CCSZ0044202024-06-11發布中山市市場監督管理局發布IDB4420/T53—2024前言 II 2規范性引用文件 3術語和定義 4基本要求 5管理要求 6監測方案要求 附錄A（資料性）自行監測方案示例 附錄B（資料性）監測報告模板 參考文獻 DB4420/T53—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中山市生態環境局提出并歸口。本文件起草單位：中山市生態環境監控中心、中山市深中標準質量研究中心、中山市環境科學學會、中山市古鎮鎮水務有限公司。本文件主要起草人：彭虹、李津津、魏靜瓊、何甜輝、王奎、黃欣昊、李杰鴻、歐慧敏、葉俊文、蘇澤能、岑鳳迎、黃碩俊、蔡茂林。1DB4420/T53—2024集中排污單位自行監測實驗室建設與管理規范本文件規定了集中排污單位自行監測實驗室的術語和定義、基本要求、管理要求、自行監測過程要求等內容。本文件適用于中山市承擔集中排污單位自行監測工作的檢測實驗室，其他類型的環境檢測實驗室可參照執行。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB12348工業企業廠界環境噪聲排放標準GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法GB16297大氣污染物綜合排放標準GB18599一般工業固體廢物貯存和填埋污染控制標準GB/T27476.1檢測實驗室安全第1部分：總則GB37822揮發性有機物無組織排放控制標準HJ/T55大氣污染物無組織排放監測技術導則HJ75固定污染源煙氣（SO2、NOX、顆粒物）排放連續監測技術規范HJ76固定污染源煙氣（SO2、NOX、顆粒物）排放連續監測系統技術要求及檢測方法HJ91.1污水監測技術規范HJ91.2地表水環境質量監測技術規范HJ/T92水污染物排放總量監測技術規范HJ164地下水環境監測技術規范HJ/T166土壤環境監測技術規范HJ168環境監測分析方法標準制訂技術導則HJ194環境空氣質量手工監測技術規范HJ353水污染源在線監測系統（CODCr、NH3-N等）安裝技術規范HJ354水污染源在線監測系統（CODCr、NH3-N等）驗收技術規范HJ355水污染源在線監測系統（CODCr、NH3-N等）運行技術規范HJ356水污染源在線監測系統（CODCr、NH3-N等）數據有效性判別技術規范HJ/T373固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范HJ/T397固定源廢氣監測技術規范HJ493水質樣品的保存和管理技術規定HJ494水質采樣技術指導2DB4420/T53—2024HJ495水質采樣方案設計技術規定HJ630環境監測質量管理技術導則HJ706環境噪聲監測技術規范噪聲測量值修正HJ1209工業企業土壤和地下水自行監測技術指南HJ2025危險廢物收集、貯存、運輸技術規范3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1自行監測self-monitoring排污單位為掌握本單位的污染物排放狀況及其對周邊環境質量的影響等情況，按照相關法律法規和技術規范，由排污單位自行組織開展的環境監測活動。3.2集中排污單位centralizedpollutantdischargeunit通過將一個或多個排污單位聚集，實現集中生產、集中排污、集中監管、集中檢測，并依照法律規定實行排污許可管理的企事業單位和其他生產經營者。3.3集中排污單位自行監測實驗室centralizedself-monitoringlaboratoryforpollutionsources集中排污單位自建，承擔自身自行監測工作的檢測實驗室。