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DB22DB22/T1230—2011人參中異菌脲殘留量的測定-高效液相色譜法Determinationofiprodioneresiduesinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy吉林省質量技術監督局發布I1除非另有說明,所用試劑均為分析純試劑,實驗用4.4石油醚(60-90℃)。):4.92%硫酸鈉溶液:稱取20g無水硫酸鈉(見4.8),加水溶解定容至1000mL。4.10異菌脲標準品:C13H13Cl2N3O3,CES號:36734-19-7,含量為99.5%。2備液(見4.11),逐級稀釋,用乙腈(見4.7)稀釋配制成所需的標準工作液。并分別配制成質量濃度將盛有淋洗液的100mL平底燒瓶用旋3先用5mL甲醇-二氯甲烷溶液(見4.3)洗脫液活化SPE柱(見4.12)。然后將提取溶液上樣,2mL螺口玻璃樣品瓶中,密封,待測。);有檢出的樣品建議用LC-MS定性,避免產生X=c×A1×VX——樣品中異菌脲的殘留量(mg/kgA1——樣品測定液中異菌脲的峰面積;A2——標準溶液中異菌脲的峰面積;在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均4
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