GXASorah—Gaschromatography-massspectrometrI本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定檢測中心、廣西工商學校、北海市農業技術黎德全、張志、陳德程、黃麗娥、農振煉、1沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亞胺唑殘留量的測定氣相色譜-質譜聯用法本文件溴菌腈、氟吡菌酰胺和亞胺唑的檢出限分別為0.023mg/kg、0.0003mg/kg和0.006mg/kg；GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量）：）：5.1.3乙酸乙酯CH3COOC2H5，CAS號：141-7）：5.2標準品5.2.1溴菌腈標準品（C6H6Br2N2，CAS）：％，25.3標準溶液配制準確稱取10mg（精確至0.1mg）氟吡菌酰胺標準品（5.2.3）于10mL容量瓶中，用乙腈（5.1.1）分別移取1.0mL上述標準儲備溶液（5.3.1～5.3.3）于10mL容量瓶中，于40℃水浴氮吹近干，冷卻至室溫，用乙酸乙酯定容，配制成100mg/L的混合標準溶液；再用乙酸乙酯稀釋，配制10mg/L的混合5.4材料）：移取8.1中上清液5.0mL于內含1000mg無水硫酸鎂（5.1.5）、200mgPSA（5.4.1）的離心管中，氮吹至約0.8mL，冷卻至室溫，用乙酸乙酯定容至1.0mL，渦旋振蕩1min，過0.223——載氣：氦氣，純度≥99.999流速1.0m——檢測方式：選擇離子監測，溴菌腈、氟吡菌酰胺、亞胺唑的保留時間、定量離子、定性離子表1溴菌腈、氟吡菌酰胺、亞胺唑的保留時間、定量離子、定性離子及離123逐級用空白基質溶液稀釋成質量濃度為0.010mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L、1.000mg/L的基質匹配標準系列工作溶液，或逐級用空白基質溶液稀釋成質量濃度與樣液中濃度相近的標準品工作溶液，根據儀器性能和檢測需要選擇不少于5個濃度點。以定量離子的質量色譜圖面積為縱坐標、相對應的基質匹配標準工作溶液質量濃度為橫坐標，繪制基質匹配標準工作曲被測樣品中目標物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應在±2.5%>50>20～50>10～20將基質匹配標準工作溶液和樣品溶液經由氣相色譜-質譜儀中測定，根據保留時間、離子豐度比進行定性；測得定量子離子的質量色譜圖峰面積與標準圖峰面積比較進行定量。同時進行9試驗數據處理樣品中各殘留量以質量分數W計，按公式(4W——樣品中各被測物殘留量的數值，單位為毫克每千克ρ——從基質匹配標準工作曲線中得到的樣品溶液中被測物的質量濃度的數值，單位為毫克每升ρV3——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)；m——樣品質量的數值，單位為克(g)；V2——氮吹時移取凈化液的體積，單位為毫升(mL)。表3目標分析物質量分數范圍內的重復性、再現性相對標質量分數(ρ)≤30%≤40%0.001mg/kg<ρ≤0.01mg/kg≤20%≤30%0.01mg/kg<ρ≤0.1mg/kg≤15%≤20%0.1mg/kg<