易錯類型18物質的制備與性質探究實驗?？紗栴}

易錯點1無機物制備實驗方案應遵循的原則

易錯點2有機物制備實驗方案應遵循的原則

易錯點3有氣體參與的制備實驗的注意事項

易錯點4有機制備實驗中的?？紗栴}

易錯點5提純有機化合物的常用方法

易錯點6定量實驗數據的測定方法

易錯點7定量測定中的相關計算

易錯點1無機物制備實驗方案應遵循的原則

【分析】

(1)原料廉價易得，用料最省即原料利用率高。

(2)所選用的實驗裝置或儀器不復雜。

(3)實驗操作簡便安全，對環境不造成污染或污染較小。

易錯點2有機物制備實驗方案應遵循的原則

【分析】

(1)原料廉價易得，用料最省。

(2)副反應、副產品少，反應時間短，產品易分離提純。

(3)反應實驗步驟少，實驗操作方便安全。

易錯點3有氣體參與的制備實驗的注意事項

【分析】

(1)操作順序問題

與氣體有關的實驗操作順序：裝置選擇與連接一氣密性檢查一裝入固體藥品一加液體藥品一按程序進行實

驗一拆卸儀器。

(2)加熱操作的要求

①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先用原料氣排盡系統內的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。

②制備一些易與空氣中的成分發生反應的物質(如H2還原CuO的實驗)，反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼

續通原料氣至試管冷卻。

(3)尾氣處理的方法

有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或點燃的方法，不能直接排放。

(4)特殊實驗裝置

①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(如AI2S3、AlCb、FeCb等)，往往在裝置的末端再接一個干燥

裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入。

②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。

③若制備物質易被空氣中的氧氣氧化，應加排空氣裝置。

易錯點4有機制備實驗中的?？紗栴}

【分析】

(1)裝置特點

①有機化合物的制備通常要用到多口的燒瓶、冷凝管(直形、球形)等中學不常見實驗儀器。不過只是其形狀

不同，作用與我們學過的基本儀器相同。

②幾種有機制備實驗常見的裝置與儀器

球形冷凝管

直形冷凝管

滴

液

漏

蒸愀燒斗

梨形分液漏斗

三頸(口)燒瓶(用于分液)

(2)有機物易揮發，因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發，提高原料的利用率和產物

的產率。

(3)有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應

物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發生。

(4)根據產品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸儲、分液等。

(5)溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，則應插入反應液中；若要收集某溫度下的微分，則應放在蒸

儲燒瓶支管口處。

(6)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集微分。

(7)冷凝管的進出水方向：下進上出。

(8)加熱方法的選擇

①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。

②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。

(9)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。

實際產量

(10)產率計算公式：產率=瑞論北*1。。％。

易錯點5提純有機化合物的常用方法

【分析】

有機制備實驗有反應物轉化率低、副反應多等特點，制得的產物中?；煊须s質，根據目標產物與雜質的性

質差異，可用如下方法分離提純：

水洗—除去水溶性雜質(如酸等)

除去在水中溶解度小(如Br2)或殘留的水溶

堿洗或一

鹽洗性雜質

水洗—除去前一步引入的堿(或鹽)

干燥—除去水，干燥有機化合物

(

利用有機化合物的沸點不同，除去產品中混

蒸儲—

有的不溶于水的有機化合物雜質

易錯點6定量實驗數據的測定方法

【分析】

(1)測沉淀質量法：先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質量，再進行計算。

(2)測氣體體積法：對于產生氣體的反應，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。

①常見測量氣體體積的實驗裝置

②量氣時應注意的問題

a.讀數前應保持裝置處于室溫狀態；

b.讀數時要特別注意消除壓強差,保持液面相平,如圖(I)(W)應使量氣管左側和右側的液面高度保持相平,

還要注意視線與凹液面最低處相平。

(3)測氣體質量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體

的質量，然后進行相關計算。

(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相

關計算。

(5)熱重法：只要物質受熱時發生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條

件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產生的中間產物的

組成、熱穩定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯系的信息。

易錯點7定量測定中的相關計算

【分析】

(1)常用的計算公式:

n=

①〃=而v^叫）

②某物質的質量分數(或純度)=*急煞溫義100%

產品的實際產量

③產品產率=

產品的理論產量xlOO%

該物質參加反應的量

④某物質轉化率=

加入該物質的總量xlOO%

(2)物質組成計算的常用方法

類型解題方法

物質含量根據關系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，

計算即可得出其含量

確定物質①根據題給信息，計算出有關物質的物質的量。②根據電荷守恒，確定出未知離子的物

化學式質的量。③根據質量守恒，確定出結晶水的物質的量。④各粒子的物質的量之比即為物

的計算質化學式的下標比

①設晶體為1mol?

