本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由山東省畜牧協會標準化技術委員會提出并歸口。本文件起草單位：山東省飼料獸藥質量檢驗中心、山東魯抗舍里樂藥業有限公司高新區分公司、齊魯動物保健品有限公司、山東久隆恒信藥業有限公司、山東魯抗舍里樂藥業有限公司、齊魯晟華制藥有限公司、艾美科健（中國）生物醫藥有限公司、山東畜牧獸醫職業學院、濟南百鳴生物制藥有限公司、山東德州神牛藥業有限公司、山東華辰生物化學有限公司、山東華辰制藥有限公司、山東新希望六和集團有限公司、安池（山東）動物營養研究院有限公司、山東省蛋雞技術創新中心。本文件主要起草人：李有志、湯文利、孫維才、郭玉秋、楊志昆、門曉冬、戰余銘、吉利偉、李林林、董玲玲、黃娟、劉道中、韓克學、魏佩華、劉偉。本文件是首次發布。泰地羅新注射液本文件規定了泰地羅新注射液的技術要求、試驗方法、標簽和說明書、作用與用途、用法與用量、規格、包裝、休藥期、貯藏和有效期。本文件適用于泰地羅新與丙二醇等制成的無菌水溶液。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法。《中華人民共和國獸藥典》一部獸藥標簽和說明書管理辦法中華人民共和國農業農村部令第22號3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4技術要求表1技術要求技術指標本品為無色至淡黃色澄明液體在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致，相對偏差應在±2.5%。pH值5.0~5.7溶液的澄清度與顏色本品應澄清，如顯渾濁，與1號濁度標準液比較，不得更濃；如顯色，與黃色4號標準比色液比較，不得更深有關物質雜質I（相對主峰保留時間約為0.95）≤1.0%雜質II（相對主峰保留時間約為1.26）≤1.0%其他單個雜質≤1.0%總雜≤5.0%異構體在有關物質項下記錄的供試品溶液色譜圖中，以峰面積歸一化法計算，泰地羅新異構體不得過10.0%。細菌內毒素每1mg泰地羅新中含內毒素的量應小于1.25EU應符合規定應符合《中華人民共和國獸藥典》一部附錄注射劑項下有關規定2含量含泰地羅新（CHNO）應為標示量的93.0%~107.0%5試驗方法5.1取樣取50瓶，遮光，密閉，25℃以下保存備用。5.2性狀取本品自然光下目視觀察（避免陽光直射），應為無色至淡黃色澄明液體。5.3鑒別在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致，相對偏差應在±2.5%。5.4pH值按照《中華人民共和國獸藥典》一部附錄0631pH值測定法規定執行。5.5溶液的澄清度與顏色按照《中華人民共和國獸藥典》一部附錄0901溶液顏色檢查法和0902澄清度檢查法規定執行。5.6有關物質按照附錄A規定執行。5.7異構體按照附錄A規定執行。5.8細菌內毒素按照《中華人民共和國獸藥典》一部附錄1143細菌內毒素檢查法規定執行。5.9無菌取本品，經薄膜過濾法處理，用滅菌水為沖洗液，每張濾膜每次沖洗量為100mL,沖洗6次后，按照《中華人民共和國獸藥典》一部附錄1101無菌檢查法規定執行。5.10其他按照《中華人民共和國獸藥典》一部附錄0102注射劑規定執行。5.11含量按照附錄A規定執行。6標簽和說明書3按照《獸藥標簽和說明書管理辦法》規定執行。7作用與用途大環內酯類抗生素。用于治療和控制對泰地羅新敏感的胸膜肺炎放線桿菌、多殺性巴氏桿菌、支氣管敗血波氏桿菌、副豬嗜血桿菌、豬鏈球菌引起的豬呼吸系統疾病。8用法與用量以泰地羅新計。肌內注射：一次量，每1kg體重，豬4mg（相當于每10kg體重注射本品1mL）,僅用一次。9規格20mL:0.8g，50mL:2g，100mL:4g。20mL/瓶，50mL/瓶，100mL/瓶。11休藥期豬10日。遮光，密閉，25℃以下保存。13有效期24個月，包裝開啟后28日。4泰地羅新注射液有關物質、異構體和含量的測定-高效液相色譜法A.1原理用流動相C溶解樣品，用高效液相色譜儀分離測定，依據保留時間定性，外標法定量。A.2試劑或材料除非另有規定，所用試劑均為分析純；水符合GB/T6682一級水的規定。A.2.1乙腈（CH3CN色譜純。A.2.20.1%三氟乙酸溶液：精密量取三氟乙酸1mL，加水稀釋至1000mL，搖勻。