4基本要求4.1質量體系4.1.1應建立覆蓋承擔自行監測活動所涉及全部場所的質量體系，包括但不限于：a)質量手冊是質量體系運行的綱領性文件，闡明質量方針和目標，描述全部質量活動的要素，規定質量活動人員的責任、權限和相互之間的關系，明確質量手冊的使用、修改和控制的規定等；b)程序文件是規定質量活動方法和要求的文件，是質量手冊的支持性文件，應明確控制目的、適用范圍、職責分配、活動過程規定和相關質量技術要求，具有可操作性；c)作業指導書是針對特定崗位工作或活動應達到的要求和遵循的方法；d)記錄包括質量記錄和技術記錄。質量記錄是質量體系活動所產生的記錄，技術記錄是各項監測活動所產生的記錄。4.1.2應有序開展相關監測活動。監測活動包括但不限于：a)監測方案制定；b)樣品采集和流轉；c)樣品分析；d)結果報出；e)相關記錄的保存。4.1.3應通過制定監測工作流程、質量管理與監督措施，確保監測質量，使質量管理工作程序化、文件化、制度化和規范化。4.2場所3DB4420/T53—2024應具備固定的工作場所及從事自行監測活動所需要的儀器設備和實驗室環境，并有適當的措施和程序保證監測結果真實、客觀、準確和可追溯，能嚴格保守國家秘密、商業秘密和技術秘密。4.3人員4.3.1應配備數量充足、技術水平滿足承擔工作要求的專業技術人員和管理人員，關鍵崗位人員及其職責明確，并有專人負責監測技術和質量，規避人員因素對監測數據正確性和可靠性的影響。每個監測項目應配置兩名以上（含兩名）監測人員。4.3.2監測人員應經教育培訓，通過考核或能力確認后才能從事相關監測活動。4.4實驗室設施和環境4.4.1設施和環境條件應滿足相關法律、法規和標準的要求承擔自行監測任務，并按照監測標準或技術規范的要求對采樣和分析的場所環境制定相應的控制措施，包括但不限于：a)實驗區域分區管理；b)有毒有害廢物應妥善處理；c)安全防護設施。4.4.2實驗區域應合理分區，各區域工作相互之間存在不利影響時，采取有效隔離措施，防止交叉污染，按監測標準或技術規范配置獨立的樣品制備、存貯與分析場所，并根據區域功能和相關控制要求，配置排風、防塵、避震和溫濕度控制設備或設施。應具有有效控制影響工作質量和涉及安全的區域和設施，并正確標識。4.4.3有毒有害廢物應妥善處理，或交有資質的單位處置。4.4.4應建立健全的安全管理體系，制定和完善安全管理制度、安全操作規程、安全手冊和記錄文件，實驗室管理要求可參照GB/T27476.1。4.4.5應制定并實施有關實驗室安全和人員健康的程序，并配備相應的安全防護設施。應建立并保持安全作業管理程序，確保危險化學品、有毒物品、有害生物、輻射、高溫、高壓、撞擊以及水、氣、火、電等危及安全的因素和環境得到有效控制，并有相應的應急處理措施，危險化學品儲存應執行其相關規4.4.6現場監測時，應確保監測時段的氣象等環境條件，水、電和氣供給等工作條件，工況及污染物變化（穩定性）條件應滿足監測工作要求。4.4.7開展自行監測任務時，應對環境條件予以記錄。4.5設備和標準物質應配備數量充足、技術指標符合監測方法要求的各類監測儀器設備（含采樣工具、分析儀器和輔助設備）、標準物質和化學品。4.6監測方法4.6.1監測分析方法的選用應充分考慮相關排放標準的規定、排污單位的排放特點、污染物排放濃度的高低、所采用監測分析方法的檢出限和干擾等因素。優先選用所執行的排放標準中規定的方法，選用其他國家、行業標準方法的，方法的主要特性參數（包括檢出限、精密度、準確度、干擾消除等）需符合標準要求。尚無國家和行業標準分析方法的，或采用國家和行業標準方法不能得到合格測定數據的，可選用其他方法。4.6.2所選用的監測方法應組織監測人員開展實驗全過程驗證，并形成報告。4.6.3采用超出適用范圍、自行擴充和修改過的標準方法，或自制的非標準方法時，實驗室應進行確認并形成報告。4DB4420/T53—20244.6.4采用偏離的標準方法或非標準方法時，應經負責人批準，應做方法驗證和對比實驗，證明該方法主要特性參數的可靠性，并形成有效文件。