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文檔簡介
T/FSI082-2022
異氰酸酯基硅烷改性聚醚
1范圍
本文件規(guī)定了異氰酸酯基硅烷改性聚醚的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯
存。
本文件適用于異氰酸酯基硅烷封端的硅烷改性聚醚。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T10247-2008粘度測量方法
GB/T21863-2008凝膠滲透色譜法(GPC)用四氫呋喃做淋洗液
GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4分類和命名
4.1分類
按封端活性基團分一甲氧基、二甲氧基、三甲氧基、二乙氧基、三乙氧基及混合封端。
Z:甲基、甲氧基、乙氧基
m:2或者3
4.2命名
異氰酸酯基硅烷改性聚醚通常用SMP符號表示。
命名規(guī)則:SMP-特性粘度V-封端基團Z
示例:SMP-30000-乙氧基
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T/FSI082-2022
5技術(shù)要求
5.1外觀
無色或淡黃色透明液體
5.2技術(shù)指標
表1技術(shù)指標
指標
項目
SMP-10000-ZSMP-30000-ZSMP-50000-Z
粘度(25℃,mPa?s)8000-1800025000--4800050000-72000
殘留異氰酸酯含量(mg/kg)≤400
表面硫化時間(h)≤2
儲存穩(wěn)定性(粘度變化率)/%≤30
分子量分布≤3
注:其他技術(shù)指標和特殊型號的產(chǎn)品可以由供需雙方協(xié)定
6試驗方法
6.1一般規(guī)定
本文件采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合文件。
6.2外觀檢查
取樣品20mL,倒入清潔、干燥、無色透明的試管中,在自然光下目測。
6.3粘度的測定
在25℃下,恒溫2h之后,按照GB/T10247-2008粘度測量方法中第4章(旋轉(zhuǎn)法)規(guī)定的方法進
行測定。
6.4殘留異氰酸酯含量的測定
按照附錄A進行測定。
6.5表面硫化時間的測定
5.5.1甲氧基封端的異氰酸酯基硅烷改性聚醚按照GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠的附錄B
進行測定。
5.5.2乙氧基封端的異氰酸酯基硅烷改性聚醚按照本文件附錄B進行測定。
6.6儲存穩(wěn)定性(粘度變化率)
按照附錄C進行測定。
6.7分子量分布的測定
2
T/FSI082-2022
按照GB/T21863-2008凝膠滲透色譜法(GPC)用四氫呋喃做淋洗液規(guī)定的方法進行測定。
7檢驗規(guī)則
7.1檢驗分類
異氰酸酯基硅烷改性聚醚檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
7.2出廠檢驗
7.2.1出廠檢驗項目
a)外觀
b)粘度
c)殘留異氰酸酯含量
7.2.2組批和抽樣
以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗組批,其最大組批量不超過10噸,每批隨機
抽產(chǎn)品2kg,作出廠檢驗樣品。隨機抽取產(chǎn)品5kg,作為出廠檢驗樣品。
7.2.3判定規(guī)則
所有檢驗項目合格,則產(chǎn)品合格;若出現(xiàn)不合格項,允許加倍抽樣對不合格項進行復(fù)檢。若復(fù)檢合
格,則判該批產(chǎn)品合格;若復(fù)檢仍不合格,則判該批產(chǎn)品為不合格。
7.3型式檢驗
7.3.1檢驗時機/總則
在有下列情況之一時,應(yīng)進行型式檢驗:
a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時;
b)正常生產(chǎn)時,定期或積累一定產(chǎn)量后,應(yīng)周期性(每一年/每一季度)進行一次;
c)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件等有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時;
d)產(chǎn)品長期停產(chǎn)后,恢復(fù)生產(chǎn)時;
e)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時;
f)產(chǎn)品停產(chǎn)6個月以上恢復(fù)生產(chǎn)時;
g)國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時。
7.3.2檢驗項目
異氰酸酯基硅烷改性聚醚型式檢驗為本文件第4章要求的所有項目。
7.3.3組批和抽樣
以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗組批,其最大組批量不超過10噸,每批隨
機抽產(chǎn)品2kg,作出廠檢驗樣品。隨機抽取產(chǎn)品5kg,作為型式檢驗樣品。
7.3.4判定規(guī)則
所有檢驗項目合格,則產(chǎn)品合格;若出現(xiàn)不合格項,允許加倍抽樣對不合格項進行復(fù)檢。若復(fù)檢合