②失重一般是先失水、再失氣態非金屬氧化物。

③計算每步的砥余)“(1焉盤質量)-固體殘留率。

熱重曲線

計算④晶體中金屬質量不減少，仍在現余)中。

⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質量守恒得加(O),由"(金屬)："(O)即可求出失重后

物質的化學式

多步滴定復雜的滴定可分為兩類：

計算(1)連續滴定法：第一步滴定反應生成的產物，還可以繼續參加第二步的滴定。根據第二

步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應物的量

(2)返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質返滴定過量的物質。

根據第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質的物質的量

三9

1.(2023?黑龍江哈爾濱?哈師大附中?？寄M預測)實驗室可利用苯和液澳在澳化鐵的催化作用下制取澳苯,

其制備及提純過程為：制備一水洗分液-堿洗分液-水洗分液一再分離，下列說法正確的是

A.制備裝置a中長導管僅起導氣作用

B.裝置b可用于制備過程中吸收尾氣

C.分液時，有機層由裝置c的上口倒出

D.可選擇裝置d進行再分離

【解析】A.鐵做催化劑條件下，苯和液澳反應生成澳苯和澳化氫，該反應為放熱反應，反應放出的熱量會

使苯和液澳揮發，則制備裝置a中長導管起導氣兼冷凝回流的作用，故A錯誤；B.澳化氫極易溶于水，若

用裝置b吸收澳化氫會產生倒吸，故B錯誤；C.浪苯是密度比水大的不溶于水的無色液體，分液時，密度

比水大的澳苯應該從下口放出，故C錯誤；D.由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗澳苯，分離粗澳苯可

以利用苯與澳苯的沸點不同選擇裝置d進行蒸儲分離，故D正確；故選D。

【答案】D

2.(2024屆?江西?統考一模)根據下列實驗操作和現象所得出的結論錯誤的是

選

實驗操作和現象結論

項

A向KBrOs溶液中通入少量CL，然后再加入少量苯，有機相呈橙紅色氧化性：KBrO3>Cl2

B用鋁絲蘸取某溶液進行焰色試驗，火焰呈黃色溶液中一定含有Na元素

C向HC1O溶液中滴加紫色石蕊試劑，溶液先變紅，后褪色HC1O具有酸性和強氧化性

原溶液中有大量的HCO；存

D向某溶液中加入鹽酸，產生的氣體能使澄清石灰水變渾濁

在

【答案】D

【詳解】A.向KBrC）3溶液中通入少量Cl5然后再加入少量苯，有機相呈橙紅色，說明有澳單質生成，Br

元素化合價降低，KBrOs是氧化劑，因此氧化性：KBrO3>Cl2,A項正確；

B.用鉗絲蘸取某溶液進行焰色試驗，火焰呈黃色，說明溶液中一定含有Na元素，B項正確；

C.HC10具有酸性，能使紫色石蕊試劑變紅；HC10具有強氧化性，能使紅色褪去，C項正確；

D.加入鹽酸產生的氣體能使澄清石灰水變渾濁，則該氣體為CO?或SO2,原溶液中可能含有大量的HCO；、

COj、HSO；或SO，，D項錯誤；

故選D。

3.（2023?湖北卷）實驗室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點142℃）,實驗中利用環

己烷-水的共沸體系（沸點69℃）帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環己烷（沸點81℃）,其反應原理：

X+1.濃硫酸

+H20

下列說法錯誤的是

K八

環己烷?

