2020-2024年五年高考真題分類匯編PAGEPAGE1專題12化學實驗綜合題1．（2024·山東卷）利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實驗過程如下：①加樣，將樣品加入管式爐內瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內預裝略小于的堿性標準溶液，吸收管F內盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內滴入適量堿性標準溶液，發生反應：，使溶液顯淺藍色。②燃燒：按一定流速通入，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當F內溶液淺藍色消退時(發生反應：)，立即用堿性標準溶液滴定至淺藍色復現。隨不斷進入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍”不斷變換，直至終點。回答下列問題：（1）取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標準溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標號)。A．玻璃棒 B．錐形瓶 C．容量瓶 D．膠頭滴管（2）裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是。（3）該滴定實驗達終點的現象是；滴定消耗堿性標準溶液，樣品中硫的質量分數是(用代數式表示)。（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產生粉塵而促進的生成，粉塵在該過程中的作用是；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導致測定結果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量不經直接將氧化成，測定結果會(填“偏大”“偏小”或“不變”)。2．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據反應，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：（1）制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應結束的實驗現象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。（2）已知電負性在濃溶液中發生反應的化學方程式為_____。（3）采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數式表示)。3．（2022·山東卷）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點為，遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：（1）實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內發生反應的化學方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。（2）現有含少量雜質的，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中轉化為，不反應)。實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應后，固體質量為。則_______；下列情況會導致n測量值偏小的是_______(填標號)。A．樣品中含少量雜質B．樣品與反應時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發生了潮解D．滴定達終點時發現滴定管尖嘴內有氣泡生成（3）用上述裝置、根據反應制備。已知與分子結構相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質為_______。4．（2021·山東卷）六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑，熔點為283℃，沸點為340℃，易溶于CS2，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：

（1）檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進行后續處理。儀器A的名稱為___，證明WO3已被完全還原的現象是___。（2）WO3完全還原后，進行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。（3）利用碘量法測定WCl6產品純度，實驗如下：①稱量：將足量CS2(易揮發)加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發生反應：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發生反應：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應完全后，用Na2S2O3標準溶液滴定，發生反應：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定達終點時消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質量為Mg?mol-1)的質量分數為___。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質量分數的測定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)。5．（2020·山東卷）某同學利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩定存在，堿性減弱時易發生反應：回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是；裝置C中的試劑為；裝置A中制備Cl2的化學方程為。（2）上述裝置存在一處缺陷，會導致KMnO4產率降低，改進的方法是。（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應將KMnO4溶液加入(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數為15.00mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為(填標號)。A．15.00mL

B．35.00mL

C．大于35.00mL

D．小于15.00mL（4）某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實驗步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現粉紅色且30s內不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續用KMnO4溶液滴定至溶液出現粉紅色且30s內不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質量分數表達式為。下列關于樣品組成分析的說法，正確的是(填標號)。A．時，樣品中一定不含雜質B．越大，樣品中含量一定越高C．若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高1．（2024·山東德州一模）是重要的硫-氮二元化合物室溫下為橙黃色固體，178~187℃熔化并分解。實驗室利用和制備的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知易水解，熔點為-78℃，沸點為60℃?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.制備（1）操作步驟的先后順序為。①組裝儀器并檢驗裝置氣密性，加入藥品

