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文檔簡介
重金屬檢查法重金屬是指在實驗室條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質,如銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等,由于藥品生產過程中遇到鉛的機會比較多,鉛在體內友易積蓄中毒,故檢查時以鉛作為代表。一、重金屬檢查方法方法使用范圍第一法硫代乙酰胺法溶于水、稀酸、乙醇的藥物第二法熾灼后的硫代乙酰胺法含芳環、雜環以及難溶于水、稀酸、乙醇的藥物第三法硫化鈉法溶于堿性水溶液而難于溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的藥物二、第一法硫代乙酰胺法原理黃色至棕黑色混懸液注意事項1.用醋酸鹽緩沖液控制顯色反應的pH3.52.供試液與對照液在加硫代乙酰胺試液前顏色應一致。可用內或外消色法硫代乙酰胺法檢查方法醋酸鹽緩沖液2ml、硫代乙酰胺試液2ml、放置2分鐘。甲管------------------------------------------------------標準鉛------------------------------------------------------供試品------------------------------------------------------供試品標準鉛乙管丙管1.當丙管中顯出的顏色不淺于甲管時,乙管中顯示的顏色與甲管比較,不得更深。2.如丙管中顯出的顏色淺于甲管,應取樣按第二法重新檢査。三、第二法熾灼后的硫代乙酰胺法供試品緩緩熾灼炭化放冷加熱H2SO40.5-1.0mlH2SO4除盡HNO3蒸干放冷500-600℃完全灰化HCl2ml蒸干水15ml氨試液中性按第一法檢查四、第三法硫化鈉法注意供試品如有色,需經處理后方可檢查。1.外消色法:在對照管中加稀焦
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