35DB35/T1984—2021水產(chǎn)品乙酰甲喹及其主要代謝物鑒別技術(shù)規(guī)程Specificationsofidentificationtechniquesofmequindoxanditsmainmetabolitesinfisheryproducts2021-06-21發(fā)布2021-09-21實(shí)施福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 4 4 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草1本文件規(guī)定了水產(chǎn)品中乙酰甲喹及其5種主要代謝物鑒定的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析-N4-一氧化物（M3）、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉（M4）和3-甲基-2-（1-羥基）乙基-喹噁啉（M10）殘GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682—2008——乙酸乙酯（C4H8O2——正己烷（C6H14——乙酰甲喹MEQ標(biāo)準(zhǔn)品（Mequin2——乙酰甲喹代謝物M1標(biāo)準(zhǔn)品（2-isoethanolmequ——乙酰甲喹代謝物M2標(biāo)準(zhǔn)品（2-isoethanol-1-desoxymequindox，C11H12N2O2，純度≥99.0%——乙酰甲喹代謝物M4標(biāo)準(zhǔn)品（bisdesoxym），至刻度，配制成濃度均為100μg/mL的6種不同化合物的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，4℃~8℃保存，有），），振搖混勻，用均質(zhì)器均質(zhì)，再超聲提取15min，4000r/min離心10min，將提取液移至100mL雞心瓶3向蒸發(fā)近干的雞心瓶中準(zhǔn)確加入1.00mL體積比為38+62的甲醇-水流動(dòng)相、5mL正己烷渦旋混合1min溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移至10mL具塞離心管中，4——進(jìn)樣體積：10μL；%%48結(jié)果計(jì)算與表示8.1結(jié)果計(jì)算試樣中乙酰甲喹及其代謝物的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算：X——試樣中乙酰甲喹及代謝物的含量(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)),單位為毫克每千克(mg/kg);c——由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出的乙酰甲喹及代謝物濃度8.2結(jié)果表示8.2.1測定結(jié)果以平行測定的算術(shù)平均值表示。8.2.2測定結(jié)果≥1mg/kg時(shí)，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。8.2.3測定結(jié)果<1mg/kg時(shí)，有效數(shù)字保留到小數(shù)點(diǎn)后第3位。9.1回收率9.2重復(fù)性9.2.10.003mg/kg<被測組分含量≤0.01mg/kg時(shí)，精密度RSD應(yīng)≤32%。9.2.20.01mg/kg<被測組分含量≤0.1mg/kg時(shí)，精密度RSD應(yīng)≤22%。9.2.30.1mg/kg<被測組分含量≤1.0mg/kg時(shí)，精密度RSD應(yīng)≤18%。9.2.4被測組分含量>1.0mg/kg時(shí)，精密度RSD應(yīng)≤14%。9.3再現(xiàn)性9.3.10.003mg/kg<被測組分含量≤0.01mg/kg時(shí)，精密度RSD應(yīng)≤46%。9.3.20.01mg/kg<被測組分含量≤0.1mg/kg時(shí)，精密度RSD應(yīng)≤34%。9.3.30.1mg/kg<被測組分含量≤1.0mg/kg時(shí)，精密度RSD應(yīng)≤25%。9.3.4被測組分含量>1.0mg/kg時(shí)，精密度RSD應(yīng)≤19%。9.4靈敏度本文件測定水產(chǎn)品中乙酰甲喹及其5種主要代謝物殘留量的檢出限均為0.003mg/kg,定量限均為5MEQMEQAUM1MEQM2M10M32.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.00AUM1MEQM2M10M32.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.000.700.600.500.400.300.200.100.00-0.10AUM1MEQM2M10M3M42.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.00AUM1MEQM2M10M3M42.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.000.0300.0250.0200.0150.0100.0050.000min6AU0.700.600.500.400.300.200.100.00AU0.700.600.500.400.300.200.100.00MEQM2M1M10M3M10M32.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0