5管理要求5.1質量管理5.1.1應制訂質量控制計劃，選擇與自行監測類型和工作量相適應的質控方法，對于監測活動的關鍵環節、關鍵項目和新上崗人員等應加強質量監督。5.1.2質控方法包括使用標準物質、采用空白試驗、平行樣測定、加標回收率測定等，定期進行質控數據分析，驗證和評價監測的有效性和結果的準確性，有條件的實驗室可參加能力驗證、實驗室間比對5.1.3質量監督應覆蓋自行監測任務的全過程，包括監測程序、監測方法、監測結果、數據處理及評價和監測記錄等。5.2文件控制應建立并保持文件的控制程序，包括紙質文件和電子文件，使文件的編制、審核、批準、授權、發布、標識、發放、保管、修訂、廢止、備份和歸檔等活動受控，確保文件現行有效。與自行監測活動相關的外來文件，包括環境質量標準、污染排放或控制標準、監測技術規范、監測標準（包括修改單）等，均應受控。5.3記錄控制5.3.1應建立和保持記錄管理程序，對所有質量活動和技術活動，諸如樣品采集和保存、現場測試、樣品運輸和交接、試樣制備、分析測試等監測全過程，都需及時記錄，并應保證記錄信息的充分性、原始性和規范性。在有條件的前提下，宜采用攝像、影像等手段，保存監測全過程的原始記錄。5.3.2記錄應采用法定計量單位且清晰明了，不應隨意涂改。必須修改時應采用杠改方法；電子存儲記錄應保留修改痕跡。5.3.3記錄應包括監測人員和審核人員的標識，并應附上監測原始記錄或儀器譜圖，原始記錄要求包括但不限于以下內容：a)由儀器設備直接輸出的數據和譜圖，應以紙質或電子介質的形式完整保存；b)電子介質存儲的記錄應采取適當措施備份保存，保證可追溯和可讀取；c)當輸出數據打印在熱敏紙或光敏紙等保存時間較短的介質上時，應同時保存記錄的復印件或掃描件，對復印件不清晰的部分需有文字備注。5.3.4應規定各類記錄的保密級別、保存期和保存方式，防止記錄損壞、變質和丟失；電子存儲記錄應妥善保護和備份，防止未經授權的侵入或修改。必要時，進行電子存儲記錄的存儲介質更新，以保證存儲信息能夠讀取。監測活動的原始記錄保存期限不得少于6年。5.4設備設施管理5.4.1通用要求應建立儀器設備的量值溯源、儀器設備的管理、標準品及試劑的管理等管理程序。5.4.2儀器設備的量值溯源5.4.2.1應制定設備的管理程序，確保其驗收、使用的全過程均受控，保證監測結果可量值溯源。5DB4420/T53—20245.4.2.2對監測結果的準確性或有效性有影響的設備，包括用于測量環境條件等的輔助測量設備，應按要求按時進行檢定或校準，在有效期內使用，以確認其滿足監測要求；方式包括檢定和校準。5.4.2.3對使用頻率較高、穩定性較差，易漂移、易產生故障風險較高或經常攜帶到現場檢測以及在惡劣環境條件下使用的儀器設備，應在兩次檢定或校準間隔內進行期間核查。5.4.2.4對監測結果的準確性或有效性有影響的儀器設備，在使用前、維修后恢復使用前、脫離實驗室直接控制返回后，均應進行校準或核查。現場監測儀器設備帶至現場前或返回，應對關鍵性能指標進行核查并記錄，以確認設備狀態能夠滿足監測工作要求。5.4.3儀器設備的管理5.4.3.1應按環境監測技術規范的要求加強實驗室設備的管理，所有儀器設備都應建立檔案。5.4.3.2所有儀器設備都應使用標簽、編碼等明顯標志表明其狀態，需定期進行維護和檢查，大型儀器還應制定操作程序和維護作業指導書。5.4.3.3應為必要的儀器配備儀器使用記錄，實驗員需如實記錄使用儀器的時間、使用情況和其他必要記錄信息。5.4.3.4當儀器設備發生故障或出現異常情況時，應立刻停止使用,采取排除故障的措施,進行維修并做好記錄；故障排除后，儀器需重新檢定、校準或核查后方能使用。5.4.3.5所有儀器設備都應建立檔案，并由專人管理。注：檔案包括購置合同、使用說明書、驗收報告、檢定或校準證書、使用記錄、期間核查記錄、維護和維修記錄、5.4.4標準品及試劑的管理5.4.4.1標準物質、化學品、耗材的購買、驗收和使用情況應建立臺賬，應有標準樣品/有證標準物質的管理程序，對其購置、核查、使用、運輸、存儲和安全處置等進行規定，確保標準物質在有效期內使5.4.4.2監測工作中應使用標準樣品或有證標準物質或能夠溯源到國家基準的物質。