化學實驗?模型式復習

——5年高考實驗題片段式解析

一、直接運用分離提純

[2011年浙江省理綜片段】二苯基乙二酮常用作醫藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥.乙酮氧化制

得，反應的化學方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：

OOHOO

<Q>-C-CH-<Q>+2FeCl3—?^^C-C-<Q>+2FeCl2+2HCl

在反應裝置中，加入原料.及溶劑，攪拌下加熱回流。反應結束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙

二酮粗產品析出，用70%乙醇水溶液重結晶提純。重結晶過程：

加熱溶解一活性炭脫色一趁熱過濾-冷卻結晶t抽濾一洗滌一干燥

請回答下列問題：

（1）燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體

沖洗下來后轉入漏斗，下列液體最合適的是。

A.無水乙醇B.飽和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.濾液

（2）上述重結晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質：。

二、外加試劑、改變條件實現分離提純

【2014年浙江省理綜片段】葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養物質。葡萄糖酸鈣可通過以下反應制

得：

C6Hl2。6（葡萄糖）+Br2+H2。—>C6Hl2。7（葡萄糖酸）+2HBr

2c6正。7（葡萄糖酸）+CaCCh—?Ca（C6Hlic）7）2（葡萄糖酸鈣）+H2O+CO2t

相關物質的溶解性見下表：

物質名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸澳化鈣氯化鈣

可溶于冷水

水中的溶解性可溶易溶易溶

易溶于熱水

乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶

實驗流程如下:

滴加3%溟水/55℃：過量CaCCh/70℃,趁熱過濾：乙醇：懸濁液

Ca（C6H|]O7）2請回答下列問題：

（3）第③步需趁熱過濾，其原因是__________________________________________________O

（4）第④步加入乙醇的作用是______________________________________________________O

（5）第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是__________________________________________O

A.冷水B.熱水C.乙醇D.乙醇一水混合溶液

【2012年浙江省理綜片段】實驗室制備苯乙酮的化學方程式為：

攪界器a

OO0

0+黑德鼻尸…&OH

制備過程中還有

CH3coOH+A1Q?—?CH3coOAlCb+HClt等副反應

主要實驗裝置和步驟如右：

1_」

（I）合成：在三頸瓶中加入20g無水AlCb和30mL無水苯。

為避免反應液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酥和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反

應液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。

(II)分離與提純：

①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層。②水層用苯萃取，分液

③將①②所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產品

④蒸錨粗產品得到苯乙酮。回答下列問題：

(1)分離和提純操作②的目的是。該操作中是否可改用乙醇萃取？(填“是”或

“否”)，原因是O

(2)分液漏斗使用前須并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經振搖

并_________.后,將分液漏斗置于鐵架臺的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應先

,然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。

(3)粗產品蒸儲提純時，下來裝置中溫度計位置正確的是,可能會導致收集到的產品

中混有低沸點雜質的裝置.是。

三、分離提純方案設計與評價

[2013年浙江省理綜片段】利用廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性FesOi膠體粒子及副產物ZnO?制備流程圖如下:

調節pH

Zn(OH)2沉淀-?ZnO

稀H2s04調節pH=l?及溶液BNaOH(aq)Fe?04

膠體粒子

適量H2O2(Fe2\Fe2+)△~

已知：Zn及其化合物的性質與Al及其化合物的性質相似。請回答下列問題：

(1)用NaOH溶液處理廢舊鍍鋅鐵皮的作用有。

A.去除油污B.溶解鍍鋅層C.去除鐵銹D.鈍化

(2)調節溶液A的pH可產生Zn(0H)2沉淀，為制得ZnO,后續操作步驟是。

[2015浙江省理綜片段】某學習小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。

實驗(一)碘含量的測定

儀器A

熏澧4過逑

干海帶

2000g

實驗(二)碘的制取

另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下:

(1)①步驟X中，萃取后分液漏斗內觀察到的現象是

②下列有關步驟Y的說法，正確的是。

A.應控制NaOH溶液的濃度和體積B.將碘轉化成離子進入水層

C.主要是除去海帶浸取原液中的有機雜質D.NaOH溶液可以由乙醇代替

④實驗（二）中操作Z的名稱是。

（2）方案甲中采用蒸儲不合理，理由是。

四、遷移運用、精練提升

1.乙酸正丁酯是無色透明有愉快果香氣味的液體，可由乙酸和正丁醇制備。反應的化學方程式如下:

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH等CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

發生的副反應如下：2CH3CH2CH2CH2OH萼=CHaCH2cH2cH20cH2cH2cH2cH3+H20

iTK

CH3CH2cH2cH20H粵CH3cH2cHXH2HH2O

有關化合物的物理性質見下表：i-T?