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T/FSI082-2022
格,則判該批產(chǎn)品合格;若復(fù)檢仍不合格,則判該批產(chǎn)品為不合格。
8標志、產(chǎn)品隨行文件
8.1標志
異氰酸酯基硅烷改性聚醚產(chǎn)品包裝表面應(yīng)標明下列信息:生產(chǎn)制造方名稱、地址、電話號碼、產(chǎn)品
名稱、型號、批號、凈質(zhì)量或凈容量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、注意事項和標準編號。
8.2產(chǎn)品隨行文件的要求
異氰酸酯基硅烷改性聚醚產(chǎn)品隨行文件包括:送貨單、質(zhì)檢報告。
9包裝、運輸和貯存
9.1包裝
異氰酸酯基硅烷改性聚醚采用清潔干燥密封良好的鐵桶或塑料桶包裝。凈含量可根據(jù)用戶要求包裝。
9.2運輸
運輸、裝卸工作過程,應(yīng)輕裝輕卸,防止撞擊,避免包裝破損,防止日曬雨淋,應(yīng)按照貨物運輸規(guī)
定進行。
本文件規(guī)定的異氰酸酯基硅烷改性聚醚為非危險品。
9.3貯存
異氰酸酯基硅烷改性聚醚應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風的場所。防止日光直接照射,并應(yīng)隔絕火源,
遠離熱源。
在符合本文件包裝、運輸和貯存條件下,本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起,貯存期為一年。逾期可重新檢驗,
檢驗結(jié)果符合本文件要求時,仍可繼續(xù)使用。
10安全(下述安全內(nèi)容為提示性內(nèi)容但不僅限于下述內(nèi)容)
警告——使用本標準的人員應(yīng)熟悉實驗室的常規(guī)操作。本標準未涉及與使用有關(guān)的安全問題。使用
者有責任建立適宜的安全和健康措施并確保首先符合國家的相關(guān)規(guī)定。
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T/FSI082-2022
附錄A
(規(guī)范性)
殘留異氰酸酯含量的測定
A.1使用范圍
本文件適用于異氰酸酯基硅烷改性聚醚中的殘留異氰酸酯的含量測定。
硅烷改性聚醚及中間產(chǎn)物中的異氰酸酯基與過量的二正丁胺反應(yīng),再用鹽酸標準溶液滴定過量的二
正丁胺,其反應(yīng)式如下:
異氰酸酯基與二正丁胺反應(yīng):
R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2
鹽酸與二正丁胺反應(yīng):
(C4H9)2NH+HCl→(C4H9)2NH·HCl
A.2試劑
A.2.1丙酮:分析純;
A.2.2乙醇:95%;
A.2.3鹽酸標準溶液:C(HCl)=0.01mol/L;
A.2.4二正丁胺:分析純;
A.2.5二正丁胺-丙酮溶液:稱取0.1g二正丁胺至500mL容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,閉
光保存(現(xiàn)用現(xiàn)配);
A.2.6溴甲酚綠指示劑:稱取0.1g溴甲酚綠,用95%乙醇溶解并稀釋至100mL。
A.3儀器
A.3.1電位滴定儀
A.3.1.1電極:DGi113-SC
A.3.1.2攪拌:50%
A.3.2酸式滴定管:25mL。
A.3.3具塞錐形瓶:250mL。
A.3.1移液管:10mL、20mL。
A.3.2容量瓶:200mL。
A.3.3電子天平:分度值為±0.0001g。
A.4測定步驟
A.4.1電位滴定法
5
T/FSI082-2022
稱取1.0g樣品于樣品杯中,加入30mL丙酮,再準確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液(A.2.5),
先攪拌3min,再用0.01mol/L鹽酸標準溶液滴定,采用DGi113-SC電極自動識別終點,同時做空白試
驗。
A.4.2手動滴定法
稱取1.0g樣品于具塞錐形瓶,加入30mL丙酮,再準確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液(A.2.5),
先攪拌3min,加入3滴溴甲酚綠指示劑,用0.01mol/L鹽酸標準溶液滴定,樣品由藍色變黃色,同時做空
白試驗。
注:測試過程中可根據(jù)NCO值調(diào)整樣品量或稀釋鹽酸標準溶液濃度。
A.5分析結(jié)果表述
樣品中異氰酸酯的含量按公式(1)計算:
CVV42
NCO011000…………………(1)
m
式中:
NCO——異氰酸酯的含量,mg/kg;
C——鹽酸標準溶液的濃度,mol/L;
V0——測定空白所消耗鹽酸標準溶液的體積,mL;
V1——測定樣品所消耗鹽酸標準溶液的體積,mL;
42——常數(shù)(NCO)的摩爾質(zhì)量,g/mol;
m——樣品質(zhì)量,g
A.6允許差
兩次平行測定結(jié)果中,NCO的相對標準偏差不大于15%,取兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
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T/FSI082-2022
附錄B
(規(guī)范性)
表面硫化時間的測定