A.2.3流動相A：分別量取0.1%三氟乙酸溶液（A.2.2）900mL、乙腈（A.2.1）100mL，混勻，濾膜過濾，超聲5min。A.2.4流動相B：分別量取0.1%三氟乙酸溶液（A.2.2）100mL、乙腈（A.2.1）900mL，混勻，濾膜過濾，超聲5min。A.2.5流動相C：分別量取流動相A（A.2.3）900mL、流動相B（A.2.4）100mL，混勻，濾膜過濾，超聲5min。A.2.6泰地羅新對照品：純度≥98.0％。A.2.7泰地羅新對照品溶液：精密稱取泰地羅新對照品（A.2.6）約50mg，置50mL棕色量瓶中，加乙腈（A.2.1）2mL，用流動相C（A.2.5）稀釋至刻度，搖勻；精密量取1mL,置10mL棕色量瓶中，用流動相C（A.2.5）稀釋至刻度，搖勻。濾膜過濾。A.3儀器設備A.3.1高效液相色譜儀（HPLC配二極管陣列檢測器或紫外檢測器。A.3.2分析天平：精度0.00001g。A.3.3濾膜：有機，0.22μm。A.4試驗步驟A.4.1有關物質A.4.1.1空白溶液：流動相C(A.2.5)。A.4.1.2供試品溶液：避光操作。精密稱取本品適量（相當于泰地羅新50mg置50mL棕色量瓶中，用流動相C（A.2.5）稀釋至刻度，搖勻，濾膜過濾。5A.4.1.3對照溶液：避光操作。精密量取供試品溶液（A.4.1.2）1mL，置100mL棕色量瓶中，用流動相C（A.2.5）稀釋至刻度，搖勻，濾膜過濾。A.4.1.4參考色譜條件a)色譜柱：C18，250mm×4.6mm，5μm或等效的色譜柱；b)流速：1.0mL/min；c)檢測波長：285nm；d)柱溫：室溫；e)進樣量：10μL；f)梯度洗脫程序，按表A.1進行線性梯度洗脫。表A.1線性梯度洗脫表流動相A%流動相B%0555A.4.1.5測定將空白溶液（A.4.1.1）、供試品溶液（A.4.1.2）與對照溶液（A.4.1.3）分別注入高效液相色譜儀（A.3.1記錄色譜圖（見附錄B圖B.1）。供試品溶液色譜圖中扣除與主峰相對保留時間約為1.10的峰為泰地羅新異構體峰外，如有雜質峰，雜質I(相對主峰保留時間約為0.95)、雜質Ⅱ(相對主峰保留時間約為1.26)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5.0倍(5.0%),供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.1倍(0.1%)的色譜峰可忽略不計。A.4.2泰地羅新異構體在有關物質項下記錄的供試品溶液色譜圖中，以峰面積歸一化法計算，泰地羅新異構體不得過10.0%。A.4.3含量A.4.3.1空白溶液：流動相C(A.2.5)。A.4.3.2供試品溶液：避光操作。精密稱取本品適量（相當于泰地羅新50mg置50mL棕色量瓶中，加乙腈（A.2.1）2mL，用流動相C（A.2.5）稀釋至刻度，搖勻；精密量取1mL，置10mL棕色量瓶中，用流動相C（A.2.5）稀釋至刻度，搖勻；濾膜過濾。另取本品，同時測定其相對密度,將供試品質量換算成毫升數。A.4.3.3相對密度6按照《中華人民共和國獸藥典》一部附錄0601相對密度測定法規定執行。A.4.3.4參考色譜條件a)色譜柱：C18，250mm×4.6mm，5μm或等效的色譜柱；b)流速：1.0mL/min；c)檢測波長：285nm；d)柱溫：室溫；e)進樣量：10μL；f)流動相：流動相C(A.2.5)。A.4.3.5測定將空白溶液（A.4.3.1）、泰地羅新對照品溶液（A.2.7）、供試品溶液（A.4.3.2）分別注入高效液相色譜儀（A.3.1記錄色譜圖（見附錄B圖B.2以泰地羅新及泰地羅新異構體峰面積之和計算，外標法定量。A.5試驗數據處理供試品中泰地羅新含量以X計，數值以百分數（%）表示，按式（A.1）計算：式中：A樣——供試品溶液中泰地羅新及泰地羅新異構體峰面積之和；m對——對照品質量，單位為克（gρ——供試品相對密度；A對——對照品溶液中泰地羅新及泰地羅新異構體峰面積之和；m樣——供試品質量，單位為克（g規格——供試品規格，單位為克每毫升（g/mL）。測定結果用平行測定結果的算術平均值表示，保留至小數點后1位。A.6精密度在重復性條件下，兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過其算術平均值的2.0