37DB37/T4433—2021固定污染源廢氣揮發性有機物的測定氣袋/真空瓶采樣-氣相色譜/質譜法Stationarysourceemission—Determinationofvolatileorganiccompounds—Bag/vacuumbottlesampling-Gaschromatography/massspectrometry2021-11-17發布2021-12-17實施山東省市場監督管理局發布I 4 8 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定1GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態固定污染源廢氣中的揮發性有機物用氣袋/真空瓶采集，定2保溫功能，加熱溫度大于等于120℃,其他性能和技術指標應符合HJ/T397的規定。b)熱脫附定量環進樣裝置：配置帶有電子制冷的氣體預濃縮定量環，且應具有除水功能，富集裝置的制冷溫度不高于-30℃,吸附管的填料為CarbonSieve和CarbonB混合填料，或其他3標引序號說明：7.9真空箱：透明或有觀察孔，具備足夠強度的有機玻璃或不銹鋼材質的密封容器，真空箱上蓋可開4按照GB/T16157、HJ/T397和HJ732的有關規定進行樣品采集。若排氣筒煙氣溫度高于150℃,應按HJ732中的有關規定執行。真空瓶樣品應在采樣后傳遞線溫度：100℃;閥溫度：100℃;取樣頭溫度：80℃;內標填充時間：0.40min；內標延遲9.1.1.2熱脫附定量環進樣裝置參吸附阱溫度：-30℃;傳遞線溫度：150℃;進樣時間：1.0min；進樣速度：50mL/min。進樣口：240℃,恒流模式，柱流速2mL/min，分流比10:1。至80℃,以5℃/min速度升溫至100℃,最后以10℃/min速度升溫至210℃,保持2min。離子化能量：70eV。5樣品分析前，需檢查氣相色譜-質譜系統性能。將4-溴氟苯標準氣體經濃縮儀進樣，得到4-溴氟苯鋼瓶閥門調好兩種氣體的流速，待流速穩定后取預先清洗好并抽成真空的采樣瓶連在氣體稀釋裝置（7.13）上，打開進氣閥門開始配制。待瓶壓達到預設值（一般為150kPa）后，關閉采樣閥門以及鋼fs——標準氣體流量，mL/min；采用內標法定量計算。按照公式（2）計算目標物的相對響應因子（RRF按照公式（3x——目標物的摩爾分數，nmol/mol。6n——標準系列點數。當進樣體積為1.0mL時，方法檢出限范圍為1-氯乙烯；2-1,3-丁二烯；3-環氧乙烷；4-溴甲烷；5-環氧丙烷；6-丙酮；7-溴乙烷；8-異丙醇；9-乙腈；10-二42-4-溴氟苯(內標4)；43-1,3,5-三甲苯；44-1,2,4-三710.1.1對于每個目標化合物，應通過校準曲線經過多次進樣建立保留時間Ais——內標化合物定量離子峰面積；is——內標物的摩爾分數，μmol/molM——目標物的摩爾質量，g/mol；22.4——標準狀態下(273.15K，101.325kPa下)氣體的摩爾體積，L/mol。樣品中內標物的保留時間與當天連續校準或者最近繪制的校準曲線中內標物的保留時間偏差應不81123456789苯23123456789苯44-溴氟苯（內標4）5序號%%1234567896序號%%再現性限R苯7序號%%再現性限R8序號%%重復性限r再現性限R9序號P%S% P±2S%12345678912序號P%S% P±2S%苯