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定性定量分析方法第六節(jié)第十五章高效液相色普法第六節(jié)定性定量分析方法HPLC的定性分析方法與GC相似,有色譜鑒定法、化學(xué)鑒定法、多譜聯(lián)用鑒定法。利用純物質(zhì)和樣品的保留時(shí)間或相對(duì)保留時(shí)間的相互對(duì)照進(jìn)行定性判斷。1.定性分析方法第六節(jié)定性定量分析方法HPLC的定量分析方法與GC相同,常用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和內(nèi)加法,而歸一化法應(yīng)用較少。在進(jìn)行樣品測(cè)定前要做系統(tǒng)適用性試驗(yàn),即用規(guī)定的方法對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整,檢查儀器系統(tǒng)是否符合藥品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。《中華人民共和國(guó)藥典》(2015年版)規(guī)定的色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)包括理論塔板數(shù)、分離度、拖尾因子、重復(fù)性。2.定量分析方法第六節(jié)定性定量分析方法外標(biāo)法:是以對(duì)照品的量對(duì)比求算試樣含量的方法。只要待測(cè)組分出峰、無(wú)干擾、保留時(shí)間適宜,即可用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。內(nèi)標(biāo)法:是以待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的峰高比或峰面積比求算試樣含量的方法。使用內(nèi)標(biāo)法可以抵消儀器穩(wěn)定性差、進(jìn)樣量不夠準(zhǔn)確等原因帶來(lái)的定量分析誤差。內(nèi)標(biāo)法可以分為校正曲線法、內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法(內(nèi)標(biāo)對(duì)比法)、內(nèi)標(biāo)二點(diǎn)法及校正因子法。內(nèi)加法:是將待測(cè)物i的純品加至待測(cè)樣品中,測(cè)定增加純品后的溶液比原樣品溶液中i組分的峰面積增量,來(lái)求算i組分含量的定量分析方法。

2.定量分析方法毛細(xì)管電泳分離分析法簡(jiǎn)介第七節(jié)第十五章高效液相色普法第七節(jié)毛細(xì)管電泳分離分析法簡(jiǎn)介1.毛細(xì)管電泳分離的基本原理電泳遷移:不同分子所帶的電荷性質(zhì)、多少不同,形狀、大小各異。一定電解質(zhì)及pH的緩沖液或其他溶液內(nèi)受電場(chǎng)作用,樣本中的各組分按一定速度遷移,從而形成電泳。電泳遷移速度(v)可用下式表示:v=uE。電滲遷移:電滲遷移指在電場(chǎng)作用下溶液相對(duì)于帶電管壁移動(dòng)的現(xiàn)象。特殊結(jié)構(gòu)的熔合硅毛細(xì)管管壁通常在水溶液中帶負(fù)電荷,在電壓作用下溶液整體向負(fù)極移動(dòng),形成電滲流。

第七節(jié)毛細(xì)管電泳分離分析法簡(jiǎn)介1.毛細(xì)管電泳分離的基本原理分離分析類型毛細(xì)管區(qū)帶電泳(capillaryzoneelectrophoresis,CZE)毛細(xì)管膠速電動(dòng)色譜(micellerelectrokineticcapillarychromatography,MECC)毛細(xì)管等速電泳(capillaryisotachophoresis,CITP)此外,還有毛細(xì)管凝膠電泳(CGE)、毛細(xì)管電色譜(CEC)及非水毛細(xì)管電泳(CNACE)。

第七節(jié)毛細(xì)管電泳分離分析法簡(jiǎn)介2.毛細(xì)管電泳儀毛細(xì)管電泳儀器簡(jiǎn)圖1.溫度控制系統(tǒng);2.高壓電源;3.高壓電極;4.毛細(xì)管;5.檢

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