ICS67.050

CCSA68

團體標準

T/HZBXXXXX—2024

LC-MS/MS液質聯用法測定涼茶中非法添加

的22種化學藥物

LC-MS/MSDeterminationof22illegallyaddedchemicaldrugsinherbalteaby

liquidchromatography-massspectrometry

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施

惠州市標準化協會發布

T/HZBXXXXX—2024

LC-MS/MS液質聯用法測定涼茶中非法添加的22種化學藥物

1范圍

本文件規定了涼茶中非法添加的22種化學藥物的液相色譜-質譜/質譜測定方法。

本文件適用于涼茶中甲氧芐啶、洛美沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、對乙酰氨基酚、氨基比林、非那

西丁、氯霉素、氯唑沙宗、潑尼松、氫化可的松、吡羅昔康、甲基潑尼松龍、地塞米松、曲安奈德、舒

林酸、醋酸潑尼松、酮洛芬、美洛昔康、醋酸地塞米松、芬布芬、雙氯芬酸鈉的測定。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4試劑與材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純，水為GB/T6682規定的一級水。

試劑

4.1.1甲醇（CH3OH）：色譜純。

4.1.2乙腈（CH3CN）：色譜純。

4.1.3甲酸（HCOOH）：色譜純。

溶液配制

4.2.180%（V/V）乙腈水溶液：量取20mL水于80mL乙腈（4.1.2）中，混合均勻。

4.2.20.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸（4.1.3），加水定容至1000mL，混勻備用。

標準品

化學藥物標準品：純度≥95%，或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

標準溶液配制

4.4.1標準儲備溶液：甲氧芐啶、洛美沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、對乙酰氨基酚、氨基比林、非那

西丁、氯霉素、氯唑沙宗、潑尼松、氫化可的松、吡羅昔康、甲基潑尼松龍、地塞米松、曲安奈德、舒

林酸、醋酸潑尼松、酮洛芬、美洛昔康、醋酸地塞米松、芬布芬、雙氯芬酸鈉標準品，用甲醇配制成標

準儲備液，其中甲氧芐啶，氧氟沙星，非那西丁和吡羅昔康濃度為1μg/mL；洛美沙星，對乙酰氨基酚，

氨基比林，舒林酸和美洛昔康終濃度為5μg/mL；其余13種成分濃度為10μg/mL。再根據需要用乙腈

稀釋成相應的標準工作液。置于-20℃冰箱中避光保存，有效期為3個月。

4.4.2混合標準系列工作溶液：取適量標準儲備溶液，用80%（v/v）乙腈水溶液進行稀釋，配制成混

合標準系列工作溶液。其中甲氧芐啶，氧氟沙星，非那西丁和吡羅昔康終濃度為0.1ng/mL、0.2ng/mL、

0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL，洛美沙星，對乙酰氨基酚，氨基比林，

舒林酸和美洛昔康終濃度為0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.5ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、25.0ng/mL、

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50.0ng/mL，其余13種成分濃度為1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、