混客'液冷凝水

沸石LZJ

A.以共沸體系帶水促使反應正向進行B.反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃

C.接收瓶中會出現分層現象D.根據帶出水的體積可估算反應進度

【答案】B

【解析】A.由反應方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應正向進行，該反應選擇以

共沸體系帶水可以促使反應正向進行，A正確；B.反應產品的沸點為142℃,環己烷的沸點是81℃,環己

烷-水的共沸體系的沸點為69℃,可以溫度可以控制在69℃?81℃之間，不需要嚴格控制在69℃,B錯誤；

C.接收瓶中接收的是環己烷-水的共沸體系，環己烷不溶于水，會出現分層現象，C正確；D.根據投料量，

可估計生成水的體積，所以可根據帶出水的體積估算反應進度，D正確；故選B。

4.（2024屆?吉林?統考一模）由實驗操作和現象，可得出相應正確結論的是

實驗操作現象結論

向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入

A先變橙色，后變藍色氧化性：Cl2>Br2>l2

淀粉KI溶液

向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，

B無磚紅色沉淀蔗糖未發生水解

加入少量新制的Cu（OH）2懸濁液

探究氫離子濃度對CrOt、Cr2or相互向KzCrCU溶液中緩慢滴加增大氫離子濃度，轉化平衡向

C

轉化的影響硫酸，黃色變為橙紅色生成Cr2。；-的方向移動

向乙醇中加入一小粒金屬

D檢驗乙醇中是否含有水乙醇中含有水

鈉，產生無色氣體

【答案】C

【詳解】A.過量氯水分別與NaBr、KI反應，由實驗操作可知，不能比較Br?、12的氧化性強弱，A錯誤；

B.蔗糖水解后，需要先中和硫酸，再加入新制的Cu（OH）2懸濁液，B錯誤；

C.探究氫離子濃度對CrO；、5（中相互轉化的影響，向KzCrCU溶液中緩慢滴加硫酸，黃色變為橙紅色,

得出增大氫離子濃度，轉化平衡向生成5（中的方向移動，C正確；

D.乙醇也會與金屬鈉反應放出氫氣，該實驗無法檢驗乙醇中含有水，D錯誤；

故選Co

5.（2024屆.甘肅酒泉.統考一模）下列實驗操作正確且能達到實驗目的的是

ABCD

稀硫酸

胃浸稀硫酸的棉團稀硫酸

玻璃表面器皿

co2.=nI,-

飽和NaCl溶液

AgNO與Na2SiO3

3冷水溶液、，二

Ag2s。4NaCO%

2/懸鹿液23

鈉的燃燒反應驗證Ksp（Ag2so4）>&（Ag2S）制備NaHCC%證明非金屬性：S>C>Si

【答案】D

【詳解】A.Na在空氣中燃燒生成Na?。?，Na?。?吸收空氣中的水蒸氣生成NaOH,NaOH能和玻璃中的SiO?

反應，不能用玻璃表面器皿做鈉的燃燒反應實驗，A錯誤；

B.稀硫酸和硫化鈉反應生成硫化氫氣體，硫化氫與硝酸銀溶液直接反應生成硫化銀沉淀，不發生沉淀轉化，

不能驗證Ksp（Ag2SO4）>（Ag2S）,B錯誤；

C.制備NaHCOs的原理是向飽和NaCl溶液中先后通入NH3和CO?,通C02的導氣管應該伸入液面以下，

C錯誤；

D.最高價含氧酸的酸性越強，對應元素的非金屬性越強，稀硫酸與碳酸鈉反應，生成的CO?通入硅酸鈉溶

液中，生成白色沉淀硅酸，即酸性：硫酸〉碳酸〉硅酸，D正確；

故選D。

6.（2023?湖南卷）金屬Ni對Hc有強吸附作用，被廣泛用于硝基或鍛基等不飽和基團的催化氫化反應，將

塊狀Ni轉化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；

②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行。

某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應

反應的原理和實驗裝置圖如下（夾持裝置和攪拌裝置略）。裝置I用于儲存和監測反應過程。

PyN也出_NH2

Q【N02雷尼N；

NH2

N\雷尼Ni

才懸浮液

裝置1裝置n

回答下列問題：

(1)操作(a)中，反應的離子方程式是

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是；

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入H?時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發生氫化反應時，集氣管向裝置n供氣，此時孔

路位置需調節為;

向集氣管中沖入H2電)

集氣管向裝置n供氣◎。缶到

ABCD

⑸儀器M的名稱是；

(6)反應前應向裝置II中通入N?一段時間，目的是；

(7)如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，可能導致的后果是；

(8)判斷氫化反應完全的現象是o

【答案】⑴2A1+2OH+2H2O=2A1O￡+3H2T

(2)取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酷，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干

凈

⑶C

⑷c

(5)恒壓滴液漏斗

(6)排除裝置中的空氣，防止雷尼Ni自燃

(7)管道中氣流不穩，不利于監測反應過程

(8)集氣管中液面不再改變

【分析】本題一道工業流程兼實驗的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解保鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿

和水來洗滌固體保，隨后加入有機溶劑制得雷尼鎮懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化，以此解

題。

【詳解】(1)鋁可以和氫氧化鈉反應生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2A1+2OH+2H2O=2A1O￡+3H2f；

(2)由于水洗之前是用堿洗，此時溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最

后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚醐，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈；

