3.1連接電源：按照儀器操作方法的規(guī)定，預(yù)熱至儀器正常運(yùn)行。5.3.2儀器測(cè)試周期不超過1h。5.3.3按照儀器操作方法規(guī)定，用校正液對(duì)儀器進(jìn)行校驗(yàn)。5.4測(cè)試范圍水環(huán)境自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)要求鉈測(cè)試濃度范圍為0.1μg/L～1.0μg/L，水污染源自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)要求鉈測(cè)試濃度范圍為0.5μg/L～10μg/L。5.5測(cè)試指標(biāo)DB36/T2130—202545.5.1定量下限儀器在相同的條件下，連續(xù)測(cè)量鉈濃度值為測(cè)試范圍下限的標(biāo)準(zhǔn)溶液7次，計(jì)算7次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，所得標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍為儀器的定量下限的判定值。計(jì)算方法見公式（1）和（2），測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)填入附錄表A.1。式中：S——7次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，μg/L；n——測(cè)量次數(shù)；i——第i次測(cè)定值，μg/L；P-——標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定值的平均值，μg/L。LOQ=10×S……………（2）式中：LOQ——定量下限，μg/L。5.5.2示值誤差儀器分別對(duì)鉈濃度值為測(cè)試范圍上限值20%、50%、80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量6次，計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液6次測(cè)定值的平均值與已知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的相對(duì)誤差，取3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)誤差絕對(duì)值的最大者作為示值誤差的判定值。計(jì)算方法見公式（3），測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)填入附錄表A.2。……………（3）式中：RE——標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的相對(duì)誤差，%；P-——標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定值的平均值，μg/L；P——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，μg/L。5.5.3重復(fù)性儀器分別對(duì)鉈濃度值為測(cè)試范圍上限值20%、50%、80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量6次，計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液6次測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，取3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的最大者作為重復(fù)性的判定值。計(jì)算方法見公式（4），測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)填入附錄表A.3。式中：Sr——儀器的重復(fù)性，%；n——測(cè)量次數(shù)；i——第i次測(cè)定值，μg/L；P-——標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定值的平均值，μg/L。DB36/T2130—202555.5.4零點(diǎn)漂移采用鉈濃度值為測(cè)試范圍下限值的標(biāo)準(zhǔn)溶液，1h測(cè)量1次，連續(xù)測(cè)量24h，取前3次測(cè)定值的平均值為初始測(cè)定值，計(jì)算后續(xù)測(cè)定值與初始測(cè)定值的最大變化幅度相對(duì)于測(cè)試范圍上限值的百分率。計(jì)算方法見公式（5）和（6），測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)填入附錄表A.4。?pi=pi—p0……………（5）式中：?pi——第i次測(cè)定值（i≥4）相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測(cè)定值的絕對(duì)誤差，μg/L；pi——第i次測(cè)定值（i≥4），μg/L；p0——標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測(cè)定值，μg/L。……………（6）式中：ZD——儀器的零點(diǎn)漂移，%；?pmax——后續(xù)測(cè)定值相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測(cè)定值的絕對(duì)誤差中的最大值，μg/L；pUL——測(cè)試范圍上限值，μg/L。5.5.5量程漂移采用鉈濃度值為測(cè)試范圍上限值80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，1h測(cè)量1次，連續(xù)測(cè)量24h，取前3次測(cè)定值的平均值為初始測(cè)定值，計(jì)算后續(xù)測(cè)定值與初始測(cè)定值的最大變化幅度相對(duì)于測(cè)試范圍上限值的百分率。計(jì)算方法見公式（7）和（8），測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)填入附錄表A.5。?pi=pi—p0……………（7）式中：?pi——第i次測(cè)定值（i≥4）相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測(cè)定值的絕對(duì)誤差，μg/L；pi——第i次測(cè)定值（i≥4），μg/L；p0——標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測(cè)定值，μg/L。……………（8）式中：RD——儀器的量程漂移，%；?pmax——后續(xù)測(cè)定值相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液初始測(cè)定值的絕對(duì)誤差中的最大值，μg/L；pUL——測(cè)試范圍上限值，μg/L。5.5.6加標(biāo)回收率取實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)中鉈低濃度水樣進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)。