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進(jìn)出口紡織品有機(jī)鹵化物的測(cè)定離子色譜法3吸收瓶、橡膠塞構(gòu)成，可編程式溫度控制，溫度調(diào)節(jié)范圍從室溫至1150℃,控溫精度±1%,其結(jié)構(gòu)見(jiàn)6.3機(jī)械振蕩器；往返150次/min~250次/min,振幅6cm~10cm,其攪拌力度應(yīng)可調(diào)，稱(chēng)取0.2g(精確至0.1mg)經(jīng)制備溶液(5,5),蓋緊瓶塞并用力振搖錐形瓶，使樣品全部浸入溶液中，之后將錐形瓶放入機(jī)械振蕩器(6.3)中，于常溫下振蕩1h后取出。采用砂芯漏斗(6.4)過(guò)濾并用100mL酸性7.3.1設(shè)置高溫燃燒吸收裝置(6.2)的可控制升溫程序?yàn)椋撼跏紲囟?00℃保持2min,之后3min內(nèi)升至600℃保持2min,繼續(xù)3min內(nèi)升至900℃,保持10min。7.3.2調(diào)節(jié)氧氣(5.8)流量，使得燃燒管內(nèi)氧氣流量為200mL./min~300mL./min,7.3.4用硅膠管連接內(nèi)裝5mL淋洗試樣進(jìn)行高溫氧化燃燒，其產(chǎn)生的游離態(tài)鹵素和鹵化氫等氣體同時(shí)被燃燒管中的水蒸氣吸收并進(jìn)人冷數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離。下列給出的參數(shù)已被證明是可行的：a)色譜柱：高容量陰離子交換柱250mm(長(zhǎng)度)×4mm(內(nèi)徑)和保護(hù)柱50mm(長(zhǎng)度)×4mm4在不添加樣品的情況下，重復(fù)上述7.2~7.4的步驟進(jìn)行全程序空白試驗(yàn)。樣品中有機(jī)鹵化物含量X,按式(1)計(jì)X—有機(jī)鹵化物i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);A——空白溶液中鹵素離子i的峰而積C.——混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鹵素離子的濃度，單位為毫克每升(mg/L):檢測(cè)結(jié)果以有機(jī)氟化物，有機(jī)氧化物、有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物的含量分別表示，計(jì)算結(jié)果按照本文件對(duì)有機(jī)鹵化物的加標(biāo)回收率為80%~110%。互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)
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