②加熱裝置C使其中的硫磺熔化

③通入，通冷凝水，一段時間后，關閉

④打開、，關閉

⑤充分反應后停止滴加濃鹽酸

⑥向裝置A中滴加濃鹽酸，加熱裝置C至135℃左右（2）儀器b的名稱為，裝置B中盛放的試劑為(填試劑名稱)。（3）為使裝置C受熱均勻，可采取的加熱方式為，裝置D的作用為。Ⅱ.制備打開止水夾，向裝置F中滴入濃氨水，待裝置C中充分反應后停止滴加濃氨水，冷卻后停止通冷凝水。（4）生成的同時還生成一種常見固體單質和一種鹽，反應的化學方程式為。Ⅲ.測定的純度稱取5.00g樣品，加入NaOH溶液加熱，使氮元素完全轉化為，用足量硼酸溶液吸收。將吸收液配成100mL溶液，用移液管移取20.00mL，以甲基紅-亞甲藍為指示劑用1.00鹽酸進行滴定，重復3次實驗，平均消耗20.00mL鹽酸。已知滴定反應為。（5）制得的純度為。下列實驗操作導致測定結果偏低的是。A．盛放待測液的錐形瓶洗滌后未干燥直接使用B．移液管用蒸餾水洗滌后未用吸收液潤洗C．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后無氣泡D．滴定前仰視滴定管讀數，滴定后俯視讀數2．（2024·山東德州一中、二中聯考一模）實驗室用通入和的混合溶液中來制備并測定所得產品純度。已知：①易溶于水，難溶于乙醇，溫度高于易失去結晶水。②酸性條件下易發生反應：。實驗步驟：Ⅰ．的制備：裝置B產生的緩慢的通入裝置中的混合溶液，加熱并攪拌至溶液約為7時，停止通入，停止攪拌和加熱得混合溶液。Ⅱ．產品分離提純：將中混合溶液，經操作（a）、過濾、洗滌、干燥，得到粗產品。Ⅲ．產品純度測定：取產品配制成溶液，取出置于錐形瓶中，加入淀粉溶液作指示劑，用的碘標準溶液滴定至終點，發生反應：，滴定三次平均消耗碘溶液，計算樣品中純度。請回答：（1）裝置的名稱為．（2）制取的反應的化學方程式為；C中反應結束時混合溶液過高或過低將導致產率降低，原因是．（3）Ⅱ為產品的分離提純①操作（a）為，為減少產品損失，粗產品可以用洗滌。②從下圖選出Ⅱ中可能使用到的儀器．（4）Ⅲ為氧化還原滴定法測定樣品中的純度①滴定終點的現象是．②樣品中的純度為．3．（2024·山東菏澤一模）亞硝酸鈣可作為混凝土防凍劑和鋼筋阻銹劑的主要原料。熔點為，易潮解，易溶于水。實驗室中，某興趣小組根據反應，利用如下裝置(部分裝置可重復選用)制備無水亞硝酸鉆并測定產品的純度(夾持裝置略)。已知：①；②酸性條件下：能被溶液氧化，；③是具有氧化性的一元弱酸，是一種難溶于水的白色化合物?；卮鹣铝袉栴}：（1）上述裝置按氣流方向連接的順序為(填標號)；裝置A中發生反應的離子方程式為，裝置的作用是。（2）完全還原后，進行操作：(ⅰ)停止滴加稀硝酸，停止通電；(ⅱ)……；(ⅲ)冷卻后，將所得產品完全轉移到試劑瓶中密封保存；(ⅳ)……操作(ⅱ)為。（3）興趣小組同學認為制備的可能會混有，下列試劑可以鑒別二者的是(填標號)。A．溶液

B．淀粉(酸性)溶液

C．溶液設計如下方案測定樣品中的純度(雜質不參與以下反應)：稱取樣品、溶解、定容至；移取溶液于錐形瓶中，加入過量酸化的溶液；以淀粉為指示劑，用標準溶液滴定，發生反應：。平行滴定3次，平均消耗的標準液。（4）測定過程所需儀器中，使用前必須檢查是否漏液的有；樣品中的質量分數；下列情況會導致的質量分數測量值偏大的是(填標號)。A．稱量后樣品發生了潮解B．定容時俯視刻度線C．移取溶液后發現滴定管尖嘴管內有氣泡D．滴定管用蒸餾水洗凈后未用標準液潤洗4．（2024·山東濟南一模）是一種易溶于熱水，微溶于冷水，難溶于乙醇的紫紅色晶體，可利用下圖裝置制備。已知：①Co2+在溶液中較穩定，具有較強還原性；為深紅色晶體；②，。具體實驗步驟如下：I．在錐形瓶中，將12.5gNH4Cl溶于50mL水中，加熱至沸，加入25.0g研細的CoCl2·6H2O晶體，溶解得到混合溶液；Ⅱ．將上述混合液倒入儀器A中，用冰水浴冷卻，利用儀器B分批次加入75mL試劑X，并充分攪拌，無沉淀析出；Ⅲ．再利用儀器C逐滴加入20mL試劑Y，水浴加熱至50～60℃，不斷攪拌溶液，直到氣泡終止放出，溶液變為深紅色；Ⅳ．再換另一個儀器C慢慢注入75mL濃鹽酸，50～60℃水浴加熱20min，再用冰水浴冷卻至室溫，便有大量紫紅色晶體析出，最后轉移至布氏漏斗中減壓過濾；Ⅴ．依次用不同試劑洗滌晶體，再將晶體轉移至烘箱中干燥1小時，最終得到mg產品?；卮鹣铝袉栴}：（1）研細CoCl2·6H2O晶體的儀器名稱為，儀器D中的試劑為。（2）步驟Ⅱ、步驟Ⅲ中使用試劑X和試劑Y分別為、(填標號)，步驟Ⅱ中75mL試劑X需分批次滴加的目的是。①濃氨水