儀器連續(xù)測(cè)量水樣3次并計(jì)算測(cè)定值的平均值，于1000.0ml同一水樣中加入1.0ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器連續(xù)測(cè)量加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的水樣3次并計(jì)算測(cè)定值的平均值。計(jì)算方法見公式（9），測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)填入附錄表A.6。……………（9）式中：P——加標(biāo)回收率，%；-——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的水樣3次測(cè)定值的平均值，μg/L；-——水樣3次測(cè)定值的平均值，μg/L；p0——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，μg/L。DB36/T2130—202565.5.7離子干擾分別采用不含干擾離子和含有表2規(guī)定的混合干擾離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液，鉈濃度值均為測(cè)試范圍上限值的50%。儀器先連續(xù)測(cè)定不含干擾離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液3次，以該3個(gè)數(shù)據(jù)的平均值為基準(zhǔn)值，再連續(xù)測(cè)定3次含有混合干擾離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。計(jì)算方法見公式（10），測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)填入附錄表A.7。……………（10）式中：RE——離子干擾引起的相對(duì)誤差，%；-——含有混合干擾離子標(biāo)準(zhǔn)溶液3次測(cè)定值的平均值，μg/L；-——不含干擾離子標(biāo)準(zhǔn)溶液3次測(cè)定值的平均值，μg/L。表2干擾離子及其濃度銅鎳鎘鉛砷5.5.8記憶效應(yīng)儀器連續(xù)測(cè)量3次鉈濃度值為測(cè)試范圍上限值20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液后（測(cè)試結(jié)果不作考核），再依次測(cè)量濃度值為測(cè)試范圍上限值80%和20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液各7次，分別計(jì)算2個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液第1次測(cè)定值相對(duì)于后6次測(cè)量平均值的相對(duì)誤差，取相對(duì)誤差絕對(duì)值較大者作為儀器記憶效應(yīng)的判定值。計(jì)算方法見公式（11），測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)填入附錄表A.8。%……………（11）式中：RE——20%或80%標(biāo)準(zhǔn)溶液第1次測(cè)定值的相對(duì)誤差，%；P1——20%或80%標(biāo)準(zhǔn)溶液第1次測(cè)定值，μg/L；P-——20%或80%標(biāo)準(zhǔn)溶液后6次測(cè)定值平均值，μg/L。5.5.9數(shù)據(jù)有效率儀器對(duì)鉈濃度值為測(cè)試范圍上限值50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量，1h測(cè)量1次，從測(cè)量開始計(jì)時(shí)，測(cè)量過程中不對(duì)儀器進(jìn)行任何形式的人工維護(hù)（包括更換試劑、校準(zhǔn)儀器、維修儀器等），直到儀器不能保持正常測(cè)量狀態(tài)或連續(xù)3次測(cè)量的相對(duì)誤差超過±10%。測(cè)量過程內(nèi)儀器故障數(shù)據(jù)、相對(duì)誤差超過±10%或缺失數(shù)據(jù)均為無效數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)有效率為有效數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)與所有應(yīng)測(cè)試數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)的百分比。計(jì)算方法見公式（12），測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)填入附錄表A.9。……………（12）式中：D——數(shù)據(jù)有效率，%；De——有效數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)；Dt——所有數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)。DB36/T2130—202575.5.10實(shí)際水樣比對(duì)選擇至少3種不同類型的實(shí)際水樣，水樣鉈濃度基本平均分布在測(cè)試范圍內(nèi)。每種水樣采用鉈水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀連續(xù)測(cè)量不少于15次，同時(shí)同一水樣由1家實(shí)驗(yàn)室采用HJ700或HJ748等中任一種分析方法平行測(cè)定不少于3次。當(dāng)水樣鉈濃度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定值的平均值≤0.5μg/L時(shí)，計(jì)算每種實(shí)際水樣儀器測(cè)定值與實(shí)驗(yàn)室測(cè)定值的平均值之間絕對(duì)誤差絕對(duì)值的平均值，計(jì)算方法見公式（13測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)填入附錄表A.10。……………（13）當(dāng)水樣鉈濃度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定值的平均值＞0.5μg/L時(shí)，計(jì)算每種實(shí)際水樣儀器測(cè)定值與實(shí)驗(yàn)室測(cè)定值的平均值之間相對(duì)誤差絕對(duì)值的平均值，計(jì)算方法見公式（14測(cè)試結(jié)果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)填入附錄表A.10。式中：——實(shí)際水樣測(cè)定絕對(duì)誤差絕對(duì)值的平均值，μg/L；-E-——實(shí)際水樣測(cè)定相對(duì)誤差絕對(duì)值的平均值，%； i——儀器第i次測(cè)定值，μg/L； R——實(shí)驗(yàn)室測(cè)定值的平均值，μg/L；n——測(cè)量次數(shù)。DB36/T2130—20258（資料性附錄）測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)表表A.1定量下限測(cè)試結(jié)果