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文檔簡介

天津市地方計量技術規范

JJF(津)07—2020

環氧乙烷氣體檢測儀校準規范

CalibrationSpecificationforEthyleneOxideGasDetectors

2020-05-18發布2020-06-30實施

天津市市場監督管理委員會發布

JJF(津)07-2020

環氧乙烷氣體檢測儀校準規范

1范圍

本規范適用于測量上限不超過100μmol/mol環氧乙烷氣體檢測儀的校準。

2概述

環氧乙烷氣體檢測儀(以下簡稱儀器)主要用于作業場所等環境中環氧乙烷氣體的

檢測。儀器主要由檢測元件、放大電路、報警系統、顯示器等組成。儀器類型按使用方

式分為固定式和便攜式,按采樣方式分為擴散式和泵吸式。

3計量特性

儀器的計量特性技術指標見表1。

表1儀器的計量特性技術指標

序號項目技術要求

測量范圍≤10μmol/mol時,±1μmol/mol

1示值誤差

測量范圍>10μmol/mol時,±10%

2重復性不大于2%

擴散式儀器不大于60s

3響應時間

泵吸式儀器不大于30s

4報警功能具有報警功能的儀器,報警功能正常。

5零點漂移±3%FS

6量程漂移±5%FS

注:以上指標不用于合格性判別,僅做參考。

4校準條件

4.1環境條件

4.1.1環境溫度:(0~40)℃。

1

JJF(津)07-2020

4.1.2相對濕度:≤85%。

4.1.3無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體,校準現場應保持通風并采取安全措

施。

4.2校準用標準物質及配套設備

4.2.1氣體標準物質:環氧乙烷氣體標準物質,相對擴展不確定度不大于3%(k=2)。

當采用氣體稀釋裝置時,稀釋后氣體標準物質濃度的相對擴展不確定度應滿足上述要求。

4.2.2零點氣體:潔凈空氣或高純氮氣(99.999%)。

4.2.3秒表:分度值不大于0.1s。

4.2.4流量控制器:流量范圍(0~1500)mL/min或按照儀器說明書要求,準確度等

級不低于4級。如圖1所示。

流量計入口

流量計被校儀器

氣體標準物質

旁通流量計放空

圖1流量控制器示意圖

4.2.5減壓閥及氣體管路:應使用不與環氧乙烷氣體發生反應或吸附的材質。

5校準項目和校準方法

5.1示值誤差

儀器按使用說明書的要求通電預熱,通電預熱穩定后,先通入零點氣體校準儀器的

零點,再通入濃度約滿量程80%的氣體標準物質校準儀器的示值。然后分別通入濃度約

為滿量程20%、50%、80%的氣體標準物質,待示值穩定后記錄示值,每種濃度重復測

量3次,取算術平均值作為儀器示值。按式(1)計算測量范圍≤10μmol/mol時的示值

誤差;按式(2)計算測量范圍>10μmol/mol時的示值誤差。

D=-cccs(1)

cc-s

D=′cr100%(2)

cs

式中:Dc——儀器示值絕對誤差,μmol/mol;

Dcr——儀器示值相對誤差,%;

2

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c——3次測量結果的算術平均值,μmol/mol;

cs——氣體標準物質濃度值,μmol/mol。

5.2重復性

通入零點氣體使儀器示值回零,通入濃度約為滿量程50%的氣體標準物質,重復測

量6次,重復性以單次測量的相對標準偏差表示,按式(3)計算儀器的重復性。

n

()cc-2

1?i

s=′′i=1100%(3)

rcn-1

式中:sr——測量重復性,%;

c——測量結果的算術平均值,μmol/mol;

ci——第i次測量值,μmol/mol;

n——測量次數,n=6。

5.3響應時間

通入零點氣體使儀器示值回零,通入濃度約為滿量程50%的氣體標準物質,待示值

穩定后讀取儀器示值。撤去氣體標準物質,儀器示值回零后,再通入上述濃度的氣體標

準物質,同時啟動秒表,待儀器示值達到穩定示值的90%時停止計時,記錄秒表讀數,

重復測量3次,取3次秒表讀數的算術平均值作為儀器的響應時間。

5.4報警功能

對于有報警功能的儀器,通入濃度約為報警設定值1.5倍的氣體標準物質,使儀器

出現報警動作,觀察儀器的聲光報警是否正常,并記錄儀器顯示的報警濃度值,重復測

量3次,取3次測量結果的算術平均值作為儀器的報警動作值。

5.5漂移

儀器的漂移包括零點漂移和量程漂移。

通入零點氣體使儀器示值回零,讀取穩定示值Cz0,再通入濃度約為滿量程80%的

氣體標準物質,讀取穩定示值Cs0。對于便攜式儀器,連續運行1h,每間隔15min通零

點氣體讀取穩定示值Czi,再通入濃度約為滿量程80%的氣體標準物質,讀取穩定

示值Csi;對于固定式儀器,連續運行4h,每間隔1h重復上述步驟1次。按式(4)計

算零點漂移,取絕對值最大的DZi作為儀器的零點漂移;按式(5)計算量程漂移,取絕

3

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對值最大的DSi作為儀器的量程漂移。

CC-

D=′Zziz0100%(4)

