.S0SB7.團 體 標 準C4滄 源 黑 蜜y9發布 9實施中國養蜂學會 發布中國標準出版社 出版C4前 言本文件按照標準化工作導則 第1部分標準化文件的結構和起草規則的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國農業科學院蜜蜂研究所提出。本文件由中國養蜂學會歸口。本文件起草單位滄源佤族自治縣地方產業發展服務中心中國農業科學院蜜蜂研究所阿佤公社滄源農業有限公司云南中蜂蜂業有限公司正大蜂業云南有限公司滄源知蜂科技有限公司滄源佤山鴻運香蜜農業科技有限責任公司滄源縣勐來鄉百花嶺種植養殖專業合作社滄農源薈滄源縣農業農民專業合作社北京蜂箱科技發展有限公司。本文件主要起草人南麗琴張光云程汝懷楊宇暉胡菡薛曉鋒黃家興楊志良熊劍蘇繆宸、薛兆祥王輝鐘財生衛國忠李春明廖曉波盧九星。ⅠC4滄 源 黑 蜜范圍本文件規定了滄源黑蜜的蜜源限制技術抽樣檢驗規則包裝標志和標簽運輸和貯存要求描述了相應的試驗方法。本文件適用于滄源黑蜜。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件僅該日期對應的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件。1包裝儲運圖示標志2食品安全國家標準食品中污染物限量3食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量8食品安全國家標準食品中果糖葡萄糖蔗糖麥芽糖乳糖的測定8食品安全國家標準預包裝食品標簽通則0數值修約規則與極限數值的表示和判定3食品安全國家標準蜂蜜6蜂蜜中淀粉酶值的測定方法 分光光度法8蜂蜜中羥甲基糠醛含量的測定方法 液相色紫外檢測法0食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量1食品安全國家標準 食品中1種獸藥最大殘留限量6蜂蜜中甘油含量的測定方法 紫外分光光度法6蜂蜜中松二糖松三糖吡喃葡糖基蔗糖異麥芽糖和蜜三糖含量的測定 高效液相色譜法1綠色食品 產地環境質量2進出口蜂蜜檢驗規程術語和定義下列術語和定義適用于本文件。

滄源黑蜜y在云南省滄源佤族自治縣境內由蜜蜂采集米團花mm的花蜜與自身分泌物混合后經充分釀造而成的天然甜味物質。蜜源要求蜜源地應遠離工業生產和農業養殖污染源。產地環境應符合1的規定。1C4半徑5m范圍內無雷公藤mi落回aae等有毒蜜源植物。限制要求不應使用化學或生化處理等方法影響蜂蜜質量或改變蜂蜜結晶變化。技術要求感官要求應符合表1的規定。表1感官要求項目要求色澤黑色或深棕色滋味氣味具有米團花特有的滋味氣味無異味狀態常溫下呈粘稠流體狀或部分及全部細膩結晶狀雜質不應含有蜜蜂肢體幼蟲蠟屑及增加正常視力可見雜質理化要求應符合表2的規定。表2理化要求項目指標檢驗方法/02果糖和葡萄糖)08)≤5淀粉酶活性1淀粉溶液]≥860附錄A羥甲基糠醛)≤08松二糖)≥16)06水蘇堿)0附錄B安全衛生要求微生物限量應符合3的規定。2C4污染物限量應符合2的規定。獸藥殘留限量應符合0和1及相關規定。農藥殘留限量應符合3及相關規定。抽樣按照2中1規定執行。檢驗規則組批原料品質工藝條件生產班次規格包裝相同的產品為一批。原料品質和工藝條件相同班產量小于g時可把生產時間接續的2個班次產品合為一批。出廠檢驗產品出廠前應由生產方最終檢驗部門按3的規定進行檢驗。檢驗合格后方可出廠。型式檢驗型式檢驗項目為第6章規定的所有項目在正常生產情況下每年至少進行1次型式檢驗。在有下列情況之一時也應進行型式檢驗:產品進行定型投產時;生產工藝配方或主要原料來源有較大改變可能影響產品質量時;停產3個月以上重新恢復生產時;出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時。判定規則所驗項目全部合格判定為該批次產品合格。檢驗結果中有任何指標不符合本文件規定時可自同批產品中重新加倍取樣進行復檢。復檢結果即使有一項指標不符合本文件規定則判定該批產品不合格。微生物指標不應復檢。除微生物指標外各項目指標的極限數值判定按0中全數值比較法執行。包裝標志和標簽包裝應符合食品衛生安全標準要求。3C4標志應符合1的規定。標簽應符合8的規定。運輸和儲存運輸運輸工具應清潔衛生不應與有毒有害有腐蝕性有異味易揮發的貨物混裝運輸。貯存儲存環境應避雨避光和防風干燥衛生低溫或常溫。儲存場所應遠離污染源不應與有毒有害、有腐蝕性有異味易揮發的其他物品混存。4C4試劑水三級水。儀器設備分析天平感量為。

