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DB22DB22/T1231—2011人參中菌核凈殘留量的測定-氣相色譜法DeterminationofdimetachloneresiduesinGinsengbymethodofgaschromatography吉林省質量技術監督局發布I1本標準規定了人參(PanaxginsengC.A.Mey.)中菌核凈殘留量的氣相色譜儀-電子捕獲檢測器凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有GB/T6682分析實驗室用水規除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純試劑和GB/T6682-2008中規定的至少二級用水。4.3丙酮C3H6O）。4.4無水硫酸鈉Na2SO4300℃干燥2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內保4.5固相萃取柱：florisil（1000單一農藥標準儲備液，貯存在-18℃下冰箱中。使用時根據菌核凈農藥在電子捕獲檢測器上的響應值，0.5mg/L作標準工作液的標準曲線。計算時要把標準品的2取不少于100g人參干樣（鮮樣用組織碎機搗碎后60℃烘干）用粉碎機粉碎，過60目篩，充分混勻稱量1g（精確至0.0001g）人參試樣，置50mL具塞錐形瓶中，先用10mL乙腈（4.2）浸泡2h，酮+正己烷（1+9）沖洗燒瓶后淋洗弗羅里硅40℃下減壓旋轉濃縮至小于5mL，氮氣吹干，加入2mL正己烷（見4.1然后轉移至2mL螺口玻璃37.3.1.1色譜柱：石英毛細管柱DB-17，30m×07.3.1.4程序升溫：90℃(1min)?/→200℃(15min)?/→260℃(4min)。7.3.1.5氣體及流量：載氣：高純氮測得的樣品溶液（見7.2.2）中保留時間分別與標準工作液（見4.8）菌核凈的保留時有檢出的樣品用雙柱雙檢或GC-MS定性，）；r——從標準曲線中查得的樣品菌核凈濃度，單位為毫克每升（mg/L）；在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差

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