②NaOH溶液

③KMnO4溶液

④30%雙氧水（3）寫出步驟Ⅲ中發生反應的離子方程式。（4）步驟Ⅴ中使用的洗滌試劑有冰水、乙醇、冷的鹽酸，洗滌劑使用的先后順序是冰水、。（5）最終獲得產品會含少量雜質或，產品組成可表示為，通過測定z值可進一步測定產品純度，進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取一定質量的產品溶解后，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用cmol·L-1AgNO3標準溶液滴定達終點時，消耗。實驗Ⅱ：另取相同質量的產品，加入稍過量cmol·L-1AgNO3標準溶液，加熱至沸使鈷配合物分解，加入硝基苯靜置、分層，將白色沉淀完全包裹，再加入幾滴溶液作指示劑，用cmol·L-1KSCN標準溶液滴定剩余的AgNO3，達終點時消耗。計算(用、和表示)；若實驗Ⅱ中加入硝基苯的量太少，會導致y值(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。5．（2024·山東省實驗中學一模）硫脲[CS(NH2)2]在藥物制備、金屬礦物浮選等方面有廣泛應用。實驗室中先制備，然后再與合成，實驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖所示。已知：易溶于水，易被氧化，受熱時部分發生異構化生成?；卮鹣铝袉栴}：（1）實驗前先檢查裝置氣密性，操作為①在E中加水至浸沒導管末端，……；②微熱A處三頸燒瓶，觀察到E處導管末端有氣泡冒出，移走酒精燈；③一段時間后，E處導管末端形成一段水柱，且高度不變。將操作①補充完整。（2）檢查氣密性后加入藥品，打開。裝置B中盛裝的試劑為。待A中反應結束后關閉，打開通一段時間，目的是。（3）撤走攪拌器，打開，水浴加熱處三頸燒瓶，在80℃時合成硫脲，同時生成一種常見的堿?？刂茰囟仍?0℃的原因是，D處合成硫脲的化學方程式為。（4）將裝置D中液體過濾后，結晶得到粗產品。測定粗產品中硫脲純度：第一步：在錐形瓶中加入足量氫氧化鈉溶液和單質碘，發生反應：；第二步：稱取粗產品，加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入錐形瓶，發生反應：；第三步：充分反應后向錐形瓶中加稀硫酸至酸性，發生反應：；第四步：向錐形瓶中滴加兩滴淀粉溶液，用標準溶液滴定，發生反應：。至終點時消耗標準溶液。粗產品中硫脲的質量分數為(用含“”的式子表示)；若滴定時加入的稀硫酸量不足，會導致所測硫脲的質量分數(填“偏高”“偏低”或“不變”)。已知：。（5）設計實驗證明反應過程中有生成。實驗方法：取少量粗產品分裝于兩支潔凈的試管中，一支試管中加入濃溶液，加熱，(請補充完整操作方法)；另一支試管中加入某種試劑，溶液變紅色。與該試劑反應的離子方程式為。6．（2024·山東泰安一模）甘氨酸亞鐵絡合物是一種常用的補鐵劑。Ⅰ．實驗室模擬制取的流程如下：已知：①甘氨酸、甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇、丙酮等有機溶劑②不同鐵鹽在有機溶劑中的溶解度如下表所示(注：－為不溶解；-為溶解不明顯；+-為溶解明顯，++為全部溶解)乙醇的體積分數/%丙酮的體積分數/%鐵鹽100908070605040100908070605040++-+++++++++++++++-（1）“合成”中需控制，過程中甘氨酸與亞鐵鹽反應生成甘氨酸亞鐵的離子方程式為。（2）流程中的亞鐵鹽和有機溶劑X應選擇(填序號)，“分離”時為加快分離速率，可采用的分離操作為。A．乙醇

