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GXASI 2 2 2 3 4 4 5 6本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定本文件由廣西壯族自治區地質礦產測試研究中心提1離子吸附型稀土礦離子相稀土總量的測定電感耦合等離子體質譜法警示——使用本文件的人員應有正規實驗室工作GB/T6682分析實驗室用水規格GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定DZ/T0130(所有部分)地質礦產實驗室測試質量管理行分離,以內標法校正后待測元素質譜信號與待測元素的濃度成正比關系進行定本文件除非另有說明,在分析中所用試劑均為分):5.7硫酸(H2SO4ρ=1.84g/mL。5.8硝酸(HNO3ρ=1.40g/mL。25.9冰乙酸(CH3COOHρ=1.05g/mL。),5.14鉬(Mo)、錸(Re)混合內標溶液[ρ(鉬酸銨)=30g/L;ρ(Re)=0.5g/L稱取0.5000g錸(純度大于99.9置于250mL燒杯中,加入10mL硝酸(5.8置于控溫電熱板上微沸至溶解完全,冷卻后用適量水沖洗杯壁,再緩慢加入30mL氨水(5.10移入1000mL容量瓶中;稱5.15鉬、錸混合內標工作溶液[ρ(鉬酸銨)=60μg/mL;ρ(Re)=1μg/mL]:移取10.00mL鉬、錸),釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(T鐿(Yb)、镥(Lu)及鈹(Be)、鈷(Co)、銦6.1電感耦合等離子體質譜儀:儀器能在5u~250u質量范圍內進行掃描,最小分辨率為10%峰高處7.2樣品在105℃±5℃條件下干燥2h~3h,至恒重,置于干燥器中,冷卻至室溫,裝入磨口),),3鉬、錸混合內標工作溶液(5.15),搖勻,制得稀土多質量(μg)Y000000000000000555558.4.2分取0.05mL稀土多元素混合校準溶液(8.4.1)置于30mL聚四氟乙烯坩堝中,加入5mL硝酸的儀器調諧溶液(5.17)進行儀器參數最佳化調試。選擇98Mo、185Re作為內標測定同位素,儀器參考工注:基體效應、體積及稀釋的誤差通過離線內標校正按儀器參考工作條件(見附錄A)測定空白試驗溶液(8.1)、驗證試驗溶液(8.2)和樣品待測溶),9試驗數據處理9.1各離子相稀土元素分量的含量以質量分數計,數值以微克每克(μg/g)表示,按公式(1)計算:w(B)——樣品中各離子相稀土元素分量的質量分數,單位為微克每克(μg/g4w(fRE0)——樣品中離子相稀土總量的質量分數,單位為微克每wi——樣品中各離子相稀土元素分量的質量分數,單位為微克ki——各離子吸附型稀土元素氧化物與其單質的換算系數,見kiki//在重復條件下,獲得的兩次獨立測試結果的相對偏差符合DZ/T0130(所有部分)的質量控11.1每批樣品分析時,應按照DZ/T0130(所有部分)采用空白試驗、重復樣分析、不同儀器方法比點濃度值的相對誤差應在±10%以內,否5W

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