(3)根據題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，

正己烷中極性較強的為乙醇，故選C；

(4)向集氣管中充入H?時，氫氣從左側進入，向下進入集氣管，則當由集氣管向裝置H供氣，此時孔路位

置需調節為氣體由下方的集氣管，向右進入裝置II,故選C；

(5)由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；

(6)根據題給信息可知，雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，故反應前向裝置H中通入N?一段時間，目的是

排除裝置中的空氣，防止雷尼Ni自燃；

(7)如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，則會在三頸瓶中產生氣泡，從而導致管道中氣流不穩,

不利于監測反應過程；

(8)反應完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。

7.(2023?吉林長春?東北師大附中?？家荒?二氧化氯(CICh)是一種優良的消毒劑,熔點為-59℃,沸點為11℃,

濃度過高時易發生分解，甚至爆炸。

I,某課外興趣小組通過氯氣與NaCKh溶液反應來制取少量CICh,裝置如圖所示：

(1)丙裝置中發生反應的化學方程式為

(2)C1-存在時會催化C1O2的生成，若無乙裝置，則丙裝置內產生C1O2的速率明顯加快。乙裝置中試劑瓶內

的液體是—=實驗過程中常需通入適量的N2稀釋C1O2,其目的是—o

(3)戊裝置燒杯中NaOH溶液吸收ClCh后，生成了C1O「CIO；,該反應的離子方程式是.

II.用下圖裝置可以測定混合氣中C1O2的含量：

①在錐形瓶中加入足量的碘化鉀-淀粉溶液，用50mL水溶解后，再加入31nL稀硫酸：

②在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口；

③將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；

④將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中：

⑤用O.lOOOmol?廣硫代硫酸鈉標準溶液滴定錐形瓶中的溶液(L+ZS?。，=21+SQ>),指示劑顯示終點時

共用去20.00mL硫代硫酸鈉溶液。在此過程中：

(4)玻璃液封裝置的作用是,o

(5)滴定至終點的現象是—。

(6)測得混合氣中C1O2的質量為go

【答案】(l)2NaC102+C12=2CK)2+2NaCl

(2)飽和食鹽水防止C1O2發生分解，甚至爆炸

(3)2C1O2+2OH=C1O2+CIO]+H2O

(4)吸收殘留的C1O2氣體避免碘的逸出使錐形瓶內外壓強相等

(5)溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不變色

(6)0.027

【分析】I.甲裝置用于制備氯氣，乙裝置盛裝飽和食鹽水，氯氣經過飽和食鹽水除去其中混有的HC1氣

體，丙裝置盛裝NaCKh溶液，CL通入NaCICh溶液中反應生成C1O2,自身被還原為NaCl,化學方程式為

2NaClO2+Cl2=ClO2+2NaCl,丁裝置用于收集CIO2,最后用NaOH溶液進行尾氣處理，據此分析解答(1)?

(3)；II.(4)ClCh通入錐形瓶中與碘化鉀溶液反應生成碘和氯離子，玻璃液封裝置可防止C1O2氣體逸出；

5)淀粉遇碘單質變藍；(6)根據關系式2c102?5b?lONa2s2O3計算n(ClO2),再根據m=nM計算m(ClO2),

據此分析解題。

【解析】(1)丙裝置中氯氣與NaCKh溶液反應生成C102、NaCl,化學方程式為2NaC102+Cl2=2C102+2NaCl,

故答案為：2NaClC>2+C12=2ClO2+2NaCl；

(2)Cl-存在時會催化CIO2的生成，若無乙裝置，則丙裝置內產生C102的速率明顯加快，則乙裝置的作用

是除去雜質HC1氣體，所盛溶液為飽和食鹽水，C102的濃度過大會分解、甚至爆炸，則實驗過程中常需通

入適量的N2稀釋C1O2,防止C1O2發生分解，甚至爆炸，故答案為：飽和食鹽水；防止C1O2發生分解，甚

至爆炸；

(3)NaOH溶液吸收C102后，生成了CIO：、CIO；,離子方程式為2C1O2+2OH-=C1O：+C109H2。,故答

案為：2C1O2+2OH-=C1C)2+C1O]+H2O；

(4)玻璃液封裝置的作用是吸收殘留的CIO2氣體避免碘的逸出，并使錐形瓶內外壓強相等，故答案為：

吸收殘留的C1O2氣體避免碘的逸出；使錐形瓶內外壓強相等；

(5)裝置中指示劑為淀粉溶液，硫代硫酸鈉標準溶液滴定錐形瓶中的12溶液時，終點的現象是溶液由藍色

變為無色，且半分鐘內不變色，故答案為：溶液由藍色變為無色，且半分鐘內不變色；

(6)C1O2氧化KI的反應為2ClO2+10r+8H+=2Cl-+5l2+4H2。，I2+2S2O|-=2F+sX,則關系式2CIO2?5L?