B．丙酮C．乙醇

D．丙酮實驗步驟：?。M裝完儀器后，向A裝置中加蒸餾水，并加入碎瓷片。ⅱ．清洗儀器：D中錐形瓶中加蒸餾水，打開，關閉，加熱使水蒸汽充滿管路，停止加熱，關閉。一段時間后打開，重復操作2~3次。ⅲ．用熱濃硫酸處理0.25g樣品，把樣品中有機氮轉化為銨鹽(雜質不發生類似反應)，將所得銨鹽全部轉移到三頸燒瓶中，并在錐形瓶中加入的過量。ⅳ．關閉，打開，向三頸燒瓶中注入足量的NaOH溶液，關閉，加熱A裝置，至銨鹽全部轉化為氨氣。ⅴ．向錐形瓶加入適量指示劑，用的NaOH標準液滴定，終點時，消耗溶液。（3）裝置A中玻璃管的作用為。與直接加熱C裝置相比，水蒸汽加熱法的優點是。（4）步驟ⅱ中關閉后，裝置B中的現象為。（5）步驟ⅴ中選用的指示劑為(填“甲基橙”、“酚酞”或“甲基橙或酚酞”)，該產品中氮的百分含量為%。7．（2024·山東濟寧二模）二氯異氰尿酸鈉，具有很強的氧化性（遇酸會生成次氯酸），是一種廣普高效的殺菌劑，常溫下為白色固體、溶于水，難溶于冰水。實驗室常用高濃度的NaClO溶液和（氰尿酸）溶液，在10℃時反應制備二氯異氰尿酸鈉，實驗裝置如圖所示：回答下列問題：（1）裝置B中試劑為，裝置D中，盛放吡啶溶液的儀器名稱為。（2）的制備步驟如下：①檢查裝置氣密性后加入藥品。②關閉，打開，向A中滴加足量的濃鹽酸，當觀察到時，關閉，滴入的吡啶溶液，寫出和NaClO發生反應的化學方程式，制備過程中要不斷通入，其目的是，反應完成后需進行的操作為③取裝置D中溶液，制得產品。操作為、過濾、冷水洗滌、低溫干燥得到粗產品（3）粗產品中純度測定。取1.5g粗產品溶于少量水，加入過量抗壞血酸（維生素C）充分反應，配成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于錐形瓶中，再加入25.00ml溶液（過量），加入幾滴稀溶液，用標準溶液滴定至終點，消耗10.00mL標準液。[已知（白色）]①的純度為。②下列有關上述滴定操作的說法正確的是。a．接近滴定終點時微微轉動活塞，使溶液懸掛在尖嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其刮落b．若盛放標準溶液的滴定管沒有潤洗，使測定結果偏大c．錐形瓶洗滌后未干燥即加入所配待測溶液，使測定結果偏小d．滴定前俯視讀數，滴定后仰視讀數，使測定結果偏小8．（2024·山東聊城二模）五氯化銻主要用作氟化工的催化劑，紡織工業織物的阻燃劑、染料工業的中間體。實驗室根據反應，利用如下裝置制備(加熱及夾持裝置略)。已知的部分性質如下：物質熔點/℃沸點/℃性質73.4均極易水解2.8實驗室制備的步驟如下：(i)連接好儀器，檢驗裝置氣密性，加入藥品；(ii)……，控制三頸燒瓶反應溫度在，通入至反應結束，通入排凈裝置中；(iii)在b處連接減壓裝置，……，打開減壓裝置，三頸燒瓶中液體流入雙頸燒瓶，……，減壓蒸餾，收集目標物質。（1）步驟(ii)反應溫度控制在的主要目的是。（2）步驟(iii)打開減壓裝置前的操作是，用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。（3）減壓蒸餾時若控制壓強為，溫度計的讀數應為℃，減壓蒸餾時玻璃毛細管的作用是。（4）該實驗裝置存在一處明顯的設計缺陷，該缺陷是。（5）氟銻酸是一種超強酸，可由與反應制得，反應的化學方程式是，制備時，應選用材質的儀器(填標號)。A．玻璃B．陶瓷C．鐵或鋁D．聚四氟乙烯9．（2024·山東臨沂二模）苯甲醚為無色液體，常用于有機合成。實驗室利用苯酚鈉和硫酸二甲酯制備苯甲醚，實驗步驟如下。Ⅰ.將苯酚鈉放入三頸燒瓶中，降溫至以下，然后加入硫酸二甲酯，升溫至，發生反應。Ⅱ.充分反應后，冷卻，分液，依次用氫氧化鈉溶液、水洗滌有機相，二次分液。Ⅲ.向有機相中加入無水氯化鈣，靜置，過濾，將濾液蒸餾得到產品。回答下列問題：（1）利用苯酚制備苯酚鈉溶液時需要隔絕空氣，原因是。（2）生成苯甲醚的化學方程式為。（3）如圖儀器在步驟Ⅲ中無需使用的是(填名稱)；無水氯化鈣的作用是。（4）測定產品純度(雜質不反應)，裝置(夾持及加熱裝置略)和實驗步驟如下。Ⅰ.取樣品加入燒瓶中，加入過量的醋酸溶液，將勻速通入燒瓶，加熱使液體沸騰，一碘甲烷蒸氣經過洗滌管除去干擾物質，然后通過盛有足量溴水的吸收管。Ⅱ.