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DB22DB22/T1614—2012蛋及乳制品中硝基呋喃代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法Determinationofmetabolitesofnitrofuransresiduesineggandmilkproducts——HPLC-MS/MSmethod吉林省質量技術監督局發布I1本標準規定了蛋及乳制品中呋喃它酮代謝物5-甲基嗎啉-3-氨基-2-唑烷基（5-Moro氨基-乙丙酰脲（1-Aminohydantoin，AHD）、呋喃唑酮代謝物3-氨基-2-唑烷基酮（3-Amoxazolidinone，AOZ）殘留量的液相色譜-質譜/質譜測定凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用試樣中的硝基呋喃代謝物經三氯乙酸提取，與鄰硝基苯甲醛衍生，調pH后固相萃取4.1鄰硝基苯甲醛（C7H5NO3純度≥99.0%。4.64種硝基呋喃代謝物內標標準物質：D524.12乙酸乙酯（C4H8O2色譜純。用樣品定容液稀釋并定容至刻度，混勻，44.24pH精密試紙：5.5~9.0。5.2高速冷凍離心機：10000r/min，配53），次濾液，加入200μL衍生化試劑（4.19），置于37℃恒溫裝置中16h。），-0.1%甲酸溶液（4.17）定容至1mL，過0.22μm濾膜，濾液供LC-Mmin%%4min%%）；）；m/zm/zVVAMOZ的衍生物D5-AMOZ的衍生物AHD的衍生物AOZ的衍生物D4-AOZ的衍生物在同一色譜/質譜條件下進行標準溶液和樣品溶液的測定，如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時豐度與濃度相當標準工作溶液的定性離子的相對豐度相比較，相對可判定樣品中存在該物質。標準溶液的多反應監測5>50%>20%至50%>10%至20%色譜條件下，參考保留時間為3.90min～10.70min，AMOZ按（1）式計算試樣中每種硝基呋喃代謝物含量，計算結果Xi=.........................................................................................(1)Xi——試樣中被測組分殘留量，單位為微克每千克(μg/kg)；ci——從標準曲線讀出的被測組分溶液濃度，單位為微克每升(μg本標準方法AMOZ、SEM、AHD、AOZ的定量限均為1.0樣品中4種硝基呋喃代謝物的添加濃度及其回收率、精密度實驗數6標準物質信息原藥呋喃它酮C8H15D5N3O3C8H15D5N3O3AMOZ-D5呋喃西林CH5N3O呋喃妥因nAHD-13C3呋喃唑酮AOZ-D47圖B.1硝基呋喃代謝物標準溶液多反應8%%AMOZAHDAOZA

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