附 錄A規范性)滄源黑蜜的測定H計帶玻璃電極和適當的參比電極有溫度補償系統若無溫度補償系統應在0℃下使用并避免外界感應電流的影響。磁力攪拌器。0L燒杯。量筒0。試驗步驟1參照7中第7章和。取蜂蜜樣品精確至于干燥潔凈的0L燒杯中量取5L不含二氧化碳的蒸餾水加入燒杯開動磁力攪拌儀使樣品徹底混合。根據計的程序進行測定。將計電極侵入樣液并將計的溫度校正器調節到被測液的溫度。當達到一個穩定的數值后從儀器的標度上直接讀出精確到H單位。,由同一分析者相繼進行兩次測定的結果之差應不大于,由同一分析者相繼進行兩次測定的結果之差應不大于H單位。如能滿足上述重復性的要求可取兩次測定的算數平均值作為結果報告結果時應精確到H單位。5C4附 錄B規范性)滄源黑蜜中水蘇堿的測定高效液相色譜串聯質譜法原理試樣中的水蘇堿經水提取和稀釋后串聯質譜儀檢測外標法定量。試劑或材料水一級水。甲醇色譜純。甲酸色譜純。0甲醇溶液取0L甲醇和0L水混合。標準儲備溶液1準確稱取水蘇堿標準品純度50精確至1用甲醇溶解并定容至0L棕色容量瓶中混勻4℃及以下避光保存6個月。標準中間溶液準確移取水蘇堿標準儲備液1L于0L棕色容量瓶中用甲醇定容混勻4℃及以下避光保存有效期2個月。標準工作溶液準確移取適量標準中間溶液用0甲醇溶液配制成濃度為L和L標準工作溶液。臨用現配。微孔尼龍濾膜。儀器設備電子天平感量1g和。振蕩器。 : / 。高速離心機

轉速rn串聯質譜儀。樣品對無結晶的試樣將其攪拌均勻。對有結晶的試樣在密閉情況下置于不超過5℃的水浴中溫熱振蕩待試樣全部融化后攪勻迅速冷卻至室溫。制備好的試樣置于樣品瓶中密封于常溫下保存。試驗步驟提取稱取約0g蜂蜜試樣精確至1于0L離心管中加水0室溫下充分震蕩0或0℃及以下超聲0轉移至0L容量瓶中。離心管用少量水洗滌3次洗液并入容量瓶中并定容至0混勻。取適量溶液于離心管中n離心5上清液備用。稀釋準確移取1L上清液見于0L容量瓶中用水稀釋并定容至0混勻經m微孔濾膜過濾后待測。6C4測定液相色譜參考條件條件如下:色譜柱10或相當者;)柱溫5℃;進樣量;流速3;流動相A相為1甲酸水溶液B相為乙腈梯度洗脫條件見表。表1流動相梯度洗脫條件n//055155500500455055質譜參考條件條件如下:離子源電噴霧;掃描模式正離子M;霧化氣溫度0℃;霧化氣壓力;霧化氣流速6;鞘氣溫度0℃;鞘氣流速9;)毛細管電壓0+;)定性離子對定量離子對和碰撞能量見表。表2定性離子對定量離子對和碰撞能量物質定性離子對z定量離子對z碰撞能量eV水蘇堿21010定性按照液相色譜質譜條件測定樣品和標準工作液如果樣品中待測物質的保留時間與標準工作液一7C4致保留時間偏差在5以內并且所監測的離子均出現信噪比而且定性離子對的相對豐度使用相對于最強離子豐度的強度百分比表示與濃度相當的標準工作溶液的相對豐度允許偏差不超過表3規定的范圍則可判斷樣品中存在對應的待測物質。表3定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度/0000允許的最大偏差/0500定量本方法采用外標法定量測定。將標準工作液和樣品溶液依次注入液相色譜串聯質譜儀中按外標曲線法以峰面積定量。標準溶液與樣品溶液中待測物質的響應值均應在儀器檢測的定量線性范圍內如超出線性范圍應采用流動相溶液稀釋至適當濃度。本方法的標準物質液相色譜質譜監測質量色譜圖參見圖。圖1質量濃度為L水蘇堿標準品溶液的監測色譜圖計算結果與表述試樣中水蘇堿的含量w以質量分數計數值以毫克每千克表示。按公式計算:式中:

wCVn0m0

…………1)C從標準工作曲線上得到的試樣溶液中水蘇堿濃度單位為毫克每升;V待測試樣溶液體積單位為毫升;n試樣液稀釋倍數;m試樣質量單位為克。測定結果以平行測定的算術平均值表示方法精密度

計算結果保留3位有效數字。在重復性條件下兩次獨立測試結果的絕對差值不大于算術平均值的5。其他本方法水蘇堿的檢出限為5定量限為0。8C4參 考 文 獻]7蜂蜜及其制品酸度的測定 電位滴定法9團體標準滄源黑蜜4*中國標準出版社出版發行() p