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文檔簡介
天津市地方計量技術規范
JJF(津)07—2020
環氧乙烷氣體檢測儀校準規范
CalibrationSpecificationforEthyleneOxideGasDetectors
2020-05-18發布2020-06-30實施
天津市市場監督管理委員會發布
JJF(津)07-2020
環氧乙烷氣體檢測儀校準規范
1范圍
本規范適用于測量上限不超過100μmol/mol環氧乙烷氣體檢測儀的校準。
2概述
環氧乙烷氣體檢測儀(以下簡稱儀器)主要用于作業場所等環境中環氧乙烷氣體的
檢測。儀器主要由檢測元件、放大電路、報警系統、顯示器等組成。儀器類型按使用方
式分為固定式和便攜式,按采樣方式分為擴散式和泵吸式。
3計量特性
儀器的計量特性技術指標見表1。
表1儀器的計量特性技術指標
序號項目技術要求
測量范圍≤10μmol/mol時,±1μmol/mol
1示值誤差
測量范圍>10μmol/mol時,±10%
2重復性不大于2%
擴散式儀器不大于60s
3響應時間
泵吸式儀器不大于30s
4報警功能具有報警功能的儀器,報警功能正常。
5零點漂移±3%FS
6量程漂移±5%FS
注:以上指標不用于合格性判別,僅做參考。
4校準條件
4.1環境條件
4.1.1環境溫度:(0~40)℃。
1
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4.1.2相對濕度:≤85%。
4.1.3無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體,校準現場應保持通風并采取安全措
施。
4.2校準用標準物質及配套設備
4.2.1氣體標準物質:環氧乙烷氣體標準物質,相對擴展不確定度不大于3%(k=2)。
當采用氣體稀釋裝置時,稀釋后氣體標準物質濃度的相對擴展不確定度應滿足上述要求。
4.2.2零點氣體:潔凈空氣或高純氮氣(99.999%)。
4.2.3秒表:分度值不大于0.1s。
4.2.4流量控制器:流量范圍(0~1500)mL/min或按照儀器說明書要求,準確度等
級不低于4級。如圖1所示。
流量計入口
流量計被校儀器
氣體標準物質
旁通流量計放空
圖1流量控制器示意圖
4.2.5減壓閥及氣體管路:應使用不與環氧乙烷氣體發生反應或吸附的材質。
5校準項目和校準方法
5.1示值誤差
儀器按使用說明書的要求通電預熱,通電預熱穩定后,先通入零點氣體校準儀器的
零點,再通入濃度約滿量程80%的氣體標準物質校準儀器的示值。然后分別通入濃度約
為滿量程20%、50%、80%的氣體標準物質,待示值穩定后記錄示值,每種濃度重復測
量3次,取算術平均值作為儀器示值。按式(1)計算測量范圍≤10μmol/mol時的示值
誤差;按式(2)計算測量范圍>10μmol/mol時的示值誤差。
D=-cccs(1)
cc-s
D=′cr100%(2)
cs
式中:Dc——儀器示值絕對誤差,μmol/mol;
Dcr——儀器示值相對誤差,%;
2
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c——3次測量結果的算術平均值,μmol/mol;
cs——氣體標準物質濃度值,μmol/mol。
5.2重復性
通入零點氣體使儀器示值回零,通入濃度約為滿量程50%的氣體標準物質,重復測
量6次,重復性以單次測量的相對標準偏差表示,按式(3)計算儀器的重復性。
n
()cc-2
1?i
s=′′i=1100%(3)
rcn-1
式中:sr——測量重復性,%;
c——測量結果的算術平均值,μmol/mol;
ci——第i次測量值,μmol/mol;
n——測量次數,n=6。
5.3響應時間
通入零點氣體使儀器示值回零,通入濃度約為滿量程50%的氣體標準物質,待示值
穩定后讀取儀器示值。撤去氣體標準物質,儀器示值回零后,再通入上述濃度的氣體標
準物質,同時啟動秒表,待儀器示值達到穩定示值的90%時停止計時,記錄秒表讀數,
重復測量3次,取3次秒表讀數的算術平均值作為儀器的響應時間。
5.4報警功能
對于有報警功能的儀器,通入濃度約為報警設定值1.5倍的氣體標準物質,使儀器
出現報警動作,觀察儀器的聲光報警是否正常,并記錄儀器顯示的報警濃度值,重復測
量3次,取3次測量結果的算術平均值作為儀器的報警動作值。
5.5漂移
儀器的漂移包括零點漂移和量程漂移。
通入零點氣體使儀器示值回零,讀取穩定示值Cz0,再通入濃度約為滿量程80%的
氣體標準物質,讀取穩定示值Cs0。對于便攜式儀器,連續運行1h,每間隔15min通零
點氣體讀取穩定示值Czi,再通入濃度約為滿量程80%的氣體標準物質,讀取穩定
示值Csi;對于固定式儀器,連續運行4h,每間隔1h重復上述步驟1次。按式(4)計
算零點漂移,取絕對值最大的DZi作為儀器的零點漂移;按式(5)計算量程漂移,取絕
3
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對值最大的DSi作為儀器的量程漂移。
CC-
D=′Zziz0100%(4)
iR
()()CCCC---
D=′Ssizis00z100%(5)
iR
式中:R——儀器滿量程,μmol/mol。
6校準結果表達
校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息:
a)標題:“校準證書”;
b)實驗室名稱和地址;
c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);
d)證書的唯一性標識(如編號),頁碼及總頁數的標識;
e)客戶名稱和地址;
f)被校對象的描述和明確標識;