iR

()()CCCC---

D=′Ssizis00z100%(5)

iR

式中:R——儀器滿量程,μmol/mol。

6校準結果表達

校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息:

a)標題:“校準證書”;

b)實驗室名稱和地址;

c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);

d)證書的唯一性標識(如編號),頁碼及總頁數的標識;

e)客戶名稱和地址;

f)被校對象的描述和明確標識;

g)進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的

接收日期;

h)如果與校準結果的有效性應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明;

i)校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代號;

j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;

k)校準環境的描述;

l)校準結果及其測量不確定度的說明;

m)對校準規范的偏離的說明;

n)校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識;

o)校準結果僅對被校對象有效的聲明;

p)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。

7復校時間間隔

復校時間間隔的長短由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定,

送校單位可根據使用情況自主決定復校時間間隔,建議不超過1年。如果對儀器的測量

數據有懷疑,或儀器更換主要部件及維修后,應對儀器重新校準。

4

JJF(津)07-2020

附錄A

環氧乙烷氣體檢測儀校準記錄(推薦)

委托單位:證書編號:

儀器名稱:儀器型號:

生產廠家:出廠編號:

校準日期:校準地點:

校準環境溫度:相對濕度:

校準依據:校準設備:

A.1、示值誤差

儀器測量值()

標準值μmol/mol平均值校準結果的不

示值誤差

()()確定度

μmol/mol123μmol/mol

A.2、重復性

儀器測量值(μmol/mol)

標準值平均值重復性

(μmol/mol)(μmol/mol)(%)

123456

A.3、響應時間

標準值響應時間測量值(s)響應時間

(μmol/mol)123(s)

A.4、報警功能

儀器測量值()

報警設定值μmol/mol報警動作值

報警功能

(μmol/mol)(μmol/mol)

123

5

JJF(津)07-2020

A.5、漂移

時間

儀器零點值

(μmol/mol)

儀器示值

(μmol/mol)

零點漂移

量程漂移

校準員:

核驗員:

6

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附錄B

校準證書內頁格式(推薦)

證書編號××××—××××

校準結果

1.示值誤差

標準值/測量值/

示值誤差校準結果的不確定度

(μmol/mol)(μmol/mol)

2.重復性

3.響應時間

4.報警功能

5.零點漂移

6.量程漂移

以下空白

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7

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附錄C

示值誤差的測量不確定度評定

C.1概述

測量標準:氮中環氧乙烷氣體標準物質,相對擴展不確定度為2%(k=2)。

被測對象:環氧乙烷氣體檢測儀。

測量過程:儀器通電預熱穩定后,先通入零點氣體校準儀器的零點,再通入濃度約

滿量程80%的氣體標準物質校準儀器的示值。然后分別通入濃度約為滿量程20%、50%、

80%的氣體標準物質,待示值穩定后記錄示值,每種濃度重復測量3次,取算術平均值

作為儀器示值。

cc-s

C.2測量模型D=′cr100%

cs

式中:Dcr——儀器示值相對誤差,%;

c——3次測量結果的算術平均值,μmol/mol;

cs——氣體標準物質濃度值,μmol/mol。

2222

根據測量模型,合成標準不確定度的計算公式為:ucr12s()()()D=+ccuccuc

?Dc1?Dcc

式中,靈敏系數:rr

c1==c2==-2

?ccs?ccss

C.3標準不確定度

C.3.1輸入量c的標準不確定度u(c)的評定

依據本規范的校準方法,在儀器正常工作的條件下,依次通入濃度為19.4μmol/mol、

51.3μmol/mol、82.1μmol/mol的氣體標準物質進行測量,重復測量10次,測量結果

見表C.1。由式(C.1)計算標準偏差,由式(C.2)計算重復性引入的標準不確定度u(c),

計算結果見表C.2。

表C.1測量結果單位:μmol/mol

標準值測量值

19.420.119.119.820.119.619.420.219.519.619.5

51.348.949.251.849.549.750.449.750.750.649.5

82.185.686.386.181.782.584.985.384.983.786.1

8

JJF(津)07-2020

n

2

?()cci-

s=i=1(C.1)

n-1

s

u(c)=(C.2)

3

式中:s——標準偏差,μmol/mol;

c——測量結果的算術平均值,μmol/mol;

ci——第i次測量值,μmol/mol;

n——測量次數,n=10。

表C.2各校準點標準不確定度計算結果

標準值/平均值/

s/(μmol/mol)u(c)/(μmol/mol)

(μmol/mol)(μmol/mol)

19.419.70.350.20

51.350.00.870.50

82.184.71.580.91

C.3.2輸入量cs的標準不確定度uc()s的評定

19.4′2%

校準點19.4μmol/mol:uc()==0.194μmol/mol

s2

51.3′2%

校準點51.3μmol/mol:uc()==0.513μmol/mol

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