凝固點降低法測摩爾質量

實驗目的用凝固點降低法測定萘的摩爾質量。正確使用凝固點測定裝置，掌握凝固點降低法測摩爾質量的原理。通過本實驗加深對稀溶液依數性的理解。掌握貝克曼溫度計的使用方法。

實驗原理稀溶液具有依數性，凝固點降低是依數性的一種表現。上式為稀溶液的凝固點降低與溶液成分關系的公式。

ΔTf為凝固點降低值，是純溶劑A的凝固點比質量摩爾濃度為bB的溶液的凝固點降低的度數；wA為溶劑A的摩爾質量；Kf凝固點降低常數，其數值只與溶劑的性質有關，單位為K?kg?mol-1；對環己烷，純溶劑凝固點Tf*279.65K，凝固點降低常數為20.2。儀器和試劑

凝固點測定裝置（見圖）和數顯貝克曼溫度計各一套；純萘丸；環己烷（分析純）；硫酸紙兩片，25ml移液管一支，碎冰或顆粒冰。(3)溶劑凝固點的測定用移液管向清潔、干燥的凝固點管內加入25mL純環己烷，插入調節好的貝克曼溫度計，使水銀球全部浸入純環己烷中，拉動攪拌聽不到碰壁與摩擦聲。將盛純環己烷的凝固點管直接插入寒劑中，上下移動攪棒使環己烷的溫度逐漸降低，當達到最小值后，記下此值；待溫度回升后，一分鐘以內達最大值穩定后，記下此值；此后溫度又降低。恢復原來的攪拌，此最大值溫度即為環己烷的近似凝固點。把電壓加到最大，開始加熱。使溫度比上一次的最大值高0.4℃，停止加熱。讓其冷卻,當到達最低溫度是記錄數據，溫度回升穩定后記下最大值。重復測量三次，記下數據。(4)溶液凝固點的測定用電子天平精確稱重0.1—0.2g萘，加入剛才的環己烷中。其重量約使凝固點下降1℃，加大電壓加熱，待全部溶解后，測定溶液的凝固點。測定方法與純環己烷的相同，先測近似的凝固點，再精確測定，但溶液凝固點是取回升后所達到的最高溫度。重復三次，取平均值。

操作要點通常測定凝固點的方法是將溶液逐漸冷卻，但冷卻到凝固點并不析出晶體，往往成為過冷溶液。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結晶，由結晶放出的凝固熱使體系溫度回升，當放熱和散熱達到平衡時，溫度不再改變。因此固液兩相共存的平衡溫度即為溶液的凝固點。但過冷太厲害或寒劑溫度過低，則凝固熱抵償不了散熱，此時溫度不能回升到凝固點，在溫度低于凝固點時完全凝固，就得不到正確的凝固點。攪拌速度的控制是做好本實驗的關鍵，每次測定應按照要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致。寒劑溫度對實驗結果影響很大，過高會導致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點。實驗中使寒劑溫度為-2℃～-3℃，在實驗過程中不斷攪拌，使寒劑保持此溫度。數據處理1.用ρt／(g.cm-3)＝0.7971－0.8879×10-3t／℃計算室溫t時環己烷的密度，然后算出所取的環己烷的質量WA。2.由測定的純溶劑凝固點、溶液凝固點，計算萘的摩爾質量。思考題1.在冷卻過程中，凝固點管內液體有哪些熱交換存在？它們對凝固點的測定有何影響？2.為什么要用空氣夾套？3.當溶質在溶液中有離解、締合以及絡合物生產的情況下對分子量的測定值有何影響？參考文獻《物理化學實驗》，孫爾康等編，南京大學出版社，2002年。《物理化學》（面向21世紀課程教材），萬洪文等編，高等教育出版社，2002年。《物理化學實驗》，東北師大等編，高等教育出版社，1998年。《物理化學實驗》，羅澄源編，高等教育出版