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DB34DB34/T2087—2014石油和石油產(chǎn)品酸值測定方法電位滴定法StandardtestmethodforAcidnumberinpetroleumproductsPotentiometrictitrationmethod安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T260石油產(chǎn)品水分測定法GB/T4756石油液體手工取樣法(GB/T4756-199GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-2008,ISO369GB/T8929原油水含量的測定蒸餾法(GB/T8929-2006,ISO9029:199SY/T6520原油脫水試驗方法將試樣溶解在由石油醚、異丙醇和含少量N-甲基二乙醇胺組成的混合溶劑中,在電位滴定儀或者除非另有規(guī)定,本標準中全部試驗用試劑均為分析純試劑,試驗用水符合GB/T4.1.1石油醚(90℃~120℃)。2基氫氧化銨9.1g,加入體積比為至刻度,搖勻,密閉過夜。使用前以1.4.2.2恒溫水浴鍋:工作溫度范圍0℃~100℃。4.2.3自動電位滴定儀或密閉式油品酸值自動測定儀。要求自動滴定系統(tǒng)具有等量據(jù)電位變化的速率自動調(diào)整,且能夠連續(xù)記錄所滴加標準溶液的體積和相4.2.4復(fù)合pH玻璃電極:斜率應(yīng)不小于52mV/pH。將復(fù)合6.86、9.18的標準緩沖溶液,攪拌時間約1min,測定出其相應(yīng)m位值之差大于120mV(20℃~25℃)時,方可使用;應(yīng)始終保持電解液充滿電極并確保電極內(nèi)無氣泡;電極不用時,電極探頭應(yīng)放入3mol/L氯化鋰乙醇溶液內(nèi)保存。當(dāng)?shù)味ㄇ€例外無明顯電位突按GB/T8929及GB/T260規(guī)定的試驗方法測定水6.1.2用10mL石油醚水浴熱溶(50℃~80℃)油品(流動的油品可略去此步驟隨后在燒杯中加入80mL或100mL的混合溶劑,開啟3表1樣品中酸值含量與取樣量范圍推薦值6.2滴定終點滴定終點基于電位突躍判別。例外終點無法判定時,以pH11.0對應(yīng)的標準溶液體積為終點體積。通過消耗的四甲基氫氧化銨標準滴定溶液體積與濃度,計算石油和石油產(chǎn)品酸值。用同樣方法對新配制的混合溶劑及在開始測定油品前進行一次80mL或100mL混合溶劑的空白試驗。圖1電位滴定曲線示例A—空白樣品溶劑,突躍點有一個,靠近pH11.0,是終點(0.31mL);B—滴定曲線突躍點在pH9.5以下,靠近pH11.0附近無突躍點,以pH11.0為滴定終點(2.72C—滴定曲線兩個突躍點pH9.5以上,靠近pH11.0的最后一個突躍點是滴定終點(3.72mL);4V—滴定試樣溶液時所消耗的四甲基氫氧化銨標準滴定溶液的體積的數(shù)值,
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