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文檔簡介

吩噻嗪類藥物的鑒別一、化學法（一）與生物堿沉淀劑反應，測定衍生物熔點。鹽酸氯丙嗪鑒別：取本品0.1g，加水20ml溶解后，加稀鹽酸3滴與三硝基苯酚試液10ml，靜置5小時，生產沉淀，濾過；沉淀用水洗滌后，以少量丙酮重結晶，于105℃干燥1小時，熔點為175-179℃。一、化學法（二）氧化顯色反應氧化劑、硫酸、硝酸、過氧化氫ChP2020鹽酸氟奮乃靜鑒別：取本品5mg，加硫酸5ml溶解，即顯淡紅色，溫熱后變成紅褐色。一、化學法（三）與鈀離子配合呈色反應吩噻嗪類藥物分子結構中的二價硫可與金屬鈀離子形成紅色配合物。而其氧化產物砜和亞砜則無此反應，專屬性強。紅色一、化學法（三）與鈀離子配合呈色反應癸氟奮乃靜ChP2020（2）取本品約50mg，加甲醇2ml溶解后，加0.1%氯化鈀溶液3ml，即有沉淀生成，并顯紅色，再加過量的氯化鈀溶液，顏色變深。鑒別一、化學法（四）含鹵素取代基的反應ChP2020癸氟奮乃靜鑒別：本品15?20mg，加碳酸鈉與碳酸鉀各約0.lg，混勻，在600℃熾灼15?20分鐘，放冷，加水2ml使溶解，加鹽酸溶液(1→2)酸化，濾過，濾液加茜素鋯試液0.5ml，應顯黃色。（五）氯化物的鑒別反應二、光譜法（一）紫外法藥物溶劑濃度μg/mlλmax（nm）E鹽酸異丙嗪鹽酸（0.1mol/L）6249883-937鹽酸氯丙嗪鹽酸（9→1000）5254915306奮乃靜甲醇7258，313鹽酸氟奮乃靜鹽酸（9→1000）10255553-593癸氟奮乃靜乙醇10260鹽酸三氟拉嗪鹽酸（1→20）10256630二、光譜法（一）紫外法UV和IR奮乃靜ChP2020

鑒別二、光譜法（二）IR法UV和IR奮乃靜ChP2020本品的紅外吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集243圖）一致三、色譜法（一）TLC法ChP2020采用此法鑒別鹽酸異丙嗪片及注射液。鹽酸異丙嗪注射液鑒別：取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇-二乙胺（95:5)溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取鹽酸異丙嗪對照品，加甲醇-二乙胺（95：5)溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為對照品溶液。三、色譜法（一）TLC法ChP2020采用此法鑒別鹽酸異丙嗪片及注射液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以己烷-丙酮-二乙胺（8.5:1:0.5)為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm)下檢視。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。三、色譜法（二）HPLC法ChP2020采用此法鑒別鹽酸異丙嗪片劑及注射液。鹽酸異丙嗪片注射液鑒別

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