反應結束后，拆除裝置，將兩支吸收管中的溶液均轉移至碘量瓶中，加入甲酸除去過量的溴。Ⅲ.加入過量溶液與稀硫酸，用標準溶液滴定析出的單質碘，消耗標準溶液的平均體積為。已知：。①一碘甲烷與溴水反應時生成一溴甲烷、碘酸和氫溴酸，該反應的化學方程式為。②產品的純度為(用含的代數式表示)；若流速太慢，則測定結果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)，理由是。10．（2024·山東名校考試聯盟二模）檸檬酸鐵銨[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是棕色或綠色的鱗片或粉末，易溶于水，不溶于乙醇和乙醚等有機溶劑，常用于照相業、制藥工業，還可作為食品鐵強化劑，實驗室利用檸檬酸()制備檸檬酸鐵銨的步驟如下：ⅰ.向儀器A中加入一定量處理過的鐵粉，利用儀器B將過量的80℃檸檬酸溶液逐滴加入并不斷攪拌，同時控溫80℃至反應結束，此時溶液底部析出大量的白色沉淀檸檬酸亞鐵(FeC6H6O7)；ⅱ.用冷水降溫至40℃，再用儀器C滴加一定量的濃氨水充分反應，生成檸檬酸亞鐵銨[NH4FeC6H5O7]；ⅲ.繼續控溫40℃，再用另一個儀器C緩慢滴加一定量的雙氧水充分反應；ⅳ.再向溶液中加入大量的乙醇，經一系列操作，稱量得到mg產品。已知：檸檬酸鐵銨[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是檸檬酸鐵(FeC6H5O7)和檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]形成的復鹽；5%檸檬酸鐵銨的pH約為6.5。回答下列問題：（1）儀器A的名稱是，步驟ⅰ中，用稍過量的檸檬酸溶液原因為。（2）步驟ⅱ、ⅲ中均需控溫40℃的原因是。（3）步驟ⅲ中制備檸檬酸鐵銨的化學方程式。（4）步驟ⅳ中，完成“一系列操作”所需要的裝置有(填標號)。（5）實驗室制得含有雜質的檸檬酸鐵銨常標記為(NH4)xFey(C6H5O7)2(Fe為正三價)。將mg實驗室產品分為兩等份，一份在空氣中充分灼燒，冷卻稱量得0.32g紅色固體。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，向錐形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反應原理4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+、[與NaOH反應時，lmol(CH2)6N4H+與1molH+相當]。搖勻、靜置5min后，加入1~2滴酚酞試液，用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定至終點，消耗NaOH標準溶液的體積為16.00mL。①則x=。②下列操作使測定的y值偏大的是(填標號)。a．分成兩等份時，第一份質量小于第二份的質量b．在空氣中灼燒時，產品沒有完全反應就冷卻、稱量c．用滴定管量取25.00mL溶液時，先俯視、后仰視讀數d．用NaOH標準溶液滴定時，開始尖嘴有氣泡，結束時無氣泡11．（2024·山東日照二模）某科研小組通過以下方案制備連二亞硫酸鈉()并測定其純度。資料：具有強還原性，空氣中極易被氧化，易溶于水且隨溫度的升高溶解度增大，不溶于乙醇，在堿性介質中較穩定：低于52℃時在水溶液中以形態結晶，高于52℃時在堿性溶液中脫水成無水鹽?；卮鹣铝袉栴}：（1）無氧條件下，用鋅粉還原和的混合液，即可制得連二亞硫酸鈉；操作步驟：連接裝置，關閉三通閥→(填操作名稱)→稱取一定質量Zn置于三頸燒瓶中→(填標號)pH傳感→攪拌直至完全溶解。A．注入和的混合液→充入→抽真空B．抽真空→注入和的混合液→充入C．抽真空→充入→注入和的混合液（2）在上述所得溶液中滴加稍過量NaOH溶液控制pH在8.2～10.5之間，使轉化為沉淀過濾除去：將所得溶液分批逐步加入一定量的NaCl固體攪拌，水蒸氣加熱略高于52℃左右結晶→→用乙醇洗滌→干燥，可獲得。（3）隔絕空氣加熱固體完全分解得到固體產物、和，但實驗過程未能做到完全隔絕空氣，設計實驗證明該分解產物中含有：。（4）下圖是硫的四種含氧酸根的結構推斷具有強氧化性的是(填標號)；A．

