第35部分：比表面積的測定氮吸附法國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會1 Ⅱb)更改了稱樣量范圍(見第7章，2009年版的第5章);附錄A。 Ⅲ對象擬分為35個部分。GB/T6609.35為氧化鋁比表面積的測定方法。本次修訂按照氧化鋁產品現狀擴大比表面積的測1第35部分：比表面積的測定氮吸附法GB/T6609.22氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法取樣(GB/T6609.22—2004,2GB/T6609.35—20BET測定SSA值的差異見附錄C。6.2脫氣裝置：能加熱升溫至300℃,在流動氮氣或保持<20Pa的真空壓力下對樣品進行脫氣。樣品管應包含密封裝置，以防止脫氣后的樣品與空氣接觸。6.3電子天平：精度0.0001g。應按照GB/T6609.22規定進行取樣，按照GB/T6609.23規定的原始樣品進行試樣的制備和貯存。8試驗步驟8.1儀器準備8.1.1設置比表面積分析儀的操作參數。多點測試：相對壓力為0.05～0.30。單點測試：相對壓力為8.1.2根據儀器生產商的要求測定氮氣在-196℃下的飽和蒸汽壓(po),或由大氣壓力計算而得。8.1.3測試前將樣品管清洗干凈，宜采用超聲波清洗。8.2比表面積的測定8.2.1用電子天平(6.3)稱量清潔干燥的樣品管，包括其密封裝置，記為m?,精確至0.0001g。8.2.2將0.2g~1.0g樣品(第7章)裝入樣品管中，在脫氣裝置(6.2)中，采用流動氮氣或真空脫氣方法在300℃下脫氣2h。將樣品管從脫氣裝置的加熱源脫離，冷卻至室溫。在此過程中保持流動氮氣或8.2.3從脫氣裝置中取出樣品管，密封稱量，記為m?,精確至0.0001g。8.2.4將脫氣后樣品質量錄入設備，按照儀器說明書推薦的步驟進行比表面積的測試。9試驗數據處理按公式(1)計算樣品的比表面積AssA,單位為平方米每克(m2/g):S——樣品的總表面積，單位為平方米(m2);m?——樣品管、密封裝置和脫氣后樣品的質量，單位為克(g);m?-——樣品管和密封裝置的質量，單位為克(g)。數值修約按照GB/T8170規定執行，計算結果表示到小數點后一位。10精密度10.1重復性在重復性條件下，單點法獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于2.0m2/g,以大于2.0m2/g的情況不超過5%為前提，多點法獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于2.5m2/g,以大于32.5m2/g的情況不超過5%為前提。的情況不超過5%為前提，多點法獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于4.0m2/g,以大于4.0m2/g的情況不超過5%為前提。4(資料性)表A.1給出了本文件與ISO8008:2005結構編號對照一覽表。表A.1本文件與ISO8008:2005結構編號對照情況ISO8008:2005結構編號11223 43546576989附錄B附錄C5表B.1本文件與ISO8008:2005技術差異及其原因1更改為“50.0m2/g~150.0m2/g”4“300℃”設備可以滿足，縮短檢測時間5更改了氧化鋁標準樣品，增加了國內標準樣品67更改了儀器準備，多點測試相當壓力范圍由“300℃”設備可以滿足，縮短檢測時間9算結果表示位數由“個位”更改為“小數點后一位”便于實際試驗操作，計算結果表示更精確試驗報告中刪除了“取樣時間”具體內容由相關方自行協商，適用于我國一刪除了ISO8008:2005中第10章“質量控制”內容自行商定6單點法和多點法BET測定SSA值的差異法是對原理的簡化，導致其結果較多點法的結果偏低。假定被分析材料的常數C是已知的，則此差異C是很大的(大于100),從而引起BET公式簡化。直線的截距變為零，其斜率的倒數就是單分子層的體積。簡化可以使BET公式在單一偏壓下測定吸附質的體積得到解決。使用單點法公式計算SSA值所引起的偏差d,按公式(C.1)計算：對于冶金級氧化鋁，C通常在100～200之間。ccuucuaccaectuc氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第35部分：比表面積的測定氮