lONa2s2O3,n(C102)=1n(Na2s2O3)=0.2x0.1000x0.020mol=0.0004mol,m(C1O2)

=nM=0.0004molx67.5g/mol=0.027g,故答案為：0.027□

8.氧化鈉(NaCN)是一種重要的基本化工原料，同時也是一種劇毒物質，一旦泄漏需要及時處理。一般可

以用雙氧水或硫代硫酸鈉(Na2s2O3)溶液來處理，以減輕環境污染。

(1)NaCN易水解生成氟化氫(有劇毒，易在空氣中均勻彌散)。NaCN中C的化合價為；實驗

室用NaCN固體配制NaCN溶液時，應先將其溶于氫氧化鈉溶液中，再用蒸儲水稀釋,其目的是。

NaCN用雙氧水處理后，產生一種酸式鹽和一種能使濕潤紅色石蕊試紙變藍的氣體，該反應的離子方程式

是O

(2)工業制備硫代硫酸鈉的反應原理：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2o某化學小組利用該原理

在實驗室制備硫代硫酸鈉。

【實驗一】制備硫代硫酸鈉的裝置如圖所示。

攪拌

Na2s和Na2c。3

的混合溶液

①盛放Na2s和Na2c。3混合溶液的儀器名稱是?

②NaOH溶液的作用是o

【實驗二】測定硫代硫酸鈉產品的純度。

制備的硫代硫酸鈉產品一般為Na2s2。3-5凡。，可用I2的標準溶液測定產品的純度：取10g產品配制成

250mL溶液，取25mL溶液，用O.lOOOmolI-1的標準溶液進行滴定(原理為2Na2s2O3+L=Na2sQ6+2NaI),

相關數據記錄如表：

實驗編號123

溶液體積/mL25.0025.0025.00

消耗L的標準溶液體積/mL20.0518.0019.95

③上述滴定操作中應該選用作為反應的指示劑。

④Na2s2。3-5凡0產品的純度為o

【答案】⑴+2防止CN-水解產生HCN污染環境CN+H2O2+HQ=HCO；+NH3T

(2)①三頸燒瓶②尾氣處理③淀粉溶液④99.2%

【解析】氧化還原反應中氧化劑得電子化合價降低，還原劑失電子化合價升高，根據得失電子守恒配平方

程式；

把二氧化硫通入盛放Na2s和Na2CO3混合溶液的三口燒瓶中發生2Na2s+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2

反應制備Na2s2O3,用氫氧化鈉溶液吸收剩余二氧化硫，防止污染。

(1)NaCN中Na顯+1價、N顯-3價，根據化合價代數和等于0,C的化合價為+2；NaCN易水解生成鼠

化氫，溶液顯堿性，為抑制CN-水解產生HCN污染環境，實驗室用NaCN固體配制NaCN溶液時，應先將

其溶于氫氧化鈉溶液中，再用蒸儲水稀釋。NaCN用雙氧水處理后，產生一種酸式鹽碳酸氫鈉和一種能使

濕潤紅色石蕊試紙變藍的氣體氨氣，反應中C元素化合價由+2升高為+4、雙氧水中O元素化合價由-1降低

為-2,該反應的離子方程式是CN-+H2O2+H2O=HCO；+NH3T；

(2)①根據裝置圖，盛放Na2s和Na2c混合溶液的儀器名稱是三口燒瓶。

②二氧化硫有毒，二氧化硫能被氫氧化鈉吸收，所以NaOH溶液的作用是吸收二氧化硫，防止污染，處理

尾氣。

③碘能使淀粉溶液變藍，上述滴定操作中應該選用淀粉溶液作為反應的指示劑。

④根據表格數據，第二次實驗數據明顯超出正常誤差范圍，舍去不用，第1和第3次實驗平均消耗I2的標

準溶液20.00mL,可知25.00溶液中含Na2s2O3的物質的量為0Q2Lx0.1mol/Lx2=0.004mol,Na2S2O3-5H2O

0.004molx-----x248g/mol

產品的純度為

----------------------------------X100%=99.2%

10g

9.(2023?全國乙卷)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物

進行C、H元素分析。

回答下列問題:

(1)將裝有樣品的Pt用煙和CuO放入石英管中，先,而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，