B．

C．

D．該離子在酸性溶液中將轉化為的離子反應方程式為。（5）含量的測定實驗原理：(未配平)。實驗過程：稱取0.25g產品加入三頸燒瓶中，維持氮氣氛圍，加入適量NaOH溶液，再滴加0.10標準溶液，達到滴定終點時消耗22.00mL標準溶液。則產品中的質量分數為%(雜質不參與反應，保留四位有效數字)。12．（2024·山東濰坊二模）疊氮化鈉()可用作汽車安全氣囊的氣體發生劑。某小組對疊氮化鈉的制備和產品純度測定進行相關探究。查閱資料：①疊氮化鈉可以由氨基鈉()和為原料加熱制得，其中的制備反應為。②氨基鈉易氧化、易潮解；能與強酸反應生成，不穩定，易爆炸。③有強氧化性，不與酸、堿反應?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.制備（1）按氣流方向，儀器口的連接順序為a→→h。（2）已知裝置B中有生成，B中發生反應的化學方程式為。（3）裝置C的作用為。（4）在裝置E中將氮元素轉化為對環境無污染的氣體，同時生成沉淀，發生反應的化學方程式為。Ⅱ.用如圖所示裝置測定產品純度（5）儀器H的名稱為，恒壓分液漏斗中側管q的作用：。（6）取10.0g樣品與足量的NaClO反應(雜質不與NaClO溶液反應)，利用如圖裝置測量所得氨氣的體積，初始時G、H兩液面相平，G管的讀數為mL充分反應后，恢復至室溫，移動G使兩液面再次相平，G管讀數為mL(其中)，則產品中的質量分數為%(本實驗條件下氣體摩爾體積為)。13．（2024·山東濱州二模）納米級廣泛用于化妝品和功能纖維領域。實驗室利用普通制備納米并測定其組成(夾持裝置略去)。已知：①可發生反