B.1適用范圍
本文件適用于異氰酸酯基硅烷改性聚醚的表面硫化時間的測定。
B.2儀器、設(shè)備
B.2.1分析天平:感量0.0001g
B.2.2塑料杯:容量200mL
B.2.3玻璃棒:直徑6mm-8mm
B.2.4秒表
B.2.5溫濕度計(表)
B.3試劑
B.3.1二月桂酸二丁基錫,錫含量18.5%-19.0%,水分不大于0.4%。
B.3.2N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,含量大于90%。
B.4測試步驟
稱取樣品約30g于塑料杯中(A.2.2)中,加入3%的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(A.3.2)
和1%的二月桂酸二丁基錫(A.3.1),混合均勻,置于溫度(23±2)℃、相對濕度(50±5)%的環(huán)境
中,用玻璃棒(A.2.3)時常輕觸膠料的表面,從膠料混合開始記時至玻璃棒上不再粘有膠料為止。
B.5分析結(jié)果的表述
表面硫化時間用膠料開始混合到玻璃棒上不再粘有膠料這段時間表示,單位為小時(h)。
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T/FSI082-2022
附錄C
(規(guī)范性)
儲存穩(wěn)定性(粘度變化率)的測試
C.1適用范圍
本文件適用于異氰酸酯基硅烷改性聚醚的粘度變化率的測定。
C.2儀器、設(shè)備
C.2.1分析天平:感量0.0001g
C.2.2塑料杯:容量500mL
C.2.3高速分散機
C.2.4烘箱
C.2.5蒸餾水
C.2.6粘度計
C.2.7恒溫水浴
C.3試劑
C.3.1蒸餾水
C.4測試步驟
C.4.1按5.3測試樣品初始粘度V0
C.4.2稱樣品200g放入500mL塑料杯中,加入2g蒸餾水,利用高速分散機,在2100rpm,分散45
秒之后,在標準條件(23±2℃,50±5%)下放置8天,測試25℃下粘度V1。
C.4.3另稱樣品200g放入500mL塑料杯中,加入2g蒸餾水,利用高速分散機,在2100rpm,分散45秒之
后,放到70℃烘箱,恒溫4天,再在標準條件(23±2℃,50±5%)下放置1天,測試25℃下粘度V2。
C.5分析結(jié)果的表述
計算方法:
粘度變化率()…………………(2)
Vn?V0
0
V0:初始粘度,mpa.=sV×100%
Vn:加水后兩種條件下的粘度,mpa.s
n=1、2
判斷標準:加水后兩種條件下的粘度變化率,同時達到技術(shù)指標。
________________________
8
2
2
-
2
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T
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F
S
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中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會
團體標準
異氰酸酯基硅烷改性聚醚
T/FSI082-2022
中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會
北京朝陽區(qū)北三環(huán)東路19號藍星大廈6層
(100029)
網(wǎng)址:http//:聯(lián)系電話:(010)64443598
郵箱:cafsi@
開本:880×12301/16印張0.5字數(shù):3.8千字
2022年4月第一版2022年4月第一次印刷
氟硅協(xié)會內(nèi)部發(fā)行,供會員使用
如有印裝差錯由氟硅協(xié)會調(diào)換
版權(quán)所有侵權(quán)必究
舉報電話:(010)64443598
T/FSI082-2022
ICS71.080.60
CCSG17
團體標準
T/FSI082-2022
異氰酸酯基硅烷改性聚醚
IsocyanateSilaneModifiedPolyether
2022-04-30發(fā)布2022-05-30實施
中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布
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異氰酸酯基硅烷改性聚醚
1范圍
本文件規(guī)定了異氰酸酯基硅烷改性聚醚的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯
存。
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4分類和命名
4.1分類
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Z:甲基、甲氧基、乙氧基
m:2或者3
4.2命名
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示例:SMP-30000-乙氧基
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5技術(shù)要求
5.1外觀
無色或淡黃色透明液體
5
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