檢查_______。依次點燃煤氣燈,進行實驗。

(2。的作用有。CuO的作用是(舉1例，用化學方程式表示)。

(3)c和d中的試劑分別是、(填標號)。c和d中的試劑不可調換，理由是。

A.CaChB.NaClC.堿石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3

(4)Pt用■土品中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：o取下c和d管稱重。

⑸若樣品C尤HyOz為0.0236g,實驗結束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質譜測得該有機物的相

對分子量為118,其分子式為。

【答案】(1)通入一定的02裝置氣密性b、a

(2)為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產物完全進入到U型管中CO+CuO=Cu+CO2

(3)AC堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳

⑷繼續吹入一定量的02,冷卻裝置

⑸C4H6。4

【分析】利用如圖所示的裝置測定有機物中c、H兩種元素的含量，這是一種經典的李比希元素測定法，將

樣品裝入Pt生煙中，后面放置一CuO做催化劑，用于催化前置均期中反應不完全的物質，后續將產物吹入

道兩U型管中，稱量兩U型管的增重計算有機物中C、H兩種元素的含量，結合其他技術手段，從而得到

有機物的分子式。

【詳解】(1)實驗前，應先通入一定的02吹空石英管中的雜質氣體，保證沒有其他產物生成，而后將已U

型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點燃b處酒精燈后點燃a處酒精燈，保證當a處發生反

應時產生的CO能被CuO反應生成CO2

(2)實驗中02的作用有：為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產物完全進入到U型管中；CuO的作用

A

是催化a處產生的CO,使CO反應為CO2,反應方程式為CO+CuO=Cu+CO2

(3)有機物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCL吸收，其中c管裝有無水CaCL,d管裝

有堿石灰，二者不可調換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；

(4)反應完全以后應繼續吹入一定量的02,保證石英管中的氣體產物完全吹入兩U行管中，使裝置冷卻；

(5)c管裝有無水CaCL,用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質量，由此可以得到有機物中H

元素的物質的量"(H)=-小口太=另——-r=0.0012mol；d管裝有堿石灰，用來吸收生成的CCh,則增重

AZ(H2O)18g-mol

m(COJ0,0352g

量為CO2的質量，由此可以得到有機物中C元素的物質的量"(C)=R寸言——^r=0.0008mol；有機

yW(CO2)44g-mol

物中O元素的物質的量為0.0128g,其物質的量”(。)=￡票=*工售=0.0008mol；該有機物中C、H、O

M(O)16g-mol

三種元素的原子個數比為0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；質譜測得該有機物的相對分子質量為118,則

其化學式為C4H6。4；

【點睛】本實驗的重點在于兩U型管的擺放順序，由于CCh需要用堿石灰吸收，而堿石灰的主要成分為CaO

和NaOH,其成分中的CaO也可以吸收水蒸氣，因此在擺放U型管位置時應將裝有堿石灰的U型管置于無

水CaCL之后，保證實驗結果。

10.(2022?湖北卷)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃,易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減

壓蒸儲除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3Po「HQ(熔點

為30℃),高于100℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾

持裝置略)：

回答下列問題：

(1)A的名稱是oB的進水口為(填“a”或"b”)。

⑵PzOs的作用是。

(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是0

(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入促進其結晶。

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為(填標號)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是=

【答案】(1)圓底燒瓶b

(2)干燥氣體

(3)溶液沿毛細管上升

(4)使溶液受熱均勻

⑸磷酸晶體

(6)C

(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵

【解析】空氣通過氯化鈣除水，經過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛

細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液

進行減壓蒸儲除水、結晶除雜得到純磷酸。

(1)由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應從b口近、a口出，形成逆流冷

卻，使冷卻效果更好。

(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。

(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細

管上升的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過

度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。

(5)過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結

晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結晶。

(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3P0廠氏0(熔點為30℃),高于100℃則發生分子間脫水生成

焦磷酸，純磷酸的熔點為42°C,因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外,還需要控制溫度為42~100℃,