5.4.4.3標準樣品或有證標準物質應與樣品同步測定。進行質量控制時，標準樣品或有證標準物質不應與繪制校準曲線的標準溶液來源相同。應盡可能選擇與樣品基體類似的標準樣品或有證標準物質進行測定，用于評價分析方法的準確度或檢查實驗室（或操作人員）是否存在系統誤差。5.5檔案管理5.5.1檔案管理在保證安全性、完整性和可追溯的前提下，可使用電子介質的報告和記錄存檔。5.5.2檔案信息內容包括原始記錄及審核記錄、監測報告（報表）。與監測任務有關的其他資料，應在二個月內完成歸檔。5.5.3在保證安全性、完整性和可追溯的前提下，可使用電子介質的報告和記錄存檔。5.6廢物管理實驗室應配備符合通風要求的通風櫥，不得將未處理的廢氣直接排入外環境。有條件的實驗室宜配備廢氣處理裝置。實驗室產生的危險廢物，應分類收集，集中保管，并做好相應標識，依法委托有資質單位進行處置。廢物管理可參照GB18599、HJ2025等執行。6監測方案要求6DB4420/T53—20246.1監測方案要求排污單位應按照排污許可證的要求制定自行監測方案，具體實施可參照附錄A。6.2樣品采集和現場監測管理要求6.2.1廢氣6.2.1.1有組織廢氣手工采樣方法的選擇參照相關污染物排放標準及GB/T16157、HJ/T397等執行，自動監測參照HJ75、HJ76執行。6.2.1.2無組織排放監測應符合HJ/T55、GB37822、GB16297或其他污染物排放標準要求。6.2.1.3廢氣監測時，應記錄采樣期間的工況并同步測試相關參數。采樣過程的質量保證和質量控制應符合HJ/T373的要求。6.2.2廢水6.2.2.1廢水手工樣品采集、保存、運輸和記錄應符合HJ91.1、HJ/T92、HJ493、HJ494、HJ495相關要求。6.2.2.2廢水自動監測采樣方法參照HJ353、HJ354、HJ355、HJ356執行。6.2.2.3pH值、溶解氧等項目應在現場監測，無法現場監測的項目需按要求添加保存劑，并采取避光、冷藏等保護措施，采樣過程的質量保證和質量控制應符合HJ/T373相關要求。6.2.3廠界噪聲6.2.3.1應符合GB12348相關要求，聲級計測量前、后應在測量現場進行聲學校準。6.2.3.2應在被測聲源正常工作時間內進行，夜間生產的要監測夜間噪聲。6.2.3.3應在無雨雪、無雷電天氣，風速為5m/s以下進行，監測時需記錄氣象情況。6.2.3.4噪聲測量值的修正應符合HJ706相關要求。6.2.4周邊環境6.2.4.1排污單位廠界周邊的土壤、地表水、地下水、大氣等環境質量影響監測點位參照排污單位環境影響評價文件及其批復、其他環境管理要求設置。6.2.4.2周邊大氣環境質量監測應符合HJ194相關要求。6.2.4.3周邊地表水布點及樣品采集應符合HJ91.2相關要求。6.2.4.4周邊地下水監測應符合HJ164相關要求。6.2.4.5周邊土壤環境質量監測應符合HJ/T166、HJ1209相關要求。6.3樣品管理要求6.3.1通用要求應建立完善的樣品保存、運輸、流轉的樣品管理制度。6.3.2樣品保存和運輸6.3.2.1應根據環境樣品的特性選擇合適的保存方式，主要有容器的選擇、冷藏冷凍、防震避光、添加保存劑等，不同樣品保存條件應符合相關環境分析標準或技術規范要求。6.3.2.2樣品采集后應盡快送回實驗室，根據環境樣品的保存時間要求，選擇合適的運輸方式，以防延誤。6.3.2.3樣品運輸過程中應采取措施保證樣品性質穩定，避免沾污、損失或丟失。7DB4420/T53—20246.3.2.4樣品應分區存放，并有明顯標識，以免混淆。6.3.3樣品流轉6.3.3.1應建立完善的樣品管理制度，對樣品的接收、流轉、貯存和處置等環節實施有效管理。6.3.3.2樣品在實驗室交接時，應按照以下要求進行管理：a)應對樣品保存條件、數量、外包裝、標識等進行確認；b)應對包裝受損或者狀態異常的樣品如實記錄，并盡快采取相關處理措施，必要時重新采樣；c)應對樣品交接做好記錄。