50.0ng/mL、100.0ng/mL，臨用時配制。

材料

微孔有機過濾膜：0.22μm。

5儀器和設備

液相色譜-質譜/質譜儀：配有電噴霧離子源。

天平：感量為0.001g和0.01mg。

離心機：轉速≥5000r/min。

渦旋混合器。

超聲波振蕩器。

移液器：5mL、10mL。

具塞塑料離心管：50mL。

6測定步驟

樣品制備

準確稱取涼茶樣品（液體）1.0g（精確到0.001g）混勻后，置于50mL塑料離心管中，加入30mL

乙腈，渦旋混合均勻，超聲提取30min，靜置至室溫，用乙腈定容至刻度，搖勻，以8000r/min離心10

min，經0.22μm有機濾膜過濾，待測定。

測定

6.2.1色譜參考條件

a)色譜柱：C18色譜柱，2.1×100mm，1.7μm或同等性能的色譜柱；

b)流速：0.3mL/min；

c)進樣體積：1μL；

d)柱溫：35℃；

e)A為0.1%甲酸溶液；B為乙腈。梯度洗脫見表1。

表1流動性梯度洗脫條件

時間/min流動相A/%流動相B/%

09010

1.08020

2.07525

3.56040

11.01585

12.09010

15.09010

6.2.2質譜/質譜參考條件

a)離子源：電噴霧離子源（ESI）；

b)掃描方式：正、負離子；

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c)檢測方式：多反應監測（MRM）；

d)霧化氣：氮氣；

e)脫溶劑管溫度：250℃；

f)離子源溫度:400℃；

g)霧化氣流量：3.0L/min；

h)干燥氣流量：10.0L/min；

i)質譜采集參數見表2。

表222種化學藥物質譜參數

母離子子離子

序號物質名稱電離模式CE（V）

（m/z）（m/z）

*230.124

1甲氧芐啶ESI+291.05

261.127

*265.126

2洛美沙星ESI+352.1

308.218

*261.128

3氧氟沙星ESI+362.2

318.220

*233.124

4諾氟沙星ESI+320.1

276.118

*110.219

5對乙酰氨基酚ESI+152.05

93.022

*113.011

6氨基比林ESI+232.1

187.07

*110.123

7非那西丁ESI+180.1

138.218

*152.017

8氯霉素ESI-321.1

257.212

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母離子子離子

序號物質名稱電離模式CE（V）

（m/z）（m/z）

*75.824

9氯唑沙宗ESI-168.05

132.224

*341.113

10潑尼松ESI+359.15

147.324

*121.223

11氫化可的松ESI+363.2

105.141

*121.121

12吡羅昔康ESI+332.1

164.118

*357.312

13甲基潑尼松龍ESI+375.25

161.121

*355.315

14地塞米松ESI+393.2

147.328

*397.216

15曲安奈德ESI+435.25

339.116

*233.252

16舒林酸ESI+357.05

248.135

*295.016

17醋酸潑尼松ESI+401.15

147.127

*105.129

18酮洛芬ESI+255.1

209.014

4

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母離子子離子

序號物質名稱電離模式CE（V）

（m/z）（m/z）

*115.121

19美洛昔康ESI+352.05

141.120

*309.217

20醋酸地塞米松ESI+435.25

337.215

*181.124

21芬布芬ESI+255.1

237.112

*250.111

22雙氯芬酸鈉ESI-294.1

214.3519

注1：*為定量離子。

注2：表2所列參考質譜條件僅供參考，當采用不同質譜儀器時，儀器參數可能存在差異，測定前應將質譜參數優化

到最佳。

定性測定

取試樣溶液（6.1）與混合標準系列工作溶液（4.4.2）在相同分析條件下測定，試樣中如呈現定量離

子對和定性離子對的色譜峰，被測成分的特征離子峰保留時間與混合標準系列工作溶液（4.4.2）對應的

保留時間一致，且選擇的定性離子的相對豐度比與相當混合標準系列工作溶液（4.4.2）的定性離子的相

對豐度比的最大偏差不超過表3的規定，則可以判定試樣中存在對應的組分。

表3定性確證時相對離子豐度比的最大允許偏差

相對離子豐度（%）k＞50%50%≥k＞20%20%≥k＞10%k≤10%

允許的最大偏差（%）±20±25±30±50

定量測定

取混合標準系列工作溶液（4.4.2）按儀器參考條件（6.2）依次測定，以待測組分的系列濃度為橫

坐標，待測組分的峰面積為縱坐標，進行線性回歸，繪制標準曲線，其線性相關系數應大于0.99。

取試樣溶液（6.1）按儀器參考條件（6.2）進行測定，將對應的定量離子對色譜峰面積代入標準曲

線。按“7”項下公式，計算樣品中被測組分的含量，平行測定次數不少于兩次。

標準物質色譜圖參見附錄A。

空白溶液的測定

空白溶液（5.1）同試樣溶液測定步驟操作。

5

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7結果的計算

試樣中被測組分的含量按式（1）計算：

C

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