答案選C。

0

(7)磷酸的結構式為：HQ_p_0H,分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除

I

0H

去。

rr0H

11.水楊酸異戊酯摩爾質量為208g/mol)是一種具有較高應用價值的化工產品，

0

在香精、醫藥等領域有廣泛的應用。制備水楊酸異戊酯實驗步驟如下：

①取27.6g(0.20mol)水楊酸、43.2mL(0.40mol)異戊醇、8mL環己烯和2mL濃硫酸依次加到圓底燒瓶中。

②按照下圖搭建反應裝置，在145~155℃油浴下加熱回流至不再有水生成。

③待反應液冷卻后依次用水、NaHCOs溶液、飽和NaCl溶液洗滌至中性后分出有機層。

④干燥、減壓蒸儲有機層，收集到31.2g產物。

⑤用紅外光譜儀和核磁共振儀對產物進行表征。

己知：①環己烯(沸點83℃)可與水形成沸點為70℃的共沸物。

②沸點：水楊酸211℃、異戊醇131℃、環己烯83℃、水楊酸異戊酯282℃。

回答以下問題：

(1)反應中濃硫酸的作用是吸水劑和,加入環己烯的目的是O

(2)寫出制備水楊酸異戊酯的化學方程式：。

(3)步驟②中回流到圓底燒瓶中的物質主要有,表明反應中不再有水生成的現象是

(4)洗滌反應液時需要使用的儀器是0

(5)采用減壓蒸儲有機層濾液的原因是o

(6)本次實驗的產率為%o

(7)紅外光譜圖中可獲得產物信息包括。

a.產物中碳氧雙鍵鍵長b.產物相對分子質量

c.產物中含有酯基結構d.產物中氧元素質量分數

【答案】(1)催化劑形成共沸物帶出水，促進平衡正向移動，提高產率

0

(3)異戊醇、環己烯分水器中油水分界層位置保持不變

(4)分液漏斗

(5)降低水楊酸異戊酯的沸點，避免常壓蒸儲時水楊酸異戊酯分解或發生副反應

(6)75

(7)c

【分析】異戊醇和水楊酸發生酯化反應生成水楊酸異戊酯，取27.6g(0.20mol)水楊酸、43.2mL(0.40mol)異戊

醇、8mL環己烯和2mL濃硫酸依次加到圓底燒瓶中，在145~155℃油浴下加熱回流至不再有水生成，以此

解答。

【解析】(1)反應中濃硫酸的作用是吸水劑和催化劑，環己烯(沸點83℃)可與水形成沸點為70℃的共沸物，

加入環己烯的目的是形成共沸物帶出水，促進平衡正向移動，提高產率。

(2)異戊醇和水楊酸發生酯化反應生成水楊酸異戊酯，化學方程式為：

(3)異戊醇131℃、環己烯83℃,二者在反應溫度下會揮發，步驟②中回流到圓底燒瓶中的物質主要有異

戊醇、環己烯，不再有水生成時，說明反應結束，現象為：分水器中油水分界層位置保持不變。

(4)洗滌反應液時需要使用的儀器是分液漏斗。

(5)采用減壓蒸儲有機層濾液的原因是降低水楊酸異戊酯的沸點，避免常壓蒸儲時水楊酸異戊酯分解或發

生副反應。

(6)取27.6g(0.20mol)水楊酸、43.2mL(0.40mol)異戊醇、81nL環己烯和2mL濃硫酸依次加到圓底燒瓶中，

由方程式可知，水楊酸是少量的，則理論上生成0.2mol水楊酸異戊酯，本次實驗的產率為

312g「75%

0.2molx208g/mol

(7)通過紅外光譜可以分子有機物中所含有的官能團，紅外光譜圖中可獲得產物中含有酯基結構，故選c。

12.(2023?湖北武漢?華中師大一附中?？寄M預測)叔丁基澳［(CH3)3CBr］是重要的化工原料。已知相關物

質的沸點如下表所示。

物質(CH3)3COH氫溟酸(CH3)3CBr

沸點/℃85126c時HBr與水共沸72

回答下列問題：

I.實驗室制備叔丁基澳的裝置和流程如下所示(部分裝置如夾持裝置已省略)。

步驟一：在A中放入攪拌磁子、8mL叔丁醇和14mL48%氫澳酸。在B中加入7mL濃硫酸。

步驟二：邊攪拌邊滴加濃硫酸，調整滴速，控制反應溫度在30℃~35℃,約15min滴完，繼續反應15min。

步驟三：緩慢提高加熱溫度，用錐形瓶收集粗產品。

(1)儀器B的名稱為。

(2)①步驟二中的反應為可逆反應，其化學方程式為o

②若濃硫酸滴速過快會導致(填字母)o

a.反應物氣化而損失，反應物利用率低

b.更多副產物酸或烯燒的生成

c.溶液變為棕黑色

(3)步驟三中應提高加熱溫度直到溫度計(填“C”或"D”)顯示溫度為72℃為止。利用平衡移動原理說明提

高加熱溫度的目的是o

(4)得到的粗產品中還混雜著少量雜質。粗產品純化的合理操作順序為((從下列操作中選取，按先后次序填寫

字母，操作可重復使用)：將粗產品轉移至分液漏斗中--蒸播-得到純化產品。

a.用無水CaC"干燥、過濾

b.用堿石灰干燥、過濾

c.用水洗滌、分液

d.用30%NaOH溶液洗滌、分液

e.用5%NaHCC>3溶液洗滌、分液

II.為探究叔丁基濱水解速率的影響因素，某同學按照下表進行實驗，并記錄加入的NaOH恰好完全反應時

所需的反應時間。

實驗0.05mol/L叔丁基溟0.05mol/LNaO蒸儲酸堿指示水浴溫反應時

序號的丙酮溶液/mLH溶液/mL水/mL劑/滴度/℃間/s

?3.00.616.422510

②3.01.215.822520

③1.50.617.922520

④1.50.617.92040

(5)根據上述實驗，影響叔丁基澳水解速率的因素是。

【答案】(1)分液漏斗

(2)(CH3)3COH+HBr.濃庫。.=(CH3)aCBr+H，Oabc

(3)C該反應是吸熱反應，升高溫度，反應向正反應方向移動，提高叔丁基澳的產率

(4)eca

(5)NaOH的量和溫度

