消費品塑膠材料鄰苯二甲酸酯類增塑劑快速篩選Consumerproduct—Plastics—Rapidscreenin國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會 Ⅲ 1 1 1 1 1 2 4附錄A(規范性附錄)本標準涉及的6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑 7附錄B(資料性附錄)6種增塑劑標準品的選擇離子監測色譜圖 8ⅢGB/T1844.1—2008塑料符號和縮略語第1部分：基礎聚合物及其特征性能5.2氣相色譜/質譜聯用儀(GC/MS):配2a)裂解爐溫度：初始200℃,以20℃/min升至300℃,以5℃/min升至340℃,保持1min;32.0mg/L,5.0mg/L,10.0mg/L,20.0mg/L,50.0mg/L和DINP、DIDP濃度為10mg/L,20每種增塑劑的背景濃度降至30mg/kg或更低。為了降低空白值，宜確保樣品制備中使用的所有工具6種增塑劑的保留時間和監測離子(液膜法)見表1,典型選擇離子監測色譜圖參見附錄B的表16種增塑劑的保留時間和監測離子(液膜法)保留時間1234564液膜法中6種增塑劑的檢出限和定量下限見表2。表26種增塑劑的檢出限和定量下限測量范圍定量下限在樣品中定量加入適量已知濃度的標準溶液，按6.2～6.5進行回收率分析。6種增塑劑的回收率為68%～136%。在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的20%,以95%的置信度為前提。PVC樣品經粉碎后，置于樣品杯中直接用于熱裂解-氣質聯用儀分析。增塑劑通過選擇離子監測5表36種增塑劑的保留時間和監測離子(固體進樣法)保留時間12345667.4定性分析進行樣品測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標準品一致，并且在扣除背景后的樣品質譜圖中，所有的選擇離子均出現，而且豐度比與標準品的豐度比相一致，則可判斷樣品中存在相應的增塑劑。7.5定量分析根據樣品中被測物含量情況，選定含量相近的標準工作曲線，在相同條件下分別測試。標準工作溶液和樣品中的待測定的增塑劑的響應值均宜在儀器檢測的線性范圍內，如果樣品的檢測響應值超出儀器檢測的線性范圍，宜適當減少稱樣量。采用外標法對增塑劑進行定量分析。在色譜圖中，選取適當的定量離子進行峰面積積分，DINP和DIDP宜分別將所有同分異構體的色譜峰組的基線拉平后積分，計算其面積總和。7.6結果計算樣品中每種增塑劑的含量按照式(2)計算：Xi——樣品中某種增塑劑i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);m?——由校準曲線求得的樣品中某種增塑劑i的質量，單位為微克(μg);m——稱樣質量，單位為毫克(mg)。計算結果保留至整數位，保留三位有效數字。7.7.1檢出限和定量下限固體進樣法中6種增塑劑的檢出限和定量下限見表4。表46種增塑劑的檢出限和定量下限項目名稱測量范圍定量下限在樣品中定量加入適量已知濃度的標準溶液，按7.2～7.5進行回收率分析。6種增塑劑的回收率為65%～142%。在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的20%,以95%的置信度為前提。7本標準涉及的6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑表A.1本標準涉及的6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑英文名稱(縮寫)123Bis(2-ethylhexy)phthalate(D4568(資料性附錄)6種增塑劑標準品的選擇離子監測色譜圖液膜法測定6種增塑劑標準品的典型色譜圖見圖B.1。0圖B.1液膜法典型色譜圖固體進樣法測定6種增塑劑標準品的典型色譜圖見圖B.2。豐度35000003000000