g)進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的
接收日期;
h)如果與校準結果的有效性應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明;
i)校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代號;
j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;
k)校準環境的描述;
l)校準結果及其測量不確定度的說明;
m)對校準規范的偏離的說明;
n)校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識;
o)校準結果僅對被校對象有效的聲明;
p)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。
7復校時間間隔
復校時間間隔的長短由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定,
送校單位可根據使用情況自主決定復校時間間隔,建議不超過1年。如果對儀器的測量
數據有懷疑,或儀器更換主要部件及維修后,應對儀器重新校準。
4
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附錄A
環氧乙烷氣體檢測儀校準記錄(推薦)
委托單位:證書編號:
儀器名稱:儀器型號:
生產廠家:出廠編號:
校準日期:校準地點:
校準環境溫度:相對濕度:
校準依據:校準設備:
A.1、示值誤差
儀器測量值()
標準值μmol/mol平均值校準結果的不
示值誤差
()()確定度
μmol/mol123μmol/mol
A.2、重復性
儀器測量值(μmol/mol)
標準值平均值重復性
(μmol/mol)(μmol/mol)(%)
123456
A.3、響應時間
標準值響應時間測量值(s)響應時間
(μmol/mol)123(s)
A.4、報警功能
儀器測量值()
報警設定值μmol/mol報警動作值
報警功能
(μmol/mol)(μmol/mol)
123
5
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A.5、漂移
時間
儀器零點值
(μmol/mol)
儀器示值
(μmol/mol)
零點漂移
量程漂移
校準員:
核驗員:
6
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附錄B
校準證書內頁格式(推薦)
證書編號××××—××××
校準結果
1.示值誤差
標準值/測量值/
示值誤差校準結果的不確定度
(μmol/mol)(μmol/mol)
2.重復性
3.響應時間
4.報警功能
5.零點漂移
6.量程漂移
以下空白
第×頁共×頁
7
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附錄C
示值誤差的測量不確定度評定
C.1概述
測量標準:氮中環氧乙烷氣體標準物質,相對擴展不確定度為2%(k=2)。
被測對象:環氧乙烷氣體檢測儀。
測量過程:儀器通電預熱穩定后,先通入零點氣體校準儀器的零點,再通入濃度約
滿量程80%的氣體標準物質校準儀器的示值。然后分別通入濃度約為滿量程20%、50%、
80%的氣體標準物質,待示值穩定后記錄示值,每種濃度重復測量3次,取算術平均值
作為儀器示值。
cc-s
C.2測量模型D=′cr100%
cs
式中:Dcr——儀器示值相對誤差,%;
c——3次測量結果的算術平均值,μmol/mol;
cs——氣體標準物質濃度值,μmol/mol。
2222
根據測量模型,合成標準不確定度的計算公式為:ucr12s()()()D=+ccuccuc
?Dc1?Dcc
式中,靈敏系數:rr
c1==c2==-2
?ccs?ccss
C.3標準不確定度
C.3.1輸入量c的標準不確定度u(c)的評定
依據本規范的校準方法,在儀器正常工作的條件下,依次通入濃度為19.4μmol/mol、
51.3μmol/mol、82.1μmol/mol的氣體標準物質進行測量,重復測量10次,測量結果
見表C.1。由式(C.1)計算標準偏差,由式(C.2)計算重復性引入的標準不確定度u(c),
計算結果見表C.2。
表C.1測量結果單位:μmol/mol
標準值測量值
19.420.119.119.820.119.619.420.219.519.619.5
51.348.949.251.849.549.750.449.750.750.649.5
82.185.686.386.181.782.584.985.384.983.786.1
8
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n
2
?()cci-
s=i=1(C.1)
n-1
s
u(c)=(C.2)
3
式中:s——標準偏差,μmol/mol;
c——測量結果的算術平均值,μmol/mol;
ci——第i次測量值,μmol/mol;
n——測量次數,n=10。
表C.2各校準點標準不確定度計算結果
標準值/平均值/
s/(μmol/mol)u(c)/(μmol/mol)
(μmol/mol)(μmol/mol)
19.419.70.350.20
51.350.00.870.50
82.184.71.580.91
C.3.2輸入量cs的標準不確定度uc()s的評定
19.4′2%
校準點19.4μmol/mol:uc()==0.194μmol/mol
s2
51.3′2%
校準點51.3μmol/mol:uc()==0.513μmol/mol
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