6.3.3.3樣品交接后，對不能及時檢測的樣品，應盡快采取保存措施，確保樣品處于有效狀態。6.3.3.4樣品進入檢測環節時，應按照以下要求進行管理：a)應確保樣品的唯一性標識，保證在流轉和檢測過程中樣品之間不發生混淆；b)應對樣品在出入庫做好記錄；c)檢測過程中，樣品應有檢測狀態標識，“在檢”和“已檢”樣品應分區放置；d)檢測過程中，樣品在不同分析人員之間流轉時，應做好流轉交接記錄。6.3.3.5檢測工作完成后，樣品應妥善處置，避免污染環境，特殊樣品應按要求做好留樣。6.4樣品分析和質量控制要求6.4.1樣品分析根據環境管理的要求，選擇適當的監測方法開展分析，實驗所用的儀器設備、化學試劑、標準樣品、實驗用水和氣等滿足相應監測方法的需要。6.4.2質量控制6.4.2.1通用要求分析人員應執行相應監測方法中的質量保證與質量控制規定，保證監測結果的有效性，實驗室的質量控制措施可參考HJ630的相關規定。實驗室內應建立超標、超常檢驗結果處理程序，保證檢測結果的真實可靠，一般包括可采取原樣復測、留樣復測、人員比對、方法比對或儀器比對、加標回收等手段。6.4.2.2空白試驗空白樣品（包括全程序空白、采樣器具空白、運輸空白、現場空白和實驗室空白等）測定結果一般應低于方法檢出限。一般情況下，不應從樣品測定結果中扣除全程序空白樣品的測定結果。6.4.2.3校準曲線校準曲線控制要點參照HJ630。6.4.2.4精密度（平行樣）測定按照標準方法要求隨機抽取一定比例的樣品做平行樣測定，其結果的相對偏差應滿足相應監測方法要求。6.4.2.5正確的測定正確度控制要點參照HJ630。6.4.2.6方法檢出限和測定下限8DB4420/T53—2024開展新的監測項目前，應通過實驗確定方法檢出限，并滿足方法要求。方法檢出限和測定下限的計算方法參照HJ168。6.4.2.7方法比對或儀器比對對同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器進行比對測定分析，以檢查分析結果的一致6.4.2.8留樣復測對于穩定的、測定過的樣品保存一定時間后，若仍在測定有效期內，可進行重新測定。將兩次測定結果進行比較，以評價該樣品測定結果的可靠性。6.4.2.9密碼平行樣根據實際情況，按一定比例隨機抽取樣品作為密碼平行樣，交付監測人員進行測定。若平行樣測定偏差超出規定允許偏差范圍，應在樣品有效保存期內補測；若補測結果仍超出規定的允許偏差，說明該批次樣品測定結果失控，應查找原因，糾正后重新測定，必要時重新采樣。6.4.2.10人員比對不同分析人員采用同一分析方法、在同樣的條件下對同一樣品進行測定，比對結果應達到相應的質量控制要求。6.5數據處理要求6.5.1通用要求應保證監測數據的完整性，確保全面、客觀地反映監測結果，不得選擇性地舍棄不利數據，人為干預監測和評價結果。6.5.2數值修約數值修約和計算按照GB/T8170和相應環境監測分析方法標準的要求執行。6.5.3監測結果的表示6.5.3.1監測結果應采用法定計量單位。6.5.3.2平行樣的測定結果在允許偏差范圍內時，用其平均值報告測定結果。6.5.3.3監測結果低于方法檢出限時，用“方法檢出限L”或“ND”表示，并注明“ND”表示未檢出并給出方法檢出限值。6.5.3.4如監測結果出現臨界值、內部質量控制要求時，需給出結果的不確定度范圍。6.5.4數據審核監測原始記錄應有監測人員和審核人員的簽名。監測人員負責填寫原始記錄，應確保數據記錄完整、抄寫或錄入計算機時無誤。審核人員應對數據的準確性、邏輯性、可比性和合理性進行審核，重點考慮以下因素：a)監測點位；b)監測工況；c)與歷史數據的比較；d)總量與分量的邏輯關系；9DB4420/T53—2024e)同一監測因子連續多次監測結果之間的變化趨勢；f)同一時間（段）的樣品有關聯的監測因子分析結果的相關性和合