化合物密度（g-cm-3）水溶性沸點（℃）

冰乙酸1.05易溶118.1

正丁醇0.80微溶117.2

正丁酸0.77不溶142.0

乙酸正丁酯0.90微溶126.5

己知：乙酸正丁酯、正丁醇和水組成三元共沸物恒沸點為90.7°C。

合成：方案甲：采用裝置甲（分水器預先加入水,使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL

圓底燒瓶中,加入11.5mL（0.125moI）

正丁醇和72nL（0.125mol）冰醋酸，再

加入3?4滴濃硫酸和2g沸石，搖勻。

按下圖安裝好帶分水器的回流反應裝

置，通冷卻水，圓底燒瓶在電熱套上

加熱煮沸。在反應過程中，通過分水

器下部的旋塞分出生成的水（注意保

持分水器中水層液面仍保持原來高

度，使油層盡量回到圓底燒瓶中）。

圖丁

反應基本完成后，停止加熱。

方案乙：采用裝置乙，加料方式與方案甲相同。加熱回流，反應60min后停止加熱。

提純：甲乙兩方案均采用蒸儲方法。操作如下:

油器怫轆ItaLtt10mL10%Na,CO3tfi1城搬

+懿怖雕T-幃--睚-----幗-睚~---幃--睚-

?

請回答：

（1）a處水流方向是A（填“進水”或“出水”），儀器b的名稱▲。

（2）合成步驟中，方案甲監控酯化反應已基本完成的標志是，

（3）提純過程中，步驟②是為了除去有機層中殘留的酸，檢驗有機層已呈中性的操作是

▲;步驟③的目的是▲。

（4）下列有關洗滌過程中分液漏斗的使用正確的是▲。

A.分液漏斗使用前必須要檢漏，只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用

B.洗滌時振搖放氣操作應如圖所示

C.放出下層液體時，需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔

D.洗滌完成后，先放出下層液體，然后繼續從下口放出有機層置于干燥的錐形瓶中

(5)按裝置丙蒸儲，最后圓底燒瓶中殘留的液體主要是_A_；若按圖丁放置溫度計，則收集到的產

品館分中還含有▲。

(6)實驗結果表明方案甲的產率較高，原因是▲。

2.易溶于水的三草酸合鐵(III)酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]-3H2O可用于攝影和藍色印刷。以廢舊鐵屑(含少量

CuO、FezCh等雜質)為原料的制備流程如下：

H2c2。4-------------IH2O2/H2C2O4

-----

廢舊純堿溶液過濾適量稀硫酸濾液?FeC2()4?H2O------a

操作4-------------K2c2O4K3[Fe(C2O4)3]

鐵屑加氯洗滌,過濾”

操作1操作2操作3濾渣

(1)操作3發生的氧化還原反應至少有_A_個.操作5中試劑H2O2的作用是▲?

(2)濾液中主要含FeSO4，需加入少量的H2sO4酸化，目的是▲.若要使含FeSCU溶液中

得到綠磯晶體(FeSO#7H2O)。必須進行的實驗操作是▲(按順序填寫)。

a.過濾洗滌b.蒸發濃縮c.冷卻結晶d.灼燒e.干燥

(3)三草酸合鐵(III)酸鉀晶體在110℃可完全失去.結晶水，繼續升高溫度可發生分解反應.

①分解得到的氣體產物用如下裝置進行實驗

酒清石灰水

裝置檢查氣密性后，先通一段時間N2,其目的為▲。結束實驗時先熄滅酒精燈再通入N2至常溫，其

目的為▲.實驗過程中觀察到B、F中澄清石灰水都變渾濁。E中有紅色固體生成，則氣體

產物是▲.

②分解得到的固體產物含有K2co3、FeO、Fe,加水溶解、過濾、洗滌、干燥，得到含鐵樣品。學生

甲、乙、丙分別設計了下列三種實驗方案對該樣品進行物質含量測定。

【乙1祥品