【解析】(1)A是三頸燒瓶，燒瓶內加入叔丁基醇和HBr,濃硫酸裝入B中，B是分液漏斗；

(2)步驟二是邊攪拌邊向三頸燒瓶中滴加濃硫酸，調整滴速，控制反應溫度在30℃~35℃,發生的化學反

濃H2s。4

應方程式為(CH3)3COH+HBr.?(CH3)3CBr+H2O；濃硫酸滴速過快，進入三頸燒瓶中的濃硫酸就會短時

間內局部過量，在三頸燒瓶中產生大量的熱，促使叔丁基醇揮發，使得反應物減少，反應物利用率降低;

叔丁基醇在過多濃硫酸的作用下自身會發生反應產生酸或生成物叔丁基澳在濃硫酸的作用下會產生烯煌的

可能；濃硫酸本身具有脫水性，如果濃硫酸滴速過快，則將叔丁基醇脫水碳化，溶液會變黑，故本題選abc；

(3)實驗室用叔丁基醇制備叔丁基澳，叔丁基醇的沸點略高于叔丁基澳的沸點，C處的溫度高于D的溫度，

如果D處測得溫度是72℃時，那么C處大于72℃,則出來的不僅僅是叔丁基澳，還有叔丁基醇，所以測得

C溫度72℃即可；加熱說明對該反應的制取有利，說明該反應是吸熱反應，升高溫度，反應向正反應方向

移動，提高叔丁基澳的產;

(4)得到的粗產品中還混雜著少量雜質，將粗產品轉移至分液漏斗中，用5%NaHCO3溶液將HBr除掉洗

滌、分液，然后用水洗滌、分液除去叔丁基醇，再用無水CaCL干燥、過濾，在蒸儲得到純凈產品;

(5)從表格中可知，①與②對比說明NaOH的量對水解有影響，①與④說明溫度對水解有影響

13.(2023?新課標卷)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下:

安息香二苯乙二酮

相關信息列表如下:

物質性狀熔點/℃沸點/℃溶解性

難溶于冷水

安息香白色固體133344

溶于熱水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黃色固體95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶

裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為:

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3-6H2O,邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45~60min。

③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶L6g。

(1)儀器A中應加入(填“水”或"油”)作為熱傳導介質。

(2)儀器B的名稱是；冷卻水應從(填“a”或"b”)口通入。

(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是0

(4)在本實驗中，FeCL為氧化劑且過量，其還原產物為；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCL

并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡述判斷理由_______o

(5)本實驗步驟①?③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止______o

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量______洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產

品，可用重結晶的方法進一步提純。

a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇

(7)本實驗的產率最接近于(填標號)。

a.85%b.80%c.75%d.70%

【答案】⑴油

(2)球形冷凝管a

(3)防暴沸

(4)FeCh可行空氣可以將還原產物FeCb又氧化為FeCb,FeCb可循環參與反應

(5)抑制氯化鐵水解

(6)a

(7)b

【分析】在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCb6H2O,加熱至固體全部溶解，停止加熱，

待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min,反應結束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固

體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醇重結晶，干燥后得到產品1.6g,

據此解答。

【詳解】(1)該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100℃,應選擇油浴加熱，所以儀器A

中應加入油作為熱傳導介質，故答案為：油；

(2)根據儀器的結構特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應從a口進，b口出，故答案為：

球形冷凝管；a；

(3)步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入，故答案為：防暴沸；

(4)FeCb為氧化劑，則鐵的化合價降低，還原產物為FeCb,若采用催化量